CN101591799A - 一种镁合金的电解抛光液及其表面抛光处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种电解抛光镁合金的电解抛光液及镁合金表面抛光处理方法。本发明所提供的电解抛光液含有磷酸、多元醇、整平剂和光亮剂，磷酸与多元醇的体积比为3∶5－7，其中所述多元醇包括丙二醇，乙二醇，丙三醇，丁二醇中的一种或几种的混合物。本发明所提供的镁合金表面抛光处理方法包括以下步骤：前处理，电化学抛光，碱洗和钝化，其中电化学抛光所用电解抛光液为本发明所提供的电解抛光液。本发明生产工艺简单、耗时短，易大批量生产。经过最终处理后的镁合金工件，耐腐蚀性得到显著提高，长期放置在空气中也可在较长时间内保持金属光泽。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种镁合金的电解抛光液，还涉及一种镁合金表面抛光处理方法。
【背景技术】
镁合金具有质量轻、比强度高、散热性佳、电磁屏蔽性好、抗冲击性能好和回收性好等特性，广泛应用于汽车制造、光学仪器、计算机、IT通讯等领域。基于镁合金具有极强的化学活泼性，表面极易形成碱性氧化膜，表面光泽很难在空气中长久保存，因此镁合金的电化学抛光技术就显得尤其重要。镁合金的电化学抛光可以使其表面平整光亮，且可以在空气中在较长的一段时间内保持金属光泽，同时也能为其他表面处理做准备，比如化学镀、电镀等。
基于镁合金化学性质过于活泼，传统的电化学抛光方法都难以达到预期效果，对有关涉及镁合金的电化学抛光技术也甚少。《铸镁合金电抛光工艺研究》，孙雅茹，刘正，吴狄，沈阳工业大学学报，Vol.26 No.3 Jun.2004上公开了一种铸镁合金电抛光工艺，该工艺采用的主要抛光电解抛光液是采用磷酸和无水乙醇，得到的表面抛光处理产品表面较平整，但是耐腐蚀性能还不够，而且乙醇易挥发，消耗量大。
【发明内容】
本发明的目的是针对现有电化学抛光方法存在的镁合金耐腐蚀以及电解液稳定性问题，提出一种镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
本发明提供了一种镁合金的电解抛光液，含有磷酸、整平剂、光亮剂、多元醇，磷酸与多元醇的体积比为3∶5-7，其中所述多元醇包括丙二醇，乙二醇，丙三醇，丁二醇中的一种或几种的混合物。
本发明提供了一种镁合金表面抛光处理方法，包括如下步骤：
(a)镁合金前处理；
(b)将前处理后的镁合金进行电化学抛光；
(c)将电化学抛光后的镁合金进行碱洗、钝化；
通过上述步骤，获得经过表面抛光处理的镁合金，其中，所述电化学抛光采用本发明提供的镁合金电解抛光液。
本发明提供的电解抛光液和电解抛光方法与现有技术对比，具有以下优点：
1、本发明采用磷酸-多元醇体系的电解抛光液，多元醇较乙醇稳定，不易挥发，成本低廉。
2、本发明采用包含多元醇的电解抛光液，多元醇燃烧点较高，不会在电化学抛光过程中释放大量热，安全性好。
3、所得到的经过表面抛光处理的镁合金，耐腐蚀性得到显著提高，在空气中长期放置，不改变其外观金属光泽。
【具体实施方式】
本发明提供的镁合金的电解抛光液，含有磷酸、整平剂、光亮剂、多元醇，磷酸和多元醇的体积比为3∶5-7。
所述电解抛光液中，多元醇包括丙二醇，乙二醇，丙三醇，丁二醇中的一种或几种的混合物。现有技术中采用乙醇，不稳定，易挥发，消耗量大，成本高。
所述电解抛光液中，整平剂的浓度为2～3g.L-1，光亮剂的浓度为1～2g.L-1。
所述的整平剂为胺类，优选为硫脲和三乙醇胺中的一种或两种。所加入的光亮剂为糖类，优选葡萄糖和淀粉中的一种或两种。
所述电解抛光液不含有水，一般电解抛光液的水份含量控制在0.001％以下，避免磷酸溶于水，产生大量的氢离子，加速腐蚀。
本发明所提供的镁合金表面抛光处理方法，包括以下步骤：
(a)镁合金前处理；
(b)将前处理后的镁合金进行电化学抛光；
(c)将电化学抛光后的镁合金进行碱洗、钝化；
