CN101626695A - 制造含有类胡萝卜素的粉末的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造含一种或多种类胡萝卜素的乳剂或分散剂的工艺，在一个优选的实施方案中，本发明涉及对含一种或多种类胡萝卜素的粉末的制造，还涉及可通过所述工艺获得的粉末，和含有所述粉末的食物组合物，特别是饮料。

Description

制造含有类胡萝卜素的粉末的工艺
本发明涉及制造含有一种或多种类胡萝卜素的乳剂或分散剂的工艺，在一个优选的实施方案中，本发明涉及含有一种或多种类胡萝卜素的粉末的制造，另外本发明涉及可通过所述工艺获得的粉末，和含有所述粉末的食物组合物，特别是饮料。
类胡萝卜素对多种食物和饮料而言是尤其有用的着色剂来源。类胡萝卜素包括胡萝卜素、番茄红素、胭脂树橙、玉米黄素、隐黄素、角黄素、叶黄素、8′-阿朴-8′-胡萝卜醛、8′-阿朴-12′-胡萝卜醛，并能够提供范围从黄到红的色素。类胡萝卜素类的一个特别重要的成员是β-胡萝卜素，因为β-胡萝卜素不仅可用作着色剂(通常颜色为黄色、橙色和特别是红色)，而且还提供有价值的维生素A来源。除了着色能力外，大部分其它类胡萝卜素还具有其它有益特性。为此，类胡萝卜素通常被包含在食物和饮料中作为着色剂，特别是需要或期望它们的其它有益特性(例如维生素A强化)时。
类胡萝卜素本身在水中具有非常有限的溶解度。因此如果计划要被包括进饮料中，它们必须被转化为水溶性的形式。这通常是通过将类胡萝卜素包埋在水胶体例如明胶和淀粉基质中来实现的。这些水溶性、通常是粉末状的形式必须满足某些标准。它们例如必须是稳定的，并且在消耗前在最终组合物例如饮料或食物组合物中不释放类胡萝卜素。考虑到在饮料中的用途，还期望该形式完全溶于饮料中并且不在容器表面形成环(所谓的“成环”)，其中所述饮料被储存或被提供用于消耗。
因此，本发明提供了含有一种或多种类胡萝卜素的分散剂，在一个优选的实施方案中，以下发明的一个目标是提供含一种或多种类胡萝卜素的粉末(在下文中也共同称作“形式”)，其中特别地，粉末应当适用于饮料。
另外，提供制造所述形式的工艺是本发明的一个目标，所述形式应当在工业规模中可行或有用。
惊人地发现通过制造含有一种或多种类胡萝卜素的乳剂或分散剂的下述工艺达成了本发明的目标，所述工艺包括下述步骤：
a)将一种或多种类胡萝卜素和一种或多种甘油三酯分散于溶剂中；
b)将水胶体溶于水中，其中，藉此获得的水性基质中水胶体的浓度在以基质溶液总重为基础20到50wt％(重量％)的范围内；
c)将步骤a)的分散剂与步骤b)的基质溶液混合；
d)匀化由此得到的步骤c)的混合物；
e)去除溶剂；
f)用多层滤器过滤混合物以分离沉淀的颗粒的不溶级分，所述颗粒的平均粒径在从1μm到500μm的范围内。
根据本发明的工艺的步骤e)和f)可以按照任何顺序进行。优选在步骤f)之前进行步骤e)。
根据本发明，类胡萝卜素优选地选自虾青素、角黄素、番茄红素、叶黄素、玉米黄素、藏红花素、α-玉米胡萝卜素(α-zeacarotene)、β-玉米胡萝卜素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、8′-阿朴-β-胡萝卜醛、8′-阿朴-β-胡萝卜酸酯或其混合物。优选的是角黄素、番茄红素、β-胡萝卜素、8′-阿朴-β-胡萝卜醛；β-胡萝卜素是特别优选的。
在下文中更详细地公开单个步骤。
步骤a)
将类胡萝卜素(一种或多种化合物)仅仅与溶剂混合并分散。
步骤a)中使用的甘油三酯优选地选自植物油和/或脂肪，优选地为玉米油、向日葵油、(氢化的)大豆油、红花油、油菜籽油、花生油、(氢化的)棕榈油、棕榈仁油、棉籽油和/或椰子油，包括其分级的品质。甘油三酯可优选地是所谓的MCT(中链甘油三酯)，即中链脂肪酸(优选地为具有6到12个C原子链长度的饱和脂肪酸)和甘油的酯。
优选的甘油三酯为玉米油、向日葵油、(氢化)大豆油和/或(氢化)棕榈油。
步骤a)中使用的溶剂可以是水或能与水混溶的有机溶剂或不与水混溶的有机溶剂，但是不与水混溶的有机溶剂是优选的。
根据本发明，术语“能与水混溶的有机溶剂”表示在大气压下在水中具有大于或等于10％溶解度的有机溶剂，例如能与水混溶的醇、醚、酯、酮和/或缩醛。优选的能与水混溶的有机溶剂为乙醇、正-丙醇、异丙醇、1，2-丁二醇-1-甲基醚、1，2-丙二醇-1-正-丙醚、丙酮或其混合物。
根据本发明，术语“不与水混溶的有机溶剂”表示在大气压下在水中具有小于10％溶解度的有机溶剂。优选的不与水混溶的有机溶剂是卤代的脂肪族烃，例如氯仿、四氯化碳和二氯甲烷，不与水混溶的酯，例如碳酸二甲基酯(二甲基碳酸酯)、甲酸乙酯(乙基甲酸酯)、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯；或不与水混溶的醚，例如甲基叔丁基醚等等。优选的是二甲基碳酸酯、乙基甲酸酯、乙基乙酸酯或异丁基乙酸酯、甲基叔丁基醚或其混合物。
步骤b)
