CN103014192A - 脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法。采用脂肪酸对蒙脱土进行改性，并将其引入加脂剂中制备环保阻燃型加脂剂的研究还鲜见报道。本发明取脂肪酸和氢氧化钾溶液制得脂肪酸钾水溶液，取十二烷基苯磺酸钠水溶液和钠基蒙脱土恒温搅拌，加入脂肪酸钾水溶液反应得脂肪酸改性蒙脱土，加入菜籽油、乙二胺和Al2O3恒温反应，滴加丙烯酸和亚硫酸氢钠溶液，加入蒙脱土，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。本发明加脂后坯革丰满、柔软，增厚率、机械性能和阻燃性能均有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃型纳米复合加脂剂的制备方法，具体涉及一种脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法。
背景技术
加脂剂是制革行业中用量最大，成本比例仅次于原皮的制革用化工材料。随着社会的进步和人类消费水平的提高，人们对汽车坐垫，家具革等皮革产品提出更高的要求，加脂剂不再单纯地赋予皮革的柔软，丰满等基本物理性能，而是逐步朝着阻燃、疏水、防油等特殊性能的领域发展。然而加脂剂在赋予皮革各项性能的同时，由于其中性油成分与皮革纤维之间的结合牢固低，在加热过程中极易迁移至皮革表面，直接成为燃料，从而提高了皮革的易燃性。因此，阻燃性已经成为高层建筑的内装潢、飞机和汽车内装饰、办公家具的制造、森林防火装备的制造用皮革的要求之一。国外汽车公司针对皮革的易燃，且燃烧会释放出有毒气体和烟雾的缺点，纷纷提出苛刻的内饰革阻燃指标。我国对于皮革阻燃技术以及阻燃材料的研究开发很少，特别是具有高效无毒、无腐蚀、耐久性好、多功能化的阻燃材料，几乎还是空白。
近年来，人们对高附加环保型阻燃聚合物的要求也不断提高，以往研究表明，层状硅酸盐即使在浓度非常低的水平（通常小于5％），将其添加到聚合物基体中，也可赋予聚合物复合材料良好的属性，提高复合材料的机械性能，热稳定性，阻燃性，阻隔性等，这些性能已经在涂料、橡胶等领域得到广泛应用。与传统阻燃聚合物相比，蒙脱土纳米复合材料还具有可生物降解性。
然而蒙脱土纳米层间的强极性、亲水性和间距小，使得有机大分子链难以插入，在有机体系中相容性差，容易团聚；对蒙脱土进行有剂改性，将蒙脱土转向亲油，并且扩大层间距，以提高蒙脱土和有机体之间的相容性，从而赋予聚合物一定的优异性能。采用脂肪酸对蒙脱土进行改性，并将其引入加脂剂中，从而制备环保阻燃型加脂剂的研究还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有加脂的基本性能外还具有增强增韧及阻燃性能的脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法。
本发明所采用的技术方案是：
脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一： 取25～40重量份的脂肪酸和12.33～21.03重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为350转/分钟～450转/分钟， 恒速搅拌60分钟～90分钟，制得脂肪酸钾水溶液；
步骤二：取75-80重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9～18重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达75℃～85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应120分钟～180分钟，离心后去离子水洗涤再用有机溶剂洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥5小时～8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土；
步骤三：取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份的亚硫酸氢钠溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入0.859～6.872重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
步骤一中，所述的脂肪酸选自油酸、芥酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸。
步骤二中，所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、冰醋酸、甲醇。
步骤三中，所述的亚硫酸氢钠溶液是质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液。
本发明具有以下优点：
本发明以加脂剂用油脂中含有的脂肪酸为改性剂，对亲水性强的钠基蒙脱土进行有机改性，使改性后的蒙脱土具有强的亲油性，同时根据相似相溶原理，脂肪酸来自油脂，其与油脂在结构、官能团等方面相近程度大，所以相容性好 ，进而促进了改性后蒙脱土在加脂剂中的相容性，即增加了蒙脱土在加脂剂中的稳定性，阻止了其团聚的可能。
复合加脂剂中引入了纳米粒子，因其具有明显的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，故呈现许多优良的物理和化学特性；其中可有效地利用纳米粒子容易捕获燃烧反应放出的自由基的特点，增强材料的阻燃性能。该加脂剂加脂后坯革丰满、柔软，增厚率、机械性能和阻燃性能均有明显提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明所述的脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，由以下步骤实现：
步骤一： 取25～40重量份的脂肪酸和12.33～21.03重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为350转/分钟～450转/分钟， 恒速搅拌60分钟～90分钟，制得脂肪酸钾水溶液；
其中，脂肪酸选自油酸、芥酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸。
步骤二：取75-80重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9～18重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达75℃～85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应120分钟～180分钟，离心后去离子水洗涤再用有机溶剂洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥5小时～8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土；
其中，有机溶剂选自乙醇、丙酮、冰醋酸、甲醇。
步骤三：取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份的亚硫酸氢钠溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入0.859～6.872重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂；
其中，亚硫酸氢钠溶液是质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液。
实施例1：
步骤一：
取25重量份的油酸和12.39重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为350转/分钟恒速搅拌90分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取75重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达75℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应180分钟，离心后去离子水洗涤再用乙醇洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥5小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入1.718重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
