CN101583876A - 化学指示剂测试条 - Google Patents

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Abstract

本发明描述用于检测和/或量化有机分析物的制品和方法。本发明提供化学指示剂测试条，包括：基底；以及位于所述基底上包含隐色染料复合物的涂层，所述涂层不溶于水并且可与有机分析物反应，所述涂层得自隐色染料和显影剂的溶液。在另一方面，所述涂层还包含辅助剂，所述辅助剂为不溶于水、极性、疏水性的非质子材料的形式，所述辅助剂扩展了所述分析物的检测下限。在又一方面，本发明提供使用化学指示剂测试条的方法，包括：(a)使所述化学指示剂测试条暴露于包含有机分析物的样品；(b)在所述暴露步骤之后，测量所述化学指示剂测试条上的颜色变化；以及(c)将所述颜色变化与所述样品中所述分析物的浓度相关联。

Description

化学指示剂测试条
本发明涉及化学指示剂测试条，并且涉及使用化学指示剂测试条检测和量化有机分析物的方法。
背景技术
人们希望对各种工业或商业生产过程中的某些化合物进行检测和监控。例如，在许多工业工序中对某些工艺流中的溶剂进行检测是重要的，例如半导体工业中的工序、发酵和蒸馏的工序、以及提取和制备维生素、生物碱和抗生素的工序。另外，来自危险废弃物处理场和地下储罐的有机污染会对地下水的质量造成威胁，因此必须对数量不断增加的监测井进行采样和分析。
另外，库存管理和质量控制问题使得有必要监控已通过浓缩组合物制备(如稀释)的即用型制剂中活性有机组分的浓度。包含中等链长脂肪酸及其酯(例如C8至C12脂肪酸酯)的制剂可用于食物的抗菌处理，以降低肉类中的食源性人类病原体，并有助于保护植物免受真菌和各种病原体的影响，这些真菌和各种病原体会不利地影响水果和蔬菜的质量和储藏期限。然而，抗菌类脂通常比其他抗菌剂(如漂白剂、过氧化物和/或弱有机酸)更加昂贵，由于花费较高，因此当将其用于食物消毒时，监测、控制和最小化它们的浪费就很重要。
目前的监控技术包括使用气相色谱法，而在样品收集和给出分析结果之间通常需要较长的滞后期。更一般地说，已知的监控技术通常采用昂贵、劳动密集型的分立方法，这些方法会在采样和处理步骤中引入不确定性。传统方法不能提供对有机分析物的就地实时监控，这是工业中尚未得到满足的要求。
得自取代的3，3′-二苯基苯酞的内酯通过与弱酸组分(例如双酚A)反应生成三苯基碳正离子。该生色反应用于无碳压敏复印纸和热致变色打印纸中所用的微胶囊涂层技术。Posch和Wolbeis(Talanta，第35卷第2期，第89至94页，1988年)已经说明了将热敏纸用作空气中极性溶剂蒸气的比色指示物。在此应用中，完全显色的深色热敏纸在暴露于蒸气后色彩强度降低。强度降低与蒸气的分压成比例，并且原因在于溶剂蒸气将有色的醌类染料转化为无色的内酯形式，从而引起氢键键合网络的扰动。Dickert及同事(Anal.Chem.1988，60，1377-1380)已将内酯染料和质子供体的混合物旋涂在与透射光学检测系统相结合的石英片上，以充当低沸点极性溶剂蒸气的光化学传感器。由于上述技术一直仅限于对蒸气形式的溶剂的检测，因此它们始终无法监控液态水流中的有机化合物。另外，这些技术通常需要昂贵的光学和校准系统，并且已经发现此类技术易受温度和湿度的影响。