根据本发明的工艺的步骤b)可以在任何合理的温度下进行，以确保水胶体在水中的快速溶解。为了在合理的时间量中最大化水胶体的溶解，加热至约40℃到80℃是优选的。
如下所述来获得水性基质溶液：(通常在搅拌下)向水中添加水胶体，直至其浓度以基质溶液的总重为基础在20wt％到50wt％的范围内。
本文使用术语“水胶体”包括明胶、黄原胶、阿拉伯胶、果胶、瓜尔胶、豆角胶(caroub gum)、藻酸盐、纤维素、纤维素衍生物例如羧甲基纤维素，和/或改性的多糖。
本文使用术语“改性的多糖”是指在直链中含有亲脂片段如烃片段的多糖，所述烃片段优选地具有5到18个碳原子的链长度。优选地，改性的多糖应是人消耗可接受的，即优选的改性的多糖应当符合GRAS(Generally Recognized As Safe)标准或由全世界的各个管理机构批准用于食物消耗的。一种优选的改性的多糖是改性的食物淀粉。
本文使用术语“改性的食物淀粉”是指由通过已知的化学方法用疏水片段取代的淀粉制成的改性淀粉。例如，可用环状二羧酸酐如琥珀酸酐和/或戊二酸酐处理淀粉，所述酸酐用烷基或烯基烃基取代。
本发明的一种尤其优选的改性淀粉具有下式(I)：
其中St是淀粉，R是亚烷基，R′是疏水基团。优选地R为低级亚烷基，例如二亚甲基或三亚甲基。R′可以是烷基或链烯基，优选地具有5到18个碳原子。式(I)的一种优选的改性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉钠(StarchSodium Octenyl Succinate，也称“OSA-淀粉”)。本文使用术语OSA-淀粉表示用辛烯基琥珀酸酐(OSA)处理过的任何淀粉(来自天然来源例如玉米、小麦、木薯、马铃薯或是合成的)。取代程度，即相对于羟基总数的酯化羟基数量，通常在从0.1％到10％的范围内，优选地在从0.5％到5％的范围内，更优选地在从2％到4％的范围内变化。
OSA-淀粉可含有其它水胶体，如淀粉、麦芽糖糊精、碳水化合物、胶质(gum)、玉米糖浆等，并可选地含有任何典型的乳化剂(作为共乳化剂)，如脂肪酸单甘油酯和二甘油酯、脂肪酸的多甘油酯、卵磷脂、脱水山梨醇单硬脂酸酯和植物纤维或糖。
OSA-淀粉可以商品名HiCap 100、Capsul、Capsul HS、Purity Gum2000、UNI-PURE、HYLON VII等从例如National Starch商业获得；或从Roquette Frères商业获得；或以商品名C*EmCap从CereStar商业获得；或从Tate&Lyle商业获得。
术语“改性的多糖”、“改性的淀粉”和“OSA-淀粉”还包括例如通过糖基化酶(EC3.2；见http://www.chem.qmul.ac.uk/iubmb/enzyme/EC3.2/)被部分酶水解的改性的多糖/改性的淀粉/OSA-淀粉，以及通过已知方法被部分化学水解的改性的多糖/改性的淀粉/OSA-淀粉。
酶水解通常在从约5℃到约＜100℃的温度下、优选地在从约5℃到约70℃的温度下、更优选地在从约20℃到约55℃的温度下进行。
糖基化酶可来自水果、动物来源、细菌或真菌。糖基化酶可具有内-活性和/或外-活性。因此，可使用内-糖基化酶和外-糖基化酶的酶制剂或其任何混合物。优选地，糖基化酶具有果胶水解和/或半纤维素水解活性。通常，糖基化酶也显示未知的副活性，但是所述副活性对于预期产物的制造不是关键性的。
糖基化酶的例子是可从供应商Novozymes、Genencor、AB-Enzymes、DSM Food Specialities、Amano等处商业获得的酶制剂。
添加糖基化酶，提供以改性的多糖/改性的淀粉/OSA-淀粉干重为基础从约0.01wt％到约10wt％、优选地从约0.1wt％到约1wt％的浓度。在本发明工艺的一个优选的实施方案中，酶一次性添加。也可以逐步进行酶水解。例如，以例如1％的量向孵育批次中添加糖基化酶或糖基化酶的混合物，之后例如5到10分钟后(在35℃的温度下)，例如以2％的量添加另外的糖基化酶后糖基化酶的混合物，之后在35℃下将孵育批次水解10分钟，所述第二次添加的糖基化酶或糖基化酶混合物与第一次添加的可以相同或不同。使用该步骤时，可使用约具有零水解程度的初始改性多糖/改性淀粉/OSA-淀粉。
水解的持续时间可在约数秒和约300分钟之间变化。可以依靠经验，根据改性的多糖/改性的淀粉/OSA-淀粉的期望特性(例如乳化稳定性、乳化能力、乳剂的微滴大小)来确定酶处理的精确持续时间，这强烈地取决于参数例如酶活性或底物的组成。或者可通过测量重量摩尔渗透压浓度(osmolality)确定所述持续时间(W.Dzwokak and S.Ziajka，Journal of foodscience，1999，64(3)393-395)。
适当地通过热变性实现糖基化酶的失活，例如通过将孵育批次加热至约80℃到85℃持续5到30分钟、特别是5到10分钟来实现。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，类胡萝卜素是β-胡萝卜素，且水胶体是改性的多糖，最优选改性的食物淀粉。