通过上述步骤，获得经过表面抛光处理的镁合金，其中，所述电化学抛光采用本发明提供的镁合金电解抛光液。
所述前处理，其技术为本领域技术人员所公知。本发明对前处理的方法没有特殊要求，一般情况下，前处理包括将镁合金工件表面依次进行超声除油和酸洗。
所述前处理中的超声除油，目的是除去镁合金表面的油脂及其氧化物。超声除油的方法为本领域技术人员所公知的超声除油。本发明中采用：将镁合金置于钠盐溶液中，加热至40℃，超声波清洗3～5分钟；纯水洗涤即得到超声除油后的镁合金。所述钠盐溶液包含Na2CO3与Na3(PO3)2的混合溶液，其中Na2CO3的浓度为20g.L-1，Na3(PO3)2的浓度为25g.L-1。
所述前处理中的酸洗，是将经过超声除油后的镁合金浸入酸洗液中进行酸洗，目的是除去表面的氧化膜及变质层，使镁合金表面活化。酸洗的方法为本领域技术人员所公知。本发明中，将镁合金工件浸入酸洗液中浸洗30～50秒。所述酸洗液为含有硝酸和氟氢化钠的溶液，其中硝酸的浓度为4.12g.L-1，NH4HF2的浓度为85g.L-1。
所述电化学抛光，是将前处理后的镁合金材料置于盛有电解抛光液的抛光槽中，以镁合金材料为阳极，以不锈钢板为阴极，所述电解抛光液为本发明所提供的电解抛光液。
根据本发明提供的方法，所述电化学抛光的条件包括，抛光电源采用的是直流电源，电压为0～15V，优选为8～10V，抛光温度为40℃～90℃，优选为70℃～80℃，抛光时间为2～6分钟，优选为3～4分钟。
进一步优选的技术方案为，将电化学抛光后的镁合金工件放置于有机溶剂中，浸泡30～50秒，除去电化学抛光过程中所产生的并吸附在镁合金工件表面的物质，防止腐蚀。所述有机溶剂为本领域技术人员常用的各种有机溶剂，例如异丙醇、乙醇、丙酮、乙二醇和聚乙三醇中的一种或几种。本发明中优选乙二醇。
碱洗的方法为本领域技术人员所公知的各种碱洗方法。在此步骤中，采用碱洗液除去镁合金表面残留的酸溶液。所述碱洗液选自氢氧化钠、氢氧化钾的一种或其组合，优选200～250g.L-1的NaOH溶液或180～230g.L-1的KOH溶液。在碱洗过程中，将镁合金工件浸入所述碱洗液中，其中碱洗液温度70℃～80℃，浸泡时间为3～5分钟。
所述的钝化工艺为本领域技术人员所公知的钝化工艺。在此步骤中，通过钝化液介质的作用，在镁合金工件表面生成腐蚀产物，该产物为致密的钝化膜，提高镁合金表面的耐腐蚀性。
本发明中所采用的钝化液包含三聚磷酸钠和硅酸钠，其中三聚磷酸钠的浓度为1～3g.L-1，硅酸钠的浓度为15～25g.L-1。根据本发明提供的方法，在钝化过程中，将镁合金工件浸泡于所述钝化液中，钝化温度为60℃～80℃，浸泡时间为3～5分钟。
按照本发明提供的处理方法，该方法还包括在每个处理工序之间的水洗工序，对所述每个工序之间的水洗次数没有特别限制，只要将镁合金表面的处理液充分去除洗净即可，优选情况下，在所述超声除油后进行的水洗次数为1-3次；在所述酸洗和碱洗之后进行的水洗次数为4-6次；在所述电化学抛光后进行的水洗次数为1-3次。水洗工序所用的水为现有技术中的各种水，如市政自来水、去离子水、蒸馏水、纯净水或者它们的混合物，本发明优选为去离子水。
所述对镁合金表面进行抛光处理的方法还包括在最后的水洗处理后的干燥处理，所述干燥的方法可以采用本领域技术人员公知的方法，如真空干燥、自然干燥、鼓风干燥。本发明优选为在温度为80℃的烘箱内将工件烘干。
本发明提供的方法能够对IT、汽车零部件的镁合金进行表面处理，尤其适用于AZ91D型号的镁合金，在本发明的具体实施例中采用AZ91D型号的镁合金作为表面抛光处理的样品。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
该实施例说明本发明提供的镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
(1)超声除油
