CN101647428B - 一种螺螨酯水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种螺螨酯水乳剂及其制备方法，该水乳剂包括如下重量百分比的组分：1-50％螺螨酯，1-20％溶剂，1-8％乳化剂，0-10％防冻剂，0.1-1％消泡剂以及余量的水，其中，溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一种或几种。该制备方法为：配制油相；配制水相，在高剪切下，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中，剪切制得螺螨酯水乳剂。本发明的螺螨酯水乳剂，减少了对环境的污染，平均粒径小于悬浮剂的粒径，因而经时稳定性和药效好。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，尤其涉及一种螺螨酯水乳剂及其制备方法。
背景技术
螺螨酯的作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成。它与现有杀螨剂之间无交互抗性，适用于用来防治对现有杀螨剂产生抗性的有害螨类。杀螨谱广、适应性强，可用于柑桔、葡萄等果树和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。杀卵效果特别优异，同时对幼若螨也有良好的触杀作用。螺螨酯的持效期长，生产上用5000倍稀释液能控制柑桔全爪螨危害达40-50天。
目前，螺螨酯制剂主要是乳油和悬浮剂，乳油制剂主要采用二甲苯、甲苯、溶剂油等有机溶剂作为载体，对环境污染较大；而悬浮剂由于粒径较大，D50(累计50％点的直径)为3微米，有效展布面积小，不易被吸收，影响了药物的效果。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种螺螨酯水乳剂，旨在解决现有螺螨酯制剂环境污染较大，药效不好的问题。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述螺螨酯水乳剂的制备方法。
本发明实施例的螺螨酯水乳剂，包括如下重量百分比的组分：
螺螨酯 1-50％
溶剂 1-20％
乳化剂 1-8％
防冻剂 0-10％
消泡剂 0.1-1％
以及余量的水，该溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一种或几种。
本发明实施例的螺螨酯水乳剂的制备方法，按上述配比，将螺螨酯和溶剂加入反应容器中，螺螨酯完全溶解在溶剂中后加入乳化剂混合均匀制得油相；将水和防冻剂、消泡剂投入高剪切容器中，混合均匀制得水相，在1000-5000转/分钟的剪切下，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中，剪切制得螺螨酯水乳剂。
本发明的实施例的螺螨酯水乳剂，其中选用邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一种或几种作为溶剂，而不使用二甲苯、甲苯、溶剂油等对环境污染较大的有机溶剂，而且有机溶剂的量也仅为1-20％，与传统乳油制剂相比，减少了有机溶剂的容量，减少了对环境的污染；另外，本发明的螺螨酯水乳剂选用上述溶剂及其它助剂，制得水乳剂，平均粒径D50为0.48～0.52微米，大大小于悬浮剂的粒径，因而本发明制得的螺螨酯水乳剂经时稳定性和药效要优于悬浮剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例的螺螨酯水乳剂，包括如下重量百分比的组分：
螺螨酯 1-50％
溶剂 1-20％
乳化剂 1-8％
防冻剂 0-10％
消泡剂 0.1-1％
以及余量的水，该溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一种或几种。
本发明的实施例的螺螨酯水乳剂，其中选用邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一种或几种作为溶剂，而不使用二甲苯、甲苯、溶剂油等对环境污染较大的有机溶剂，而且上述有机溶剂的量也仅为1-20％，与传统乳油制剂相比，减少了有机溶剂的容量，减少了对环境的污染；另外，本发明的螺螨酯水乳剂选用上述溶剂及其它助剂，制得水乳剂，平均粒径D50为0.48～0.52微米，大大小于悬浮剂的粒径，因而本发明制得的螺螨酯水乳剂经时稳定性和药效要优于悬浮剂。
更进一步，上述螺螨酯水乳剂中组分优选重量百分比为：
螺螨酯 5-30％
溶剂 1-10％
乳化剂 1-5％
防冻剂 3-6％
消泡剂 0.1-0.5％
以及余量的水。
本发明实施例中，乳化剂选自三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚(12-羟基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物，聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一种或几种。
本发明实施例中，防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
本发明实施例中，消泡剂选自聚二甲基硅氧烷、聚烷基硅环氧乙烷、异辛醇、有机硅酮类中的一种或几种物质。
本发明还提供一种上述螺螨酯水乳剂的制备方法，按上述配比，将螺螨酯和溶剂加入反应容器中，螺螨酯完全溶解在溶剂中后加入乳化剂混合均匀制得油相；将水和防冻剂、消泡剂投入高剪切容器中，混合均匀制得水相，在1000-5000转/分钟的剪切下，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中，剪切制得所述螺螨酯水乳剂。
上述螺螨酯水乳剂各组分优选按如下重量百分比配比：
螺螨酯 5-30％
溶剂 1-10％
乳化剂 1-5％
防冻剂 3-6％
消泡剂 0.1-0.5％
以及余量的水。
上述剪切的时间为30-45分钟。
实施例1
按照如下重量百分比配比5％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 5％
N-正辛基吡咯烷酮 5％
三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3％
丙二醇 4％
聚二甲基硅氧烷消泡剂 0.3％
水 至100％
先将螺螨酯和N-正辛基吡咯烷酮加入反应釜中，在机械搅拌下使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀即制得油相；将水和丙二醇、聚二甲基硅氧烷消泡剂投入高剪切釜中，搅拌，制得水相，在1000转/分钟的剪切下将油相均匀加入水相中，剪切30分钟，使之成为平均粒径为0.52微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
实施例2
按照如下重量百分比配比15％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 15％
N-正十二烷基吡咯烷酮 8％
蓖麻油聚氧乙烯醚 5％
丙二醇 4％
聚烷基硅环氧乙烷消泡剂 0.3％
水 至100％