可使用测试条或指示棒通过将测试条或指示棒浸入液体，并观察颜色变化和色彩强度来指示液体中分析物的存在和浓度。这些产品包括常见的用于pH值测定的石蕊试纸，以及用于检测生物流体中的临床重要指标(例如血液和尿液样品中的葡萄糖或蛋白质)的精密试纸。测试条或指示棒代表了价格低廉的一次性使用分析工具，这些工具的精确度高，并且可与目视比较图表结合进行定性分析，或与读出装置结合用于提供定量信息和电子记录保存。
人们希望提供可浸入水并且可用于定量测量和监控水溶性有机化合物的测试条或指示棒。
发明内容
本发明提供用于检测和/或量化有机分析物的制品和方法。在一个方面，本发明提供化学指示剂测试条，包括：
基底；以及
位于基底上包含隐色染料复合物的涂层，所述涂层不溶于水并且可与有机分析物反应，所述涂层得自隐色染料和显影剂的溶液。
一般来讲，应当理解本文所用术语的含义与本领域中的普通技术人员所给出的含义一致。为了清晰明了，本文还定义了某些术语。
如本文所用，“隐色染料”是指其分子可具有两种形式并且其中一种为无色的染料。
“隐色染料复合物”是指由一种或多种隐色染料与一种或多种显影剂混合而成的复合物。
“MIBK”为甲基异丁基酮的缩写。
在另一方面，本发明提供上述化学指示剂测试条，其中所述涂层还包含辅助剂，其中所述辅助剂为水不溶性的、极性、疏水性的非质子材料，与不使用此类辅助剂时所获得的结果相比，所述辅助剂扩展了分析物的检测下限。
在又一方面，本发明提供使用化学指示剂测试条的方法，包括：
(a)使化学指示剂测试条暴露于溶剂中包含有机分析物的液态样品，化学指示剂测试条包含：
基底；以及
位于基底上包含隐色染料复合物的涂层，所述涂层不溶于水并且可与有机分析物反应，所述涂层得自隐色染料和显影剂的溶液；
(b)在暴露步骤之后，测量化学指示剂测试条上的颜色变化；
(c)将颜色变化与样品中分析物的浓度相关联。
在对本公开的其余部分(包括实施例的具体实施方式、各个实例和附图、以及所付权利要求书)进行研究之后，本领域内的技术人员将更加全面地理解本发明的特征。
附图说明
在本发明的实施例的描述中需要参考多张附图，其中：
图1为使用本文实例1中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图2示出使用本文实例3中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与(1)丙酮和(2)碳酸丙二酯浓度的图线；
图3为使用本文实例4中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图4为使用本文实例5中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图5为本文实例6中所述的使用三种不同显影剂的化学指示剂测试条的光密度与时间的图线；
图6为使用本文实例7中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与(1)丙二醇和(2)正丙醇浓度的图线；
图7为使用本文实例9中所述的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图8为使用本文实例9中的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图9为使用本文实例10中的化学指示剂测试条测得的光密度与正丙醇浓度的图线；
图10为使用本文实例11中的化学指示剂测试条测得的光密度与碳酸丙二酯浓度的图线；