实施例2：
步骤一：
取40重量份的芥酸和16.57重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为450转/分钟， 恒速搅拌90分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取75-80重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应150分钟，离心后去离子水洗涤再用乙醇洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入6.872重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
实施例3：
步骤一：
取25重量份的硬脂酸和12.33重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为400转/分钟， 恒速搅拌60分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取80重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和10重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达80℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应150分钟，离心后去离子水洗涤再用丙酮洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥7小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入2.577重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
实施例4：
步骤一：
取30重量份的棕榈酸和16.41重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为450转/分钟， 恒速搅拌90分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取75重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和16重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达75℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应180分钟，离心后去离子水洗涤再用冰醋酸洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥6小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入0.859重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
实施例5：
步骤一：肉豆蔻酸
取25重量份的肉豆蔻酸和15.36重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为350转/分钟， 恒速搅拌60分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取75重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和18重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应120分钟，离心后去离子水洗涤再用乙醇洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入3.436重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
实施例6：
步骤一：
取30重量份的月桂酸和21.03重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为450转/分钟， 恒速搅拌90分钟，制得脂肪酸钾水溶液。
步骤二：
取75重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应180分钟，离心后去离子水洗涤再用甲醇洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土。
步骤三：
取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入5.154重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
该加脂剂加脂后坯革丰满、柔软，增厚率、机械性能和阻燃性能均有明显提高。具体检测数据如下表：
注：1号样为不加脂肪酸改性蒙脱土，按照相同方法制得的改性菜籽油加脂剂加脂后坯革；
2号样为按照本专利的方法制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂加脂后坯革。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一： 取25～40重量份的脂肪酸和12.33～21.03重量份的质量浓度为40%氢氧化钾溶液加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为350转/分钟～450转/分钟， 恒速搅拌60分钟～90分钟，制得脂肪酸钾水溶液；
步骤二：取75-80重量份的摩尔浓度为0.14mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液和9～18重量份钠基蒙脱土加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达75℃～85℃，恒温搅拌60分钟；将步骤一制得的脂肪酸钾水溶液全部加入三口烧瓶中，恒温反应120分钟～180分钟，离心后去离子水洗涤再用有机溶剂洗涤，重复6次，将产物在102℃真空烘箱内干燥5小时～8小时，研磨后得脂肪酸改性蒙脱土；
步骤三：取50重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温搅拌30分钟；加入1.95重量份的乙二胺和0.7重量份的Al2O3，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达130℃，20分钟滴加完9.6重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完55重量份的亚硫酸氢钠溶液，恒温反应120分钟；调节控温装置待温度达75℃，加入0.859～6.872重量份的脂肪酸改性蒙脱土，恒温反应60分钟，用40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为7.5，恒温反应90分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得脂肪酸改性蒙脱土阻燃型纳米复合加脂剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
步骤一中，所述的脂肪酸选自油酸、芥酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸。
3.根据权利要求1或2所述的脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
步骤二中，所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、冰醋酸、甲醇。
4.根据权利要求3所述的脂肪酸改性蒙脱土制备阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
步骤三中，所述的亚硫酸氢钠溶液是质量浓度为33.3%的亚硫酸氢钠水溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130403 |