先将螺螨酯和N-正十二烷基吡咯烷酮加入反应釜中，在机械搅拌下使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚搅拌均匀即制得油相；将水和丙二醇、聚烷基硅环氧乙烷消泡剂投入高剪切釜中，搅拌，制得水相，在3000转/分钟的剪切下将油相均匀加入水相中，剪切35分钟，使之成为平均粒径为0.49微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
实施例3
按照如下重量百分比配比30％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 30％
N-正十二烷基吡咯烷酮 10％
聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物 5％
丙二醇 4％
聚烷基硅环氧乙烷消泡剂 0.3％
水 至100％
先将螺螨酯和N-正十二烷基吡咯烷酮加入高剪切釜中，搅拌，使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物搅拌均匀即制得油相；将水和丙二醇、聚烷基硅环氧乙烷消泡剂混合好成水相，在5000转/分钟的剪切下将水相均匀加入油相中，剪切45分钟，使之成为平均粒径为0.48微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
实施例4
按照如下重量百分比配比1％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 1％
Solvesso 100 2％
壬基酚聚氧乙烯醚 3％
乙二醇 3％
聚烷基硅环氧乙烷消泡剂 0.3％
水 至100％
先将螺螨酯和Solvesso 100加入高剪切釜中，搅拌，使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚搅拌均匀即制得油相；将水和乙二醇、聚烷基硅环氧乙烷消泡剂混合好成水相，在1000转/分钟的剪切下将水相均匀加入油相中，剪切30分钟，使之成为平均粒径为0.5微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
实施例5
按照如下重量百分比配比10％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 10％
Solvesso 150 8％
EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯 4％
乙二醇 4％
聚二甲基硅氧烷消泡剂 0.3％
水 至100％
按配比和重量比将上述各组分称量好，先将螺螨酯和Solvesso 150加入高剪切釜中，搅拌，使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯搅拌均匀即制得油相；将水和乙二醇、聚二甲基硅氧烷消泡剂混合好成水相，在3000转/分钟的剪切下将水相均匀加入油相中，剪切40分钟，使之成为平均粒径为0.5微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
实施例6
按照如下重量百分比配比50％螺螨酯水乳剂：
螺螨酯 50％
Solvesso 200 15％
聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物 5％
丙二醇 5％
聚烷基硅环氧乙烷消泡剂 0.3％
水 至100％
先将螺螨酯和Solvesso 200加入反应釜中，搅拌，使螺螨酯完全溶解在溶剂中，然后加入聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物搅拌均匀即制得油相；将水和丙二醇、聚烷基硅环氧乙烷消泡剂加入高剪切釜中，搅拌，制得水相，在5000转/分钟的剪切下将油相均匀加入水相中，剪切45分钟，使之成为平均粒径为0.5微米、均匀的乳状液。该乳状液主要技术指标检测结果见表1。
表1
从表1结果可知，本发明实施例的螺螨酯水乳剂是一种稳定性好的农药水乳剂。
毒力试验
对上述实施例2所得15wt％螺螨酯水乳剂、常规配制的24wt％螺螨酯乳油(配方：螺螨酯原药24％、二甲基甲酰胺10％、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚5％、十二烷基苯磺酸钙5％、二甲苯补足至100％)以及拜耳作物科学有限公司提供的24wt％悬浮剂分别进行毒力试验，结果参见表2。由表2可知，本发明实施例的螺螨酯水乳剂室内对红蜘蛛成螨、红蜘蛛卵的毒力试验效果较好。
表2
田间防治效果试验
对上述实施例1、2、3所得螺螨酯水乳剂、常规配制的24wt％螺螨酯乳油以及拜耳作物科学有限公司提供的24wt％悬浮剂分别进行田间防治效果试验，结果参见表3。由表3可知，本发明实施例的螺螨酯水乳剂田间防治效果较好。
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种螺螨酯水乳剂，其特征在于，所述水乳剂包括如下重量百分比的组分：
以及余量的水，其中，所述的溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮中的一种或几种；所述的乳化剂为三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚(12-羟基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物，聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，所述水乳剂包括如下重量百分比的组分：
以及余量的水。
3.如权利要求1或2所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，其中，所述防冻剂是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的螺螨酯水乳剂，其特征在于，其中，所述消泡剂是聚二甲基硅氧烷、聚烷基硅环氧乙烷、异辛醇、有机硅酮类中的一种或几种物质。
5.一种如权利要求1所述螺螨酯水乳剂的制备方法，其特征在于，按所述配比，将螺螨酯和溶剂加入反应容器中，螺螨酯完全溶解在溶剂中后加入乳化剂混合均匀制得油相；将水和防冻剂、消泡剂投入高剪切容器中，混合均匀制得水相，在1000-5000转/分钟的剪切下，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中，剪切制得所述螺螨酯水乳剂，所述水乳剂包括如下重量百分比的组分：
以及余量的水，其中，所述的溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮中的一种或几种；所述的乳化剂为三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚(12-羟基硬酯酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物，聚异丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一种或几种。
6.如权利要求5所述螺螨酯水乳剂的制备方法，其特征在于，所述螺螨酯水乳剂按如下重量百分比配比各组分：
以及余量的水。
7.如权利要求6所述螺螨酯水乳剂的制备方法，其特征在于，所述剪切的时间为30-45分钟。
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