CN101644698A - 一种原油sara族组分棒状薄层色谱分析方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，该方法将原油经氯仿溶解后，点样在层析缸中展开，在进行棒状薄层色谱分析，该方法能及时得到开发区单井油层族组份特征及极性化合物含量变化，并建立合理加工利用方法，为快速提供指导生产的数据，具有仪器要求简单，析样品量大，分析时间短，有机试剂用量少，减少了有机溶剂的使用量，节约了人力物力，这样大大提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种原油SARA族组分分析方法，尤其涉及一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，属于分析化学领域。
背景技术
海洋石油勘探是以岩芯或岩屑为分析对象，分析原油的族组份：饱和烃、芳烃、非烃、沥青质四个组份的相对含量，定量检测储集层的油气含量，是发现评价油气层的有效手段。在我国大多数重要油田的原油当中，有近一半是大于500℃的渣油。渣油是石油中组分最复杂的部分，不同原油的渣油，其化学组成有很大差异。这种差异造成了它们反应特性的不同，因此在加工不同渣油原料时，需要采用不同的加工方法和操作条件，建立各自的反应模型。此外，近年来，受能源危机的影响，重质油的利用越来越被人们所重视，以加工重油为主的重油催化裂化装置原料呈现多种油混合态势，其中渣油占了很大的比例。为此，分析渣油的烃族组成，进一步分析重催原料的烃族组成，为工艺选择适宜的原料配比、调整工艺条件、提高装置的处理能力和产品产率提供必要的依据，显得十分重要。目前测定重油烃族组成的方法通常采用经典柱色谱法(简称EC法，)，该法一直是石油烃族组成分析的主要方法，至今美国试验材料学会(ASTM)的烃族组成分析方法中仍使用该法。但是该方法分析时间长(一次测定需8～10h)、试剂毒性和用量大、操作繁琐。因此研究开发快速、简便的分析方法具有实际意义。另外，一部分人采用液相色谱法(SY/T 0527-1993)对重油族组成进行分析。该法具有设备简单，进样量大，可得到分离后的各组分等优点，但其色谱柱是一次性的，而且分析时间长，溶剂耗费量大，实验过程中较多人为因素使分析结果的准确性受到不同程度的干扰，并影响长期从事该项分析工作人员的身体健康。
为此，为及时得到开发区单井油层族组份特征及极性化合物含量变化，进行开发区水淹层评价，建立合理加工利用方法，快速提供指导生产的数据、及时优化操作条件分析原油的方法是今后研究开发的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，该方法利用氯仿对原油进行溶解，再有机溶剂中进行三次展开，采用棒状薄层色谱对原油的族组分(饱和烃、芳烃、非烃、沥青质四个组份)的相对含量进行检测，归一法对原油族组分进行定量，获取评价重油物性的基础参数。及时得到开发区单井油层族组份特征及极性化合物含量变化，进行开发区水淹层评价，并建立合理加工利用方法，为快速提供指导生产的数据、及时优化操作条件有重大的意义，本方法具有仪器要求简单，分析样品量大，分析时间短，有机试剂用量少，减少了有机溶剂的使用量，节约了人力物力，这样大大提高了工作效率。
本发明的目的是由以下技术方案实现的，研制了一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，该方法是将原油经氯仿溶解后，点样在层析缸中展开，在进行棒状薄层色谱分析，具体操作如下：
A、薄层色谱棒的预处理：
将准备使用的色谱棒安装在棒架上，放置在薄层色谱仪的检测区，设置扫描速度与棒号，在氢火焰700℃的高温下除去色谱棒上有机物杂质，使色谱棒活化；
B、点样：
将上述活化的色谱棒架置于点样板上，用微量点样器吸取配好的油样，在色谱棒的原点处点样，在前次所点的样品干后，再进行下一次点样，1μL样品分10次点完，样品在棒上扩散距离不超过1mm；
C、扩展：
一级展开：展开槽中加入70mL正庚烷作为一级展开剂，将点样后的色谱棒置于展开槽中展开至10cm处，取出晾干；
二级展开：展开槽中加入70mL甲苯与甲醇混合溶液，其比例为70∶0.5，作为二级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至5cm处，取出晾干；
三级展开：展开槽中加入70mL二氯甲烷与甲醇混合溶液，其比例为95∶5，作为三级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至2.5cm处，取出晾干；
D、FID检测：
将上述经过展开干燥后的色谱棒连架一起放置在薄层色谱仪的检测区，调整空气与氢气流量，设定扫描速度与棒号，电压归零，基线平稳后，在氢火焰下开始沿棒扫描，同时连接工作站以记录数据，得到各油样的色谱图。
所述的调整空气流量为2.0L/min，氢气流量为160mL/min，扫描速度为30s/根。