如果在步骤b)中溶于水的水胶体是改性的多糖，则将步骤a)的分散剂与步骤b)的基质溶液混合之前，可有利地在中间步骤b1)中从步骤b)中获得的基质溶液中分离可能的固体不溶级分。
在本发明的上下文中，“固体不溶级分”优选地表示大气压下在温度从1℃到＜100℃范围内的水中不溶的级分，更优选地表示在温度从30℃到＜100℃范围内的水中不溶的级分，最优选地表示在温度从约40℃到80℃范围内的水中不溶的级分。
可通过离心或通过过滤，优选地通过微孔过滤，特别优选地通过错流微孔过滤或二者，从步骤b)中获得的基质溶液中分离固体不溶级分。
离心是根据密度分离的方法，过滤是根据粒径分离的方法。
离心可在1’000到20’000g下进行，这取决于水溶液或悬浮液中改性的多糖的干物质含量。如果水溶液或悬浮液中改性的多糖的干物质含量高，则应用的离心力也高。例如对改性的多糖具有30wt％干物质含量的水溶液或悬浮液而言，为了达到期望的分离，12’000g的离心力可以是合适的。
在本发明上下文中，“微孔过滤”表示下述颗粒得以分离，所述颗粒的平均大小在从400nm到500μm的范围内，优选地从500nm到100μm，更优选地从1μm到50μm。
步骤b)的水性基质溶液可以用温水(温度从＞30℃到＜100℃的水)制备(步骤b)，并可在该温度下过滤或沉降(步骤b1)，或随后可将其冷却至低于30℃的温度，并在该较低的温度下过滤或沉降(步骤b1)。
在本发明的一个优选的实施方案中，步骤b)的水性基质溶液用冷水(温度从1℃到30℃的水)制备(步骤b)，并且也在该温度下过滤或沉降(步骤b1)。
在本发明的一个优选的实施方案中，额外地将改性多糖的水溶液的pH调节至从2到5的值。
在一种技术工艺中，步骤a)和b)(和任选地b1)通常在不同的管中同时/平行进行。
在本发明的工艺的一个优选的实施方案中，还向分散剂中添加其它佐剂。如果其它佐剂是水溶性的，则可在步骤b)期间添加，如果是脂溶性的，则可在步骤a)中添加，所述它佐剂优选地选自下述组中的一种或多种：
·稀释剂；
·抗氧化剂(脂溶性或水溶性)。
优选的稀释剂可选自甘油、单糖、二糖和寡糖。根据本发明，蔗糖、转化糖、葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖、糖醇和淀粉水解产物例如糊精、麦芽糖糊精和/或葡萄糖糖浆。
根据本发明，如果步骤c)的混合物中稀释剂(一种或多种化合物)的量在按重量计从1％到20％的范围内，优选地在按重量计从10％到15％的范围内则是优选的，所述范围每种均以混合物的总重为基础。
优选的水溶性抗氧化剂是例如抗坏血酸或其盐，优选地为抗坏血酸钠。优选的脂溶性抗氧化剂是例如生育酚(合成的或天然的)；丁基化的羟基甲苯(BHT)；丁基化的羟基茴香醚(BHA)；没食子酸丙酯；叔丁基羟基喹啉和/或脂肪酸的抗坏血酸酯，优选地为棕榈酸抗坏血酸酯和/或硬脂酸抗坏血酸酯。dl-生育酚是特别优选的。
步骤c)
通过向步骤a)中获得的分散剂中添加步骤b)(和任选地步骤b1)中得到的溶液进行步骤c)，或者反过来。
步骤d)
通过将步骤c)中获得的混合物(优选地数次)经过高压匀化器或通过超声或本领域技术人员已知的任何其它方法进行匀化。
步骤e)
使用常规方法，例如通过蒸发去除溶剂。
步骤f)
优选地，待分离的颗粒平均粒径在从1到200μm的范围内。
将上文公开的在步骤d)中获得的乳剂或分散剂滤经多层滤器，所述滤器具有400到1000kg/m2范围内的容量。通过多层滤器的流向与具有密度分级层的正常使用的滤器不同。根据本发明的多层滤器的原则是从低密度层到高密度层通过滤器。待分离的颗粒会相应地被吸附在滤器材料的深度中。第一层去除最大的颗粒，最后一层去除最小的颗粒。
根据本发明的多层滤器是具有密度分级层和可弃滤袋的滤器。它们例如可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00071
&CO.AG(瑞士)。就本发明的目的而言，它们具有至少5个活性层，优选地至多10个活性层，具有不同的截断范围；优选的截断范围在从0.5到25μm的范围内，更优选的范围从1到5μm。优选地，尺寸最小的层由至少3层制成。
在本发明的一个优选的实施方案中，多层滤器是
Figure G2008800073804D00081
500滤袋(可商业得自Filtration Systems，Florida，USA)，其由5个熔喷聚丙烯微纤维层的密度分级层组成，所述密度分级层具有优选的从0.5到25μm的截断范围，更优选的从1到5μm的截断范围。在一个优选的实施方案中，滤器还含有两层超声分层的聚丙烯单纤丝和两个纺粘非织造层(layersof non-woven spun bond)。
