CN101633965A - 阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法 - Google Patents

阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法 Download PDF

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本发明属于皮胶原处理领域，是一种阻燃型纳米复合加脂剂，具体说是一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。功能性的加脂剂已成为市场发展的趋势，近年来具有填充、防水等性能的加脂剂都已相继问世，但是关于具有阻燃性加脂剂的研究报道却较少，而沙发革、汽车坐垫革等对阻燃性的要求越来越高。本发明以廉价的菜油和二乙胺进行部分酰胺化反应，而后与丙烯酸反应制备聚合物改性加脂剂，再与纳米材料蒙脱土经机械搅拌、超声等处理方法制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。该加脂剂可单独用，也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用，加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。

Description

阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法
技术领域
本发明属于皮胶原处理领域，具体说是一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法。
技术背景
加脂剂在制革生产中是用量最大的皮化材之一，对成革性能有极其重要的影响。它能渗透到皮的胶原纤维间，起到润滑和增塑作用，使分子链链段易于运动，成革柔软、防水、防晒、滋润且富弹性。功能性的加脂剂已成为市场发展的趋势，近年来具有填充、防水等性能的加脂剂都已相继问世，但是关于具有阻燃性加脂剂的研究报道却较少，而沙发革、汽车坐垫革等对阻燃性的要求越来越高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g～60g上述改性菜油加脂剂和1.2g～3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至40℃～70℃，控温搅拌20min～50min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w～800w，超声时间/间隔时间为2s/1s或3s/1s，超声30min～50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
本发明相对于现有技术，其优点如下：
本发明利用纳米材料的一些特殊效应来实现阻燃，制得的阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂应用于制革加脂工序中，加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。其不会对环境造成危险，可单独用，也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用。
具体实施方式
近年来，利用纳米尺寸的一些特殊效应来实现阻燃，也引起了人们的重视。蒙脱土结构片层是纳米尺度的，可以用于制备具有一定阻燃性能的聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料。这种材料的阻燃性主要来自其中的层状硅酸盐组分的物理阻隔作用，即燃烧过程中形成的焦炭层起到了阻燃作用；该性质在涂料、橡胶等各个方面的研究都已经展开，本发明以廉价的菜油和二乙胺进行部分酰胺化反应，而后与丙烯酸反应制备聚合物改性加脂剂，再与纳米材料蒙脱土经机械搅拌、超声等处理方法制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。该加脂剂可单独用，也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用，加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。
本发明提供的用于皮革加脂的阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂其制备方法是：
1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g～60g上述改性菜油加脂剂和1.2g～3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至40℃～70℃，控温搅拌20min～50min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w～800w，超声时间/间隔时间为2s/1s或3s/1s，超声30min～50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
该加脂剂可单独用，也可与其他阴离子、阳离子、和非离子加脂材料复配使用，加脂后坯革柔软、粒面丰满、具有较好的阻燃性能。
实施例一：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和1.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至40℃，控温搅拌20min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例二：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g上述性菜油加脂剂和1.8g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至50℃，控温搅拌40min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声40min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例三：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至70℃，控温搅拌40min，转入100ml烧杯中，设置超声功率800w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例四：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取55g上述改性菜油加脂剂和2.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至65℃，控温搅拌35min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声45min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例五：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取50g上述改性菜油加脂剂和2.0g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至55℃，控温搅拌50min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
实施例六：1)在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；降温至65℃(自然冷却)，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h。然后向上述反应物中慢慢加入氨水70g(1∶3稀释)，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂。
2)取60g上述改性菜油加脂剂和1.8g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至60℃，控温搅拌60min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。

Claims (7)

1、一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其步骤如下：
(1)、在三口烧瓶中加入50g菜籽油，1.8g乙二胺和0.6gAl2O3，升温至110℃，控温反应2h；缓慢加入9.36g丙烯酸，升温至126℃，控温反应时间4h；自然冷却、降温至65℃，缓慢滴加45g亚硫酸氢钠饱和溶液，控温反应时间1.5h；然后向上述反应物中慢慢加入1∶3稀释的氨水70g，直到反应物外观为浅黄色膏状体，加入一定量的热水，调整固含量为40％，即得改性菜油加脂剂；
(2)、取50g～60g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和1.2g～3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至40℃～70℃，控温搅拌20min～50min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w～800w，超声时间/间隔时间为2s/1s或3s/1s，超声30min～50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
2、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取50g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和1.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至40℃，控温搅拌20min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
3、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取50g步骤(1)制备的性菜油加脂剂和1.8g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至50℃，控温搅拌40min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声40min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
4、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取50g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和3.6g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至70℃，控温搅拌40min，转入100ml烧杯中，设置超声功率800w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
5、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取55g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和2.2g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至65℃，控温搅拌35min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声45min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
6、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取50g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和2.0g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至55℃，控温搅拌50min，转入100ml烧杯中，设置超声功率700w，超声时间/间隔时间为3s/1s，超声30min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
7、根据权利要求1所述的一种阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为，取60g步骤(1)制备的改性菜油加脂剂和1.8g蒙脱土一起加入到三口瓶中，升温至60℃，控温搅拌60min，转入100ml烧杯中，设置超声功率600w，超声时间/间隔时间为2s/1s，超声50min，即制得阻燃型聚合物/蒙脱土纳米复合加脂剂。
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