将20g.L-1的Na2CO3与的25g.L-1Na3(PO3)2的混合溶液1000mL加热到40℃。然后将尺寸为100×50×2毫米的AZ91D(浙江永康市鑫源镁合金有限公司)镁合金样品在上述溶液中用超声波清洗5分钟。取出，降温至室温，再将镁合金在去离子水中浸泡1分钟。
(2)酸洗
在1000mL浓度为4.12g.L-1的HNO3溶液中，加入NH4HF2 85g，配置成酸洗液。将超声除油后的镁合金工件，浸泡在上述酸洗液中，浸泡时间为40秒。
(3)电化学抛光
镁合金的电解抛光液，其组分包括：80g三乙醇胺作为整平剂、80g葡萄糖作为光亮剂、15L磷酸、25L丙二醇，磷酸与丙二醇的体积比为3∶5，搅拌均匀得到电解抛光液40L。
超声除油后的镁合金工件经过去离子水洗和酸洗后，放入抛光槽里采用恒压模式进行抛光。抛光处理条件：1)以不锈钢板为阴极，镁合金材料为阳极，以上述电解抛光液为导电介质，槽液温度为70℃，抛光时间为4分钟；2)抛光条件为：电压10V，电流为5.1A。
将抛光后的镁合金工件放置于适量乙二醇中，浸泡40秒。再用去离子水冲洗1分钟。
(4)碱洗
配置240g.L-1的NaOH溶液1000mL，加热至80℃，然后将步骤(3)得到的镁合金工件置于NaOH水溶液中浸泡3分钟。
(5)钝化
将1g三聚磷酸钠和20g硅酸钠，加入到1000mL去离子水中，配置成钝化液，加热至70℃，然后将碱洗后的镁合金工件浸泡5分钟。取出，在温度为80℃的烘箱内将工件烘干。得到对表面进行抛光处理后的镁合金样品A1。
实施例2
该实施例说明本发明提供的镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：
电解抛光液的组分包括：80g三乙醇胺、80g葡萄糖、12L磷酸、15L丙二醇、13L乙二醇，磷酸与多元醇的体积比为3∶7，搅拌均匀得到电解抛光液40L。抛光处理条件：1)槽液温度为80℃，抛光时间为5分钟；2)抛光条件为：电压10V，电流为4.9A。
按照上述方法得到经过表面抛光处理的镁合金样品A2。
实施例3
该实施例说明本发明提供的镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：
电解抛光液的组分包括：80g三乙醇胺、80g葡萄糖，15L磷酸，15丙三醇，10L乙二醇，磷酸与多元醇的体积比为3∶5，搅拌均匀得到电解抛光液40L。抛光处理条件：1)槽液温度为80℃，抛光时间为5分钟；2)抛光条件为：电压8V，电流为4.3A。
抛光后的镁合金不经过有机溶剂浸泡，直接用去离子水冲洗。
按照上述方法得到经过表面抛光处理的镁合金样品A3。
实施例4
该实施例说明本发明提供的镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：
抛光处理条件：1)槽液温度为75℃，抛光时间为5分钟；2)抛光条件为：电压10V，电流为5.5A。
按照上述方法得到经过表面抛光处理的镁合金样品A4。
实施例5
该实施例说明本发明提供的电解抛光镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：
电解抛光液的组分包括：80g三乙醇胺，80g硫脲，80g葡萄糖，80g苯并三氮唑，15L磷酸，10L丙二醇，15L 1，4-丁二醇，磷酸与多元醇的体积比为3∶5，搅拌均匀得到电解抛光液40L。抛光处理条件：1)槽液温度为72℃，抛光时间为4分钟；2)抛光条件为：电压10V，电流为4.7A。
另外，钝化液中，三聚磷酸钠的浓度为3g.L-1，硅酸钠的浓度为20g.L-1。
按照上述方法得到经过表面抛光处理的镁合金样品A5。
实施例6
该实施例说明本发明提供的电解抛光镁合金的电解抛光液和镁合金表面抛光处理方法。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：钝化液不同。
钝化液：常温下22℃向1000mL去离子水中加入20g聚乙二醇，10g苯丙三氮唑，混合均匀；钝化时间为28分钟。