在步骤f)中获得的乳剂或分散剂中，类胡萝卜素颗粒的平均粒径在从100到700nm的范围内，优选地在从200到500nm的范围内，更优选地在从200到350nm的范围内。
本发明不仅包括如上文公开的工艺，而且包括本领域技术人员已知的制造含类胡萝卜素(具有上文提到的偏好)的乳剂或分散剂的任何其它工艺，其中进行根据本发明的步骤f)。
因此，本发明还涉及用于过滤乳剂或分散剂的工艺，所述乳剂或分散剂含有具有两种不同大小级分的类胡萝卜素或类胡萝卜素颗粒的相应粒径分布，其中待分离级分的平均粒径在0.7到500μm的范围内，并且其中待获得的级分具有平均粒径在100到700nm范围内的颗粒，所述工艺包括步骤：通过使得乳剂或分散剂从低密度层到高密度层通过滤器，使用多层滤器通过过滤分离下述级分，所述级分的颗粒具有从0.7到500μm范围内的尺寸。
如果以所述乳剂或分散剂的总重为基础，待分离的级分量低于1wt％，则可优选地使用根据本发明的工艺。
另外，本发明还涉及如上文定义的多层滤器用于过滤乳剂/分散剂的用途，所述乳剂/分散剂含有类胡萝卜素(具有上文公开的偏好)，优选地含有选自角黄素、番茄红素、β-胡萝卜素、8′-阿朴-β-胡萝卜醛及其任何混合物的类胡萝卜素，更优选地含有β-胡萝卜素。
本发明还涉及通过上文公开的本发明的工艺获得的乳剂或分散剂。另外，本发明还涉及具有相同特性但是通过不同工艺获得的乳剂或分散剂，即可通过本发明的工艺获得的乳剂或分散剂。
通过根据本发明的工艺可获得/获得的乳剂或分散剂包含一种或多种类胡萝卜素、一种或多种水胶体、水、任选地一种或多种抗氧化剂，和任选地一种或多种甘油三酯，其中所述类胡萝卜素的平均粒径在从100到700nm的范围内。
优选地，根据本发明的乳剂或分散剂包含从0.5到10wt-％的所述类胡萝卜素，从20到35wt-％的所述水胶体，从55到75wt-％的水，任选地从0.1到1wt-％的抗氧化剂，和任选地从0.2到3wt-％的甘油三酯，每种都以所述乳剂或分散剂的总重为基础。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，根据本发明的工艺获得/可获得的乳剂或分散剂包含β-胡萝卜素作为类胡萝卜素，并包含改性的多糖、最优选的是改性的食物淀粉作为水胶体。
下表中给出乳剂或分散剂的一种优选的组成：
Figure G2008800073804D00091
目前发现，与根据无过滤步骤f)的工艺制造的形式相比，根据本发明的工艺制造的乳剂或分散剂显示出众的性能，特别是关于它们在饮料中的用途时。
通过本发明的工艺获得/可获得的乳剂或分散剂是水包油分散剂，并可特别优选地在通过进行额外的干燥步骤g)去除溶剂(如果仍然存在的话)后被转化为固体组合物(在下文中也称作“固体形式”)，例如干粉。
步骤g)
可使用本领域技术人员已知的任何常规干燥工艺进行干燥步骤，优选的是冷冻干燥、喷雾干燥、喷雾干燥与流化床颗粒化组合(通常已知为流化喷雾干燥或FSD)和/或粉末捕获工艺(得到所谓的微珠(beadlet))，其中被雾化的乳剂或分散剂微滴被捕获在吸附剂床上并随后被干燥，所述吸附剂例如淀粉或硅酸钙或癸酸或碳酸钙或其混合物。
根据本发明，如果通过干燥步骤g)获得的粉末中残余的水分含量在从0.5到7.0wt-％、优选地从4到6wt-％的范围内则是优选的，每种都以粉末的总重为基础。
冷冻干燥优选地在从-20℃到-50℃的温度下进行10到48个小时。
在一个优选的实施方案中，通过本发明的工艺获得/可获得的乳剂或分散剂被喷雾干燥。在该情况下，优选如下选择喷雾干燥参数：
·进气口：从约100℃到约250℃，优选地从150℃到约200℃，更优选地从约160℃到约190℃；
·出气口：从约45℃到约160℃，优选地从约55℃到约110℃，更优选地从约65℃到约95℃。
固体形式可以被进一步干燥和/或颗粒化。
本发明还涉及通过上文公开的本发明的工艺获得的固体形式(干粉、微珠或颗粒)。另外，本发明还涉及具有相同特性但是通过不同工艺获得的固体形式，即可根据本发明的工艺获得的固体形式。
根据本发明获得/可获得的类胡萝卜素的固体形式包含一种或多种类胡萝卜素、一种或多种水胶体、水、任选地一种或多种抗氧化剂，和任选地一种或多种甘油三酯。
优选地，根据本发明的固体形式包含从1到20wt-％的类胡萝卜素，从40到75wt-％的水胶体，从0.5到7.0wt-％的水，任选地从0.5到3wt-％的抗氧化剂，和任选地从1到10wt-％的甘油三酯，每种都以所述固体形式的总重为基础。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，根据本发明的固体形式包含β-胡萝卜素作为类胡萝卜素，并包含改性的多糖、最优选的是改性的食物淀粉作为水胶体。
下表中给出固体形式的一种优选的组成：
Figure G2008800073804D00101
Figure G2008800073804D00111
本发明还涉及根据本发明的固体形式用于富集、强化和/或着色食物、饮料、动物饲料、皮肤病学或药物制剂的用途。