本发明的优点是与传统常用的用经典柱色谱法和液相色谱法方法比较，能及时得到开发区单井油层族组份特征及极性化合物含量变化，并建立合理加工利用方法，为快速提供指导生产的数据，具有仪器要求简单，析样品量大，分析时间短，有机试剂用量少，减少了有机溶剂的使用量，节约了人力物力，这样大大提高了工作效率。
附图说明
图1为原油族组分棒状薄层色谱分离图；
具体实施例
参见图1，本发明的具体技术步骤如下：
该方法是将原油经氯仿溶解后，点样在层析缸中展开，在进行棒状薄层色谱分析，具体操作如下：
A、薄层色谱棒的预处理：
将准备使用的色谱棒安装在棒架上，放置在薄层色谱仪的检测区，设置扫描速度与棒号，在氢火焰700℃的高温下除去色谱棒上有机物杂质，使色谱棒活化；
B、点样：
将上述活化的色谱棒架置于点样板上，用微量点样器吸取配好的油样，在色谱棒的原点处点样，在前次所点的样品干后，再进行下一次点样，1μL样品分10次点完，样品在棒上扩散距离不超过1mm；
C、扩展：
一级展开：展开槽中加入70mL正庚烷作为一级展开剂，将点样后的色谱棒置于展开槽中展开至10cm处，取出晾干；
二级展开：展开槽中加入70mL甲苯与甲醇混合溶液，其比例为70∶0.5，作为二级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至5cm处，取出晾干；
三级展开：展开槽中加入70mL二氯甲烷与甲醇混合溶液，其比例为95∶5，作为三级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至2.5cm处，取出晾干；
D、FID检测：
将上述经过展开干燥后的色谱棒连架一起放置在薄层色谱仪的检测区，调整空气与氢气流量，设定扫描速度与棒号，电压归零，基线平稳后，在氢火焰下开始沿棒扫描，同时连接工作站以记录数据，得到各油样的色谱图。
所述的调整空气流量为2.0L/min，氢气流量为160mL/min，扫描速度为30s/根。
本发明为了能更好说明该试验方法的稳定性，特提供如下实施例：
1、精密度实验
取原油样品1份，按供试液制备方法制备供试液，采用所述色谱条件，连续进样5次，4个色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别在0～4.87％和0％～6.54％的范围内，说明该方法精密度良好。
2、重现性实验
取同一批号原油样品5份，按供试液制备方法制备供试液，分别测定指纹图谱，结果4个色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别为0～6.23％和0％～6.05％。表明该方法的重现性良好，符合测定的要求。
3、提取液样品的稳定性考察
取原油样品1份，按供试液制备方法制备供试液，分别在0、1、3、4、8、16、24和48h测定指纹图谱，结果表明48h前，4个色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD均小于1％，表明样品在48h内测定是稳定的。
本领域的普通技术人员都会理解，在本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是可能的，其都没有超出本发明的保护范围。
Claims (2)
1、一种原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，其特征在于：将原油经氯仿溶解后，点样在层析缸中展开，在进行棒状薄层色谱分析，具体操作如下：
A、薄层色谱棒的预处理：
将准备使用的色谱棒安装在棒架上，放置在薄层色谱仪的检测区，设置扫描速度与棒号，在氢火焰700℃的高温下除去色谱棒上有机物杂质，使色谱棒活化；
B、点样：
将上述活化的色谱棒架置于点样板上，用微量点样器吸取配好的油样，在色谱棒的原点处点样，在前次所点的样品干后，再进行下一次点样，1μL样品分10次点完，样品在棒上扩散距离不超过1mm；
C、扩展：
一级展开：展开槽中加入70mL正庚烷作为一级展开剂，将点样后的色谱棒置于展开槽中展开至10cm处，取出晾干；
二级展开：展开槽中加入70mL甲苯与甲醇混合溶液，其比例为70∶0.5，作为二级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至5cm处，取出晾干；
三级展开：展开槽中加入70mL二氯甲烷与甲醇混合溶液，其比例为95∶5，作为三级展开剂，将晾干后的色谱棒置于此槽中展开至2.5cm处，取出晾干；
D、FID检测：
将上述经过展开干燥后的色谱棒连架一起放置在薄层色谱仪的检测区，调整空气与氢气流量，设定扫描速度与棒号，电压归零，基线平稳后，在氢火焰下开始沿棒扫描，同时连接工作站以记录数据，得到各油样的色谱图。
2、根据权利要求1所述的原油SARA族组分棒状薄层色谱分析方法及应用，其特征在于：所述的调整空气流量为2.0L/min，氢气流量为160mL/min，扫描速度为30s/根。
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