图11为本文实例13中的化学指示剂测试条的光密度与浓度的图线；以及
图12为本文实例15中的化学指示剂测试条的光密度与浓度的图线。
具体实施方式
本文描述了本发明的实施例。本发明提供化学指示剂测试条，以及使用化学指示剂测试条定性和定量监控有机化合物的方法。本发明的实施例提供可进行比色的、可浸入的化学指示剂测试条，所述化学指示剂测试条可用于快速和定量地测定水或其他溶剂中有机化合物的浓度。如本文所用，当涉及本发明的制品时“化学指示剂测试条”和“测试条”可互换使用。
本发明的测试条包含涂覆了隐色染料复合物的基底，该复合物能够经受溶剂，特别是水性体系的浸渍。在本发明的实施例中，隐色染料复合物最初以液态指示剂组合物的形式提供，该液态指示剂组合物包含隐色染料、显影剂和增强测试条性能的可选附加组分。在一些实施例中，添加可选的附加组分可以增强最终的化学指示剂测试条检测特定分析物的性能，和/或在较低的分析物浓度下提高测试条的灵敏度。将液态指示剂组合物涂覆在基底上并使其干燥，从而得到根据本发明的化学指示剂测试条。
隐色染料复合物包含至少一种成色剂和至少一种显影剂，成色剂和显影剂在混合时会使化学指示剂测试条的基底表面呈现非白色或彩色的外观。然而，在存在能够使显影剂溶剂化的有机分析物的情况下，隐色染料复合物会恢复或“漂白”成无色状态。颜色变化或漂白的程度与水中分析物的浓度成比例，因此当有机分析物的浓度增加时，化学指示剂测试条的颜色逐渐变浅。利用之前的标准化，可将测试条颜色变化的程度与分析物的浓度相关联。
隐色染料
可用于本发明的化学指示剂测试条的隐色染料复合物包含成色剂和显影剂。在本发明的实施例中，合适类别的隐色染料包括荧烷、罗丹明、以及三芳基甲烷内酯隐色染料。这些化合物与酸性显影剂(例如路易斯酸、水杨酸、酚类化合物、或酸性粘土)反应，通过打开内酯环形成深色物质。具体地说，此类化合物的例子包括但不限于以商品名“PERGASCRIPT”(Ciba Specialty Chemicals of Tarrytown，NewYork)所熟知的那些。另一种可用于本发明的实施例的隐色染料为结晶紫内酯(三芳基甲烷内酯)隐色染料。在其内酯形式下，结晶紫内酯为无色或淡黄色。但在低pH值环境下，其质子化并且呈现深紫色。
以下非限制性地列出适用于本文的隐色染料，单独或者呈两种或更多种的组合形式：
酰基金胺
酰基隐色吩噻嗪
α-不饱和芳基酮
氮杂苯酞
苯甲酰基隐色亚甲基蓝
苯甲酰基隐色噁嗪
苯甲酰基隐色噻嗪
β-不饱和芳基酮
碱性单偶氮染料
双吲哚基苯酞
10-苯甲酰基-N，N，N，N-四乙基-3，7-二氨基-10H-吩噁嗪
咔唑基蓝
显色氮杂苯酞化合物
结晶紫内酯
二芳基苯酞
二苯基甲烷
二硫代草酰胺
二[双(吲哚基)乙烯基]四卤苯酞
荧烷
荧烷衍生物(如3-二烷氨基-7-二烷戊基荧烷)
绿内酯
3-(吲哚-3-基)-3-(4-取代氨基苯基)苯酞
吲哚基双(吲哚基)乙烯
吲哚基红
隐色金胺
隐色苯甲酰基亚甲基蓝
隐色孔雀石绿
3-甲基-2，2-螺双(苯并-[f]-色烯)
吩噁嗪
苯酞隐色染料
1，3-二氢异苯并呋喃
聚苯乙烯基甲醇和8-甲氧基苯并吲哚啉并螺吡喃
罗丹明β内酰胺
螺吡喃
取代4，7-二氮杂苯酞
亚磺酸内酯
米氏醇的对甲苯磺酸酯
三芳基甲烷
三苯基甲烷(龙胆紫和孔雀石绿)
3，3-二芳基-3H-2，1-苯并氧硫杂环戊烷-1-氧化物
显影剂