通过本发明的工艺获得/可获得的固体形式在饮料中显示极佳的性能，尤其是在饮料的瓶颈处不建立表面层。
本发明的其它方面是含有本发明的固体形式和/或乳剂或分散剂的饮料、食物、动物饲料、皮肤病和药物制剂，特别是饮料。
其中本发明的固体形式可用作功能性成分的饮料可以是碳酸饮料，例如调味的塞耳特斯水(flavored seltzer water)、软饮或矿物饮品，以及非碳酸饮料，例如调味的水、果汁、水果宾治(fruit punches)和这些饮料的碳酸形式。它们可以基于天然的水果汁或蔬菜汁或基于人工香料。还包括在内的是酒精饮料和即食饮料粉(instant beverage powder)。另外，还包括含糖饮料、不含热量并含有人工甜味剂的减肥饮料(diet beverage)。
另外，得自天然或合成来源的乳制品也属于食物制品的范围，其中本发明的固体形式可被用作功能性成分。这类制品的典型例子是乳饮品、冰激凌、乳酪、酸乳等等。乳替代制品如豆浆饮品和豆腐制品也包括在该应用范围内。
还包括在内的是作为功能性成分含有本发明的固体形式的甜品(sweets)，如糖果制品(confectionery product)、糖果、口香糖、甜点，例如冰激凌、果冻(jellies)、布丁、即食布丁粉等等。
还包括在内的是谷物、点心、曲奇、意大利面(pasta)、汤和沙司(sauces)、蛋黄酱、沙拉酱等等，其含有本发明的固体形式作为功能性成分。另外，用于乳和谷物的水果制备物也包括在内。
借由本发明的固体形式添加至食物制品中的类胡萝卜素的终浓度以食物组合物的总重为基础可从0.1到500ppm，尤其是1到50ppm，并取决于有待着色或强化的具体食物制品和着色或强化的预期等级。
优选地通过向食物制品中添加根据本发明的固体形式，来获得本发明的食物组合物。为了食物或药物制品的着色或强化，可根据本身已知的方法使用本发明的固体形式来应用可分散于水中的固体制品形式。
通常，类胡萝卜素组合物可作为水性储存溶液添加，或者作为与适用于特定应用的其它食物成分的干粉混合物或预混合物添加。根据最终应用的组成，可例如使用干粉搅拌器、低剪力混合器、高压匀化器或高剪力混合器完成混合。显而易见的是，这类技术是本领域普通技术人员已知的。
其中使用固体形式作为着色剂的药物制剂例如片剂或胶囊也在本发明的范围内。可如下完成片剂的着色：以固体着色组合物的形式，或在溶于溶剂、优选地溶于水后作为液体组合物，向片剂涂覆混合物中分离地添加固体形式，或向片剂涂覆混合物的一种组分中添加着色组合物。可通过在胶囊物质的水溶液中掺入着色组合物，制备有色的硬壳或软壳胶囊。
其中使用固体形式作为活性成分的药物制剂例如片剂(例如咀嚼片、泡腾片或薄膜包衣片)或胶囊(例如硬壳胶囊)也在本发明的范围内。固体形式通常作为粉末被添加至制片混合物中，或以本身已知的用于生产胶囊的方式被填充进胶囊中。
其中使用固体形式作为色素沉着着色剂(例如用于卵黄、肉鸡(tablepoultry)、小鸡(broilers)或水生动物)或作为活性成分的动物饲料制品也在本发明的范围内，所述动物饲料制品例如营养成分的预混物、复合饲料、乳替代物、液体膳食或饲料制剂。
其中使用固体形式作为着色剂或作为活性成分的化妆品(cosmetics)、美容用品(toiletries)和皮肤用品(derma product)也在本发明的范围内，所述化妆品、美容用品和皮肤用品即皮肤和头发护理制品例如乳霜、洗剂、沐浴用品、唇膏、洗发水、护发素、喷雾或凝胶。
通过以下的非限制性实施例进一步阐述本发明。
实施例
比较实施例1：用多孔钢滤器过滤
将含8wt-％β-胡萝卜素的乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00131
&CO.AG(瑞士)的多孔钢管滤器，其中孔径为5μm。尽管使用错流过滤，但是在滤器被完全堵塞之前达到的容量为约7kg/m2。该容量过低而不能产生工业上经济的工艺。
比较实施例2：用多层筛目滤器过滤
将8wt-％β-胡萝卜素的乳剂滤经可商业得自G.BOPP AG(瑞士)的烧结筛目滤器。所述烧结筛目由5个烧结金属筛目的密度分级层组成。渗透物经过滤器，方向是从具有小筛目尺寸的筛目到具有大筛目尺寸的层。具有最小筛目尺寸的第一层上的密度分级层滤器是与过滤截断相关的。其它筛目的作用是保证过滤表面针对滤器上压力差所需的抗性。测试的筛目尺寸为2、5、10μm(具有最小筛目尺寸的层)。
筛目滤器或多或少地立即被淀粉的不溶级分掩蔽。
达到的容量仅为9kg/m2。错流过滤也不能提高该容量。
实施例1
根据本发明的配制工艺，包括用复合层滤器过滤
图1显示了根据本发明的配制工艺。配制工艺含有两个分离步骤：第一分离步骤是淀粉溶液(“基质”)的过滤或离心，第二分离步骤是乳剂的过滤。
基质相是可商业得自National Starch，Mangester，美国的HiCap 100的水溶液，其含有从糯玉米(waxy maize)(EU分类：E1450)精制的化学改性的食物淀粉。
