CN101602660A - 一种2－戊基蒽醌的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2－戊基蒽醌的生产工艺，将1mol苯酐和2.33molAlCl3全部加入反应瓶中，降温至15℃搅拌30min后，再加入6.38mol叔戊基苯、0.1mol三乙胺制得2－(4’－戊基苯甲酰)苯甲酸；将烘干后的2－(4’－戊基苯甲酰)苯甲酸用三氯苯溶解，降温滴加发烟硫酸，反应最后制得2－戊基蒽醌。本发明在戊基苯与苯酐反应中使用了大量的叔戊基苯同时作为反应试剂和溶剂，使反应的转化率得到了提高；在2－(4’－戊基苯甲酰)苯甲酸合成2－戊基蒽醌的过程中，用三氯苯作为溶剂，缓解了磺化反应的产生，提高了闭环反应的转化率，使2－戊基蒽醌的转化率达到96％。

Description

一种2-戊基蒽醌的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工原料生产领域，具体地说是一种2-戊基蒽醌的生产工艺。
背景技术
众所周知，2-戊基蒽醌是生产过氧化氢的升级助剂。在蒽醌法制过氧化氢工艺中，使用2-戊基蒽醌和2-丁基蒽醌作工作载体的技术逐步完善，已开始走向工业化，其优点是氢化温度低、氢化效率高、烷基蒽醌降解少、工艺流程简单、操作安全等。由于近年来生产厂家大多以2-戊基蒽醌替代2-丁基蒽醌制备过氧化氢，导致2-戊基蒽醌的工业需求越来越广泛。目前，2-戊基蒽醌的制备通常先以戊基苯与苯酐按比例进行脱水缩合而成2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸，再由2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸在脱水剂中脱水缩合而成2一戊基蒽醌。然而由于具体工艺原因，在戊基苯与苯酐反应过程中以及2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸合成2一戊基蒽醌的过程中，产品的转化率仍然不能令人满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高产品转化率的2-戊基蒽醌的生产工艺。
本发明的技术解决方案是分二步先制备2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸，再制备2-戊基蒽醌，(1)将1mol苯酐和2.33molAlCl3全部加入反应瓶中，降温至15℃搅拌30min后，再加入6.38mol叔戊基苯，0.1mol三乙胺，继续降温至5℃以下反应5h，将10％的盐酸滴加至反应液，温度不能超过50℃，分层，取有机层，70℃水洗1次，加入5％的NaOH水溶液，搅拌充分后，将叔戊基苯回收待用，分出水层，降温至0℃，滴加10％的盐酸，有白色物析出，抽滤，用水洗至中性，烘干得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸；(2)将烘干后的1mol 2-(4’戊基苯甲酰)苯甲酸用9.87mol三氯苯溶解，降温至10℃，滴加18.21mol含5％SO3的发烟硫酸，升温至80℃，反应6h后，用冰水降温，慢慢加水稀释，分出有机层，用水洗2次，减压脱去三氯苯，再精馏，去除少量前馏分，最后收集2-戊基蒽醌。
本发明采用的上述工艺，在戊基苯与苯酐反应中使用了大量的叔戊基苯同时作为反应试剂和溶剂，使反应的转化率得到了提高；在2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸合成2一戊基蒽醌的过程中，用三氯苯作为溶剂，缓解了磺化反应的产生，提高了闭环反应的转化率，使2-戊基蒽醌的转化率达到96％。
具体实施方式
2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸是通过苯酐和叔戊基苯在AlCl3催化下经过F-C反应制得，本工艺使用了大量过量的叔戊基苯同时作为反应试剂和溶剂，使反应的转化率得到了提高；为了降低反应过程中产生的HCl气体所带来的副反应，反应体系中添加了三乙胺作为缚酸剂，使其与HCl反应生成盐酸盐，取得了良好的效果，2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸的熔程为137-139℃，2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸收率达86.7％。
2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸用三氯苯溶解后，滴加发烟硫酸，闭环得到2-戊基蒽醌，用三氯苯作为溶剂，缓解了磺化反应的产生，提高了闭环反应的转化率，使2-戊基蒽醌转化率达到96％。
实施例1：
将22g苯酐(0.148mol)和46gAlCl3全部加入反应瓶中，降温至15℃搅拌30min后，再加入140g叔戊苯，1.5g三乙胺，继续降温至5℃以下反应5h，将400ml10％的盐酸滴加至反应液，温度不能超过50℃，分层，取有机层，70℃水洗1次，加入5％的NaOH水溶液160g，搅拌充分后，将叔戊苯回收待用，分出水层，降温至0℃，滴加10％的盐酸，有白色物析出，抽滤，用水洗至中性，烘干得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸38g，收率86.7％，熔程为137-139℃。
将烘干后的2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸20g用120g三氯苯溶解，降温至10℃，滴加120g含5％SO3的发烟硫酸，升温至80℃，反应6h后，用冰水降温，慢慢加入240g水稀释。分出有机层，用水洗2次，减压脱去三氯苯，再精馏，去除少量前馏分，收集产品2-戊基蒽醌17.8g，转化率达到96％。
本发明不限于这些公开的实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围，以及权利要求范围的各种变形和等效变化，在不偏离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种2-戊基蒽醌的生产工艺，分二步先制备2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸，再制备2-戊基蒽醌，其特征在于：
(1)将1mol苯酐和2.33molAlCl3全部加入反应瓶中，降温至15℃搅拌30min后，再加入6.38mol叔戊基苯，0.1mol三乙胺，继续降温至5℃以下反应5h，将10％的盐酸滴加至反应液，温度不能超过50℃，分层，取有机层，70℃水洗1次，加入5％的NaOH水溶液，搅拌充分后，将叔戊基苯回收待用，分出水层，降温至0℃，滴加10％的盐酸，有白色物析出，抽滤，用水洗至中性，烘干得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸；
(2)将烘干后的1mol2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸用9.87mol三氯苯溶解，降温至10℃，滴加18.21mol含5％SO3的发烟硫酸，升温至80℃，反应6h后，用冰水降温，慢慢加水稀释，分出有机层，用水洗2次，减压脱去三氯苯，再精馏，去除少量前馏分，最后收集2-戊基蒽醌。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101921189A (zh) * 2010-08-27 2010-12-22 黎明化工研究院 一种2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸的制备方法
CN104326896A (zh) * 2014-11-19 2015-02-04 岳阳市中顺化工有限责任公司 一种2-戊基蒽醌的合成方法
CN111909019A (zh) * 2020-08-31 2020-11-10 中国天辰工程有限公司 一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法

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