按照上述方法得到对表面进行抛光处理后的镁合金样品A6。
对比例1
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：
电解抛光液的组分包括：80g三乙醇胺、80g葡萄糖、20L磷酸、15丙二醇、5L 1，4-丁二醇，磷酸与多元醇的体积比为1∶1，搅拌均匀得到电解抛光液40L。抛光处理条件：1)槽液温度为80℃，抛光时间为5分钟；2)抛光条件为：电压10V，电流为3.7A。
按照上述方法得到经过表面抛光处理的镁合金样品B1。
对比例2
对比例2中采用《铸镁合金电抛光工艺研究》，孙雅茹，刘正，吴狄，沈阳工业大学学报，Vol.26 No.3 Jun.2004上公开的对镁合金表面进行抛光处理的电解抛光液配方对镁合金样品进行表面处理。
按照与实施例1相同的方式对镁合金样品表面进行处理。不同之处在于：电解抛光液组成为：15L磷酸和25L无水乙醇，加入整平剂三乙醇胺80g，光亮剂苯并三氮唑40g；抛光时槽液温度为55℃。
按照上述方法得到对表面进行抛光处理后的镁合金样品B2。
性能测试：
中性盐雾测试
GB/T 6461 2002，把所有进行抛光处理后的工件样品放置在温度为35℃、相对湿度为85％的试验箱(无锡苏南试验设备有限公司，YWX/Q-250)内，用PH＝6.8的溶液(溶液成份：50g.L-1NaCl)连续喷雾10小时.在温度为40℃，相对湿度为80％的试验箱内放置96小时。
实验结果如表1所示。
表1
由表1的实验结果可知，按照本发明提供的技术方案处理得到的镁合金表面耐腐蚀性能得到显著提高。同时本发明的钝化液明显优于采用现有技术中所公开的电解抛光液及钝化液。
实施例1与实施例6的测试结果表明，采用本发明的含有三聚磷酸钠和硅酸钠的钝化液能进一步地解决抛光后镁合金表面的耐腐蚀性问题。
实施例1与对比例2的测试结果表明，本发明的电解抛光液采用磷酸-多元醇体系，得到的抛光后的镁合金样品耐腐蚀性能更优，而且多元醇不易挥发，消耗量少。
Claims (9)
1.一种镁合金电解抛光液，含有磷酸、整平剂、光亮剂、多元醇，其特征在于：磷酸与多元醇的体积比为3∶5-7，其中所述多元醇包括丙二醇，乙二醇，丙三醇，丁二醇中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的电解抛光液，其特征在于：所述的整平剂为硫脲和/或三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的电解抛光液，其特征在于：所述的光亮剂为葡萄糖和/或淀粉。
4.一种镁合金表面抛光处理方法，包括如下步骤：
(a)镁合金前处理；
(b)将前处理后的镁合金放入权利要求1-4中任意一项所述的电解抛光液中进行电化学抛光；
(c)将电化学抛光后的镁合金进行碱洗、钝化；
通过上述步骤，获得经过表面抛光处理的镁合金。
5.根据权利要求4所述的方法，其中还包括在进行(b)步骤所述的电化学抛光之后，将镁合金置于有机溶剂中清洗。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中(b)步骤所述的电化学抛光，包括将镁合金材料置于盛有电解抛光液的抛光槽中，以镁合金材料为阳极，以不锈钢板为阴极，所述电化学抛光的条件包括，电压为0～15V，抛光温度为40℃～90℃，抛光时间为2～6分钟。
7.根据权利要求6所述的方法，电压为8～10V，抛光温度为70℃～80℃，抛光时间为3～5分钟。
8.根据权利要求4或5所述的方法，其中(c)步骤所述的碱洗采用碱洗液包含氢氧化钠和/或氢氧化钾的水溶液，碱洗温度T为70℃～80℃，碱洗时间为2～3分钟。
9.根据权利要求4或5所述的方法，其中(c)步骤所述的钝化采用钝化液包含三聚磷酸钠和硅酸钠，其中，三聚磷酸钠的浓度为1～3g.L-1，硅酸钠的浓度为15～25g.L-1。
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