Figure G2008800073804D00132
100的浓度以基质溶液的总重为基础在10和50wt-％之间变化。
在60℃到75℃范围内的温度下和约7bar的压强下，将90gβ-胡萝卜素溶于二氯甲烷中，得到β-胡萝卜素在二氯甲烷中的8wt-％溶液。向该溶液中添加39g油(氢化的大豆油，氢化的棕榈油或玉米油)。将该溶液搅拌30分钟。
在独立的容器中，在50℃和大气压下将338g经离心、喷雾干燥的
Figure G2008800073804D00141
100溶于/分散于水中，得到该淀粉在水中的29wt-％溶液/分散剂。
将含有β-胡萝卜素、二氯甲烷和油的亲脂相和含有水与
Figure G2008800073804D00142
100的亲水相混合在一起。在第一步中使用转子定子设备(速度5000rpm)在66℃的温度下匀化得到的乳剂。在第二步中，通过在65℃下经过压力差118bar的喷嘴(直径200μm)，将预乳剂进一步匀化。然后通过两个薄膜蒸发器的叶栅(cascade)蒸发二氯甲烷，第一个蒸发器中为31℃和429mbar，第二个蒸发器中为60℃和498mbar。然后过滤得到的浓缩乳剂。
通过带有0.00159m2滤盘的实验室过滤工具完成过滤试验。附图显示对1m2的过滤表面而言随时间达到的流。容量取决于使用来自滤器的哪个流。因此，通过提高过滤表面可以提高每m2的容量，因为可以较低流速使用滤器。
图还显示了滤器上的压力差。
Figure G2008800073804D00143
滤袋由5个熔喷聚丙烯微纤维层的密度分级层[优选的截断范围从1到25μm，更优选的范围从1到5μm]，还有2层超声分层的聚丙烯单纤丝和2层纺粘非织造层组成。这类滤器的供应商是LIGACON
Figure G2008800073804D00144
&CO.AG(瑞士)。
比较实施例3：不从淀粉中分离不溶部分的配制工艺
通过使用来自national starch的未纯化的
Figure G2008800073804D00145
100代替分离的淀粉，如实施例1中所述制备乳剂。将藉此产生的乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00146
&CO.AG(瑞士)的10μm多层滤器
Figure G2008800073804D00147
500-P010。使用的滤器或多或少地立即被淀粉的不溶级分掩蔽。达到的容量仅为36kg/m2。
实施例2(本发明的实施方案)：含氢化大豆油的形式
通过使用氢化大豆油作为溶解β-胡萝卜素的佐剂，如实施例1中所述制备乳剂。氢化大豆油购自ADM(Decatur Illinois，USA)；其熔点范围从66℃到68℃，饱和级别为95％。然后根据备选方案a)或根据备选方案b)任一过滤乳剂。
a)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00151
&CO.AG(瑞士)的2μm多层滤器
Figure G2008800073804D00152
500-P002。达到的容量为600kg/m2(见图2)。
图2显示了使用2μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P002)时氢化大豆油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
b)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00153
&CO.AG(瑞士)的5μm多层滤器
Figure G2008800073804D00154
500-P005。达到的容量为1000kg/m2(见图3)。
图3显示了使用5μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P005)时氢化大豆油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
用于含氢化大豆油的乳剂的过滤试验a)和b)均显示良好的过滤容量。
实施例3(本发明的实施方案)：含氢化棕榈油的形式
通过使用氢化的棕榈油作为溶解β-胡萝卜素的佐剂，如实施例1中所述制备乳剂。氢化的棕榈油购自Florin(瑞士)；其熔点范围从45℃到48℃，饱和级别为49％。然后根据备选方案a)或根据备选方案b)或根据备选方案c)任一过滤乳剂。
a)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00155
&CO.AG(瑞士)的2μm多层滤器
Figure G2008800073804D00156
500-P002。达到的容量为80kg/m2(见图4)。
图4显示使用2μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P002)时氢化棕榈油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
