CN101602827B - 一种高吸油性树脂的制备方法 - Google Patents

一种高吸油性树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸油性树脂的制备方法，其特点是将分散剂聚乙烯醇、沉淀剂环己烷、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、单体甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸十八酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，通氮气除氧，进行悬浮态乳液聚合，反应进行一定时间后加入交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应至少2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提至少12小时、真空干燥。借助本发明所公开的制备方法，可以得到疏松多孔型高吸油性树脂，对甲苯的吸油倍率最高达24倍，可应用于环境保护等领域。

Description

一种高吸油性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸油性树脂的制备方法，尤其是一种疏松多孔型高吸油性树脂的制备方法。
背景技术
高吸油性树脂作为一种高效吸油材料，克服了传统吸油材料的缺点，具有吸油种类多、吸油量大、吸油速率快、保油能力强、油水选择性好，以及良好的耐热、耐寒、不易老化等优异性能。高吸油性树脂密度小，浮在水面，可用于水面浮油的处理，并且回收方便，在环保方面有广阔的发展前景。
传统制备高吸油性树脂的方法是悬浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法。悬浮聚合法具有体系粘度低、温度易控制、后处理工序简单、生产成本较低等优点，工业上应用较为广泛，但悬浮聚合法制备的树脂通常具有密实的结构，而且存在粒径大、三维网状结构不完全等问题，影响树脂的吸油性能。乳液聚合法以水为分散介质，价廉安全，体系粘度低，可同时提高聚合速率和聚合物分子量，也可在较低温度下聚合。但乳液聚合制备高吸油性树脂需经过破乳过程，成本较高。分散聚合法制备的树脂粒径分布比较窄，吸油速率较快，但得到的树脂粒径小，交联度不高，影响树脂吸油后的强度，其后处理困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，而提供一种制备高吸油性树脂的方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种高吸油性树脂的制备方法，其特征是：将分散剂聚乙烯醇、沉淀剂环己烷、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、单体甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸十八酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，其中，去离子水用量为甲基丙烯酸丁酯质量的0.5～6倍，聚乙烯醇用量为甲基丙烯酸丁酯质量的0.5～6％，环己烷用量为甲基丙烯酸丁酯质量的1～6倍，十二烷基苯磺酸钠用量为甲基丙烯酸丁酯质量的2～36％，丙烯酸十八酯用量为甲基丙烯酸丁酯质量的0.5～35％，过硫酸钾用量为甲基丙烯酸丁酯质量的0.1～8％，搅拌速率为100～800转/分钟，反应温度为70～95摄氏度，通氮气除氧10～40分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行0～100分钟后加入交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯，邻苯二甲酸二烯丙酯用量为甲基丙烯酸丁酯质量的0.25～2.5％，继续反应至少2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提至少12小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
本发明与已有技术相比具有如下优点：本发明提供的制备方法简便易行，只需调节分散剂和乳化剂的用量，控制搅拌速率等反应条件，即可控制聚合物颗粒中初级粒子的大小，得到内部具有三维网络结构、外观疏松多孔的高吸油性树脂。
具体实施方式
下面详细说明本发明并给出几个实施例：
实施例1：将0.18克聚乙烯醇、10毫升环己烷，0.8克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.4克丙烯酸十八酯、0.02克过硫酸钾加入15毫升去离子水中，通氮气除氧30分钟，升温至80摄氏度，调节搅拌速率600转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行15分钟加入2毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提12小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为24倍。
实施例2：将0.02克聚乙烯醇、10毫升环己烷，1.6克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.8克丙烯酸十八酯、0.02克过硫酸钾、12毫升邻苯二甲酸二烯丙酯加入2.5毫升去离子水中，通氮气除氧20分钟，升温至75摄氏度，调节搅拌速率700转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提12小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为18倍。
实施例3：将0.02克聚乙烯醇、5毫升环己烷，1.4克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.1克丙烯酸十八酯、0.005克过硫酸钾加入5毫升去离子水中，通氮气除氧10分钟，升温至80摄氏度，调节搅拌速率800转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行30分钟加入10毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提18小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为10倍。
实施例4：将0.2克聚乙烯醇、5毫升环己烷，0.8克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、1.4克丙烯酸十八酯、0.01克过硫酸钾加入25毫升去离子水中，通氮气除氧40分钟，升温至70摄氏度，调节搅拌速率200转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行15分钟加入1毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提16小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为15倍。
实施例5：将0.26克聚乙烯醇、25毫升环己烷，0.2克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.4克丙烯酸十八酯、0.3克过硫酸钾加入15毫升去离子水中，通氮气除氧10分钟，升温至90摄氏度，调节搅拌速率600转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行100分钟加入2毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为8倍。
实施例6：将0.18克聚乙烯醇、30毫升环己烷，0.2克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.4克丙烯酸十八酯、0.4克过硫酸钾加入30毫升去离子水中，通氮气除氧20分钟，升温至95摄氏度，调节搅拌速率100转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行15分钟加入1毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提16小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为12倍。

Claims (1)

1.一种高吸油性树脂的制备方法，其特征是：将0.18克聚乙烯醇、10毫升环己烷，0.8克十二烷基苯磺酸钠、5毫升甲基丙烯酸丁酯、0.4克丙烯酸十八酯、0.02克过硫酸钾加入15毫升去离子水中，通氮气除氧30分钟，升温至80摄氏度，调节搅拌速率600转/分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应进行15分钟加入2毫升邻苯二甲酸二烯丙酯，继续反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提12小时、真空干燥得到高吸油性树脂。
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