本发明的隐色染料复合物中包含显影剂。此类显影剂通常称为电子受体，但更准确地说是质子供体。在某些实施例中，显影剂不溶于水。在一些实施例中，显影剂为选自对羟基苯甲酸辛酯、对羟基苯甲酸甲酯、1，2，3-三唑、4-羟基香豆素衍生物、以及两种或更多种上述物质的组合的弱酸。
在一些实施例中，路易斯酸可用作本文所述的隐色染料复合物中的显影剂。此类显影剂的例子包括活化粘土物质，例如绿坡缕石、酸性粘土、膨润土、蒙脱石、酸活化的膨润土或蒙脱石、沸石、多水高岭土、二氧化硅、氧化铝、硫酸铝、磷酸铝、水合二氧化锆、氯化锌、硝酸锌、活化高岭土或其他粘土。
在其他实施例中，酸性有机化合物可用作显影剂。此类显影剂的例子包括环取代苯酚、间苯二酚、水杨酸(如3，5-双(α，α′-二甲基苄基)水杨酸)；3，5-双((γ-甲基苄基)水杨酸)、或水杨酸酯以及它们的金属盐(如锌盐)。其他酸性有机化合物包括某些聚合物材料，例如酚醛聚合物，烷基酚乙炔树脂，马来酸/松香树脂，或者马来酸酐与苯乙烯、乙烯或乙烯基甲醚、或羧基甲撑部分或完全水解的聚合物。也可使用两种或更多种单体和聚合物型酸性有机化合物的混合物。
在另一些实施例中，显影剂可选自酚醛树脂或酚类化合物，例如4-叔丁基苯酚；4-苯基苯酚；亚甲基-双(对苯基苯酚)；4-羟基联苯醚；α-萘酚；β-萘酚；4-羟基苯甲酸甲酯；4-羟基苯甲酸苄酯；4-羟基二苯基砜；4-羟基苯乙酮；2，2′-二羟基联苯；4，4′-环亚己基苯酚；4，4′-异亚丙基联苯酚；4，4-异亚丙基双(2-甲基苯酚)；硫氰酸锌的吡啶络合物；4，4-双(4-羟基苯基)戊酸；对苯二酚；连苯三酚；间苯三酚；对羟基苯甲酸；间羟基苯甲酸；邻羟基苯甲酸；没食子酸；1-羟基-2-萘甲酸。
在另外一些实施例中，显影剂为聚(4-乙烯基苯酚)。在其他实施例中，显影剂为4，4′-(9-亚芴基)联苯酚。
辅助剂
在本发明的一些实施例中，隐色染料复合物可任选地与至少一种辅助剂配制，辅助剂为不溶于水、极性、疏水性的非质子组分形式。当用于描述辅助剂时，“极性”是指材料形成氢键的特性。在一些实施例中，极性、疏水性的非质子辅助剂具有很低的蒸气压(如0.1mmHg)。
当使用辅助剂时，辅助剂与隐色染料复合物一起添加到初始液态指示剂组合物中。然后可将液态指示剂组合物涂覆到基底上并使其干燥，从而得到具有改善的分析范围的化学指示剂测试条。换句话讲，辅助剂的存在提高了在分析物浓度较低的情况下化学指示剂测试条的灵敏度，扩展了对特定有机分析物的检测能力的下限。在需要检测低浓度的特定分析物时，尤其需要在本发明的化学指示剂测试条中添加辅助剂，因为在存在辅助剂的情况下有机分析物的检测极限远远低于不使用此类辅助剂时所获得的检测极限。在一些实施例中，辅助剂的添加可将分析范围降低至分析物在水中的含量为约0.2重量％。
辅助剂化合物通常选自不会使隐色染料呈现颜色的化合物。这个类别中具有代表性并且合适的化合物包括羧酸的脂肪族酯和芳香族酯，例如选自柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、苯甲酸酯、壬二酸酯、以及苯六甲酸酯的化合物。在一些实施例中，辅助剂选自有机磷酸酯、有机磺酸酯和磺酰胺。在其他实施例中，优选的是每分子具有很多个(如大于三个)极性官能团的辅助剂。在另外一些实施例中，辅助剂选自柠檬酸酯和磺酰胺。
表面活性剂