b)将乳剂滤经可商业得自LIGACON&CO.AG(瑞士)的10μm多层滤器
Figure G2008800073804D00162
500-P010。达到的容量为约100kg/m2(见图5)。
图5显示使用10μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P010)时氢化大豆油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
c)将乳剂滤经可商业得自LIGACON&CO.AG(瑞士)的25μm多层滤器
Figure G2008800073804D00164
500-P025。达到的容量为120kg/m2(见图6)。
图6显示了使用25μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P025)时氢化棕榈油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
与滤器截断尺寸无关，使用氢化棕榈油的过滤试验a)到c)显示比使用氢化大豆油的过滤试验低得多的过滤容量。容量仅为约100kg/m2，这使得放大到生产规模不可行。这些低容量的一个原因可以是蒸发的乳剂的滤渣高于1％(见表1)。
实施例4(本发明的实施方案)：含玉米油的形式
通过使用玉米油作为溶解β-胡萝卜素的佐剂，如实施例1中所述制备乳剂。玉米油购自Dumortier Frères，Sa59202，Tourcoing Cedex。
然后根据备选方案a)或根据备选方案b)任一过滤乳剂。
a)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00165
&CO.AG(瑞士)的2μm多层滤器
Figure G2008800073804D00166
500-P002。达到的容量为500kg/m2(见图7)。
图7显示了使用2μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P002)时玉米油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△“)。
b)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00171
&CO.AG(瑞士)的5μm多层滤器
Figure G2008800073804D00172
500-P005。通过500kg每m2和小时的过滤流达到的容量为1000kg/m2(见图8)。
图8显示了使用5μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P005)时氢化大豆油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。
用于含玉米油的乳剂的过滤试验a)和b)均显示良好的过滤容量。
通过进行额外的干燥步骤，例如通过喷雾干燥、喷雾干燥或粉末捕获工艺，将实施例2、3和4的经过滤的乳剂转化为固体组合物。
由此衍生的粉末的参数被进一步评价并公开于下表1中。
表1
  实施例   步骤a)中使用的油   膜的孔径[um]   乳剂中β-类胡萝卜素的粒径1[nm]  彩色强度2E1/1[-]   过滤残余物3[以β-胡萝卜素含量为基础的wt-％]   储存溶液测试4
  2   氢化的大豆油   2   267  998   0.8   4.5
  4   玉米油   未过滤   287  1093   0.9   4.5
  4a)   玉米油   2   273  1073   0.8   5.0
  4b)   玉米油   2   284  1054   0.9   5.0
  3   氢化的棕榈油   未过滤   291  1001   1.2   4.5
  3a)   氢化的棕榈油   2   279  956   0.7   5.0
  3b)   氢化的棕榈油   10   276  973   0.7   5.0
  3c)   氢化的棕榈油   25   282  956   0.7   4.5
所有实施例中残余的水分含量以固体形式的总重为基础在5.1到5.6wt-％的范围内变化。
1通过光子相关光谱(PCS)(Coulter N4)测量的内相(β-胡萝卜素)粒径分布的特征性参数
2在λ(Emax)下测量的来自分散剂的产物；在650nm(20℃)处基线校正
3β-胡萝卜素的滤渣(用过滤孔径7um的滤纸和过滤添加剂(HYFLOSuper Cel)过滤)
4 储存溶液测试：
在去离子水中制备10wt-％粉末：用电磁搅拌器将粉末分散，然后不搅动地静置12到18小时。储存环形成后，漂浮的晶体或晶体浸润(crystalsmear)可以显示不同的特征。
测定漂浮颗粒的值。
实施例5(本发明的实施方案)：含虾青素的形式
通过在约3bar压强下加热至65℃到75℃范围内的温度，将54g虾青素、24g玉米油和7g生育酚溶于二氯甲烷中，得到虾青素在二氯甲烷中的5wt-％溶液。
在独立的容器中，在50℃和大气压下将236g经离心、喷雾干燥的
Figure G2008800073804D00191
100溶于/分散于水中，得到该淀粉在水中的31wt-％溶液/分散剂。
将含有虾青素、二氯甲烷、油和生育酚的亲脂相和含有水与
Figure G2008800073804D00192
100的亲水相混合在一起。在第一步中使用转子定子设备(速度4850rpm)在65℃的温度下匀化得到的乳剂。在第二步中，通过在67℃下经过压力差120bar的喷嘴(直径200μm)，将预乳剂进一步匀化。然后通过两个薄膜蒸发器的叶栅(cascade)蒸发二氯甲烷，第一个蒸发器中为55℃和497mbar，第二个蒸发器中为51℃和72mbar。
然后过滤得到的浓缩乳剂。通过带有0.00159m2滤盘的实验室过滤工具完成过滤试验。
a)将乳剂滤经可商业得自LIGACON
Figure G2008800073804D00193
&CO.AG(瑞士)的10μm多层滤器
Figure G2008800073804D00194
500-P010。达到的容量为100kg/m2。短暂的试验时间期间没有看到沿滤器提高的压强，因此未达到容量界限(见图9)。
图9显示使用10μm多层滤器(Typ Ultrafit 500-P010)时玉米油过滤步骤的流和容量。x-轴显示以分钟为单位的时间，右侧y-轴显示以bar为单位的压强(，，-□-“)，左手y-轴显示以kg每m2和小时为单位的流(，，-○-“)和以kg每m2为单位的容量(，，-△-“)。

Claims (18)

1.制造一种或多种类胡萝卜素的乳剂或分散剂的工艺，所述工艺包括以下步骤：
a)将一种或多种类胡萝卜素和一种或多种甘油三酯分散于溶剂中；
b)将水胶体溶于水中，其中藉此获得的水性基质溶液中所述水胶体的浓度在以基质溶液总重为基础从20wt％到50wt％的范围内；
c)将步骤a)的分散剂与步骤b)的溶液混合；
d)匀化由此得到的步骤c)的混合物；
e)去除所述溶剂；
f)用多层滤器过滤所述混合物，以分离平均粒径在从1μm到500μm的范围内的、沉淀的颗粒的不溶级分。
2.根据权利要求1的工艺，其中所述类胡萝卜素(一种或多种化合物)选自由角黄素、番茄红素、β-胡萝卜素、8′-阿朴-β-胡萝卜醛组成的组。
3.根据权利要求1的工艺，其中所述类胡萝卜素是β-胡萝卜素。
4.根据前述权利要求任一项的工艺，其中所述甘油三酯(一种或多种化合物)选自由玉米油、向日葵油、(氢化)大豆油、(氢化)棕榈油组成的组。
5.根据前述权利要求任一项的工艺，其中所述溶剂是水或能与水混溶或不与水混溶的有机溶剂。
6.根据权利要求5的工艺，其中能与水混溶的有机溶剂选自由乙醇、正丙醇、异丙醇、1，2-丁二醇-1-甲基醚、1，2-丙二醇-1-正-丙醚、丙酮及其混合物组成的组。
7.根据权利要求5的工艺，其中不与水混溶的有机溶剂选自由二氯甲烷、碳酸二甲基酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚及其混合物组成的组。
8.根据前述权利要求任一项的工艺，其中所述水胶体选自由明胶、黄原胶、阿拉伯胶、果胶、瓜尔胶、豆角胶、藻酸盐、纤维素、纤维素衍生物和改性的多糖组成的组。
9.根据前述权利要求任一项的工艺，其中所述水胶体选自由改性的多糖组成的组。
10.根据前述权利要求任一项的工艺，其中所述类胡萝卜素是β-胡萝卜素，所述水胶体是改性的食物淀粉。
11.根据权利要求9或10的工艺，所述工艺在步骤c)之前包含中间步骤b1)，所述步骤b1)由从步骤b)中获得的溶液中分离下述级分组成，所述级分在在大气压下从1到＜100℃范围内的水温下是不溶的。
12.根据权利要求11的工艺，其中用温度从1到30℃的水制备所述步骤b)的水溶液，并且分离步骤b1)也在1到30℃之间的温度下进行。
13.根据前述权利要求任一项的工艺，其还包含额外的干燥步骤g)，其中，将能够在步骤f)中获得的乳剂或分散剂转化为固体组合物(固体形式)。
14.能够通过根据权利要求1到12任一项的工艺获得的乳剂或分散剂。
15.能够根据权利要求13的工艺获得的固体。
16.饮料、食物或饲料，其含有根据权利要求14或15任一项的乳剂、分散剂和/或固体形式。
17.药物或皮肤病学制剂，其含有根据权利要求14或15任一项的乳剂、分散剂和/或固体形式。
18.根据权利要求14或15任一项的乳剂、分散剂和/或固体形式用于富集、强化和/或着色食物、饮料、动物饲料、皮肤病学组合物或药物组合物的用途。
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