在本发明的多个实施例中，本发明的化学指示剂测试条包括具有隐色染料复合物的涂层，隐色染料复合物与表面活性剂相结合。在这些实施例中，涂覆到基底的初始液态指示剂组合物中包含一种或多种表面活性剂。干燥之后，所得的涂层就包含隐色染料复合物和表面活性剂。可将一种或多种表面活性剂与染料复合物一起添加，从而有利于在水性环境中润湿基底，并且有助于将有机分析物传送到化学指示剂测试条中，以及使其与测试条上的隐色染料复合物相结合。合适的表面活性剂可选自与隐色染料结合时不会呈现颜色的化合物。
如以下进一步解释，表面活性剂可与要涂覆到基底上的隐色染料复合物一起添加到可涂覆的液态指示剂组合物中。对某些有机分析物而言，可能需要添加表面活性剂。例如，由于在本发明的化学指示剂测试条中存在表面活性剂，因此增强了对水中抗菌脂肪酸单酯的检测、监控和/或量化。此类抗菌剂可以(例如)用于食物的抗菌处理，以防止病原体污染。在商业应用中，脂肪酸单酯可以浓缩组合物的形式向用户提供，浓缩组合物包含(例如)约1.0至50.0重量％的单酯。然而，在将单酯应用于食物之前，可用水稀释浓缩物，从而获得稀释的、即用型的脂肪酸单酯制剂，该制剂的单酯浓度介于约0.001和5.0重量％之间，在一些实施例中单酯浓度介于约0.005和1.0重量％之间。
在本发明的实施例中，一种或多种表面活性剂可添加在涂覆到基底上的隐色染料复合物的液态指示剂组合物中。液态指示剂组合物的涂覆方法和相关制剂在本文的其他部分中有所描述。在采用表面活性剂的实施例中，除表面活性剂之外，并非必须添加辅助剂。例如，通常可在不包含辅助剂的情况下，将根据本发明的化学指示剂测试条用于检测某些脂肪酸酯(例如C8至C12脂肪酸酯)，如用于食物的抗菌处理，以便在本文所述的酯浓度范围内检测即用型制剂中的酯。
本发明在某种程度上提供使用本文所述的化学指示剂测试条来检测和量化脂肪酸单酯的方法。使用本发明的化学指示剂测试条可检测的脂肪酸单酯包括：多元醇的一种或多种脂肪酸酯、多元醇的脂肪族醚、它们的烷氧基化衍生物、以及两种或更多种上述物质的组合。此类组合物包含抗菌组分，该抗菌组分包括：羟基酸的脂肪醇酯及其烷氧基化衍生物，或它们的组合。抗菌组分(通常为抗菌类脂组分)的有效量包括：(C2-C8)羟基羧酸的(C7-C14)饱和脂肪醇单酯、(C2-C8)羟基羧酸的(C8-C22)单或多不饱和脂肪醇单酯、上述任何一种单酯的烷氧基化衍生物、或它们的组合，其中烷氧基化衍生物中每摩尔羟基羧酸所含的醇盐小于5摩尔。
合适的表面活性剂可选自以下四种主要类别的任意一种：阴离子、阳离子、非离子和两性离子(两性)。适用于本发明的示例性表面活性剂包括本文实例中所述的那些。
示例性的阳离子表面活性剂包括但不限于任选的聚氧化烯化的伯脂肪胺、仲脂肪胺或叔脂肪胺的盐；季铵盐(例如四烷基铵、烷基酰胺烷基三烷基铵、三烷基苄基铵、三烷基羟烷基铵)、或烷基吡啶(具有相容阴离子抗衡离子，例如卤素离子(优选的是氯离子或溴离子)、烷基硫酸酯(例如硫酸二甲酯或硫酸乙酯)以及其他阴离子抗衡离子)；咪唑啉衍生物；阳离子性(如在酸性pH下)的氧化胺。在某些优选实施例中，表面活性剂包含一种或多种阳离子表面活性剂，这些阳离子表面活性剂选自由以下物质组成的组：四烷基铵、三烷基苄基铵、卤化烷基吡啶盐、以及它们的混合物。
在一些实施例中，可使用氧化胺表面活性剂，例如包含烷基和烷基酰胺烷基二烷基胺氧化物的那些。氧化胺表面活性剂的离子包括以商品名AMMONYX LO、AMMONYX LMDO、以及AMMONYX CO从Stepan公司商购获得的那些，它们是月桂基二甲基氧化胺、月桂基酰胺丙基二甲基氧化胺、以及十六烷基氧化胺。
在其他实施例中，可使用的阴离子表面活性剂包括但不限于肌氨酸盐、谷氨酸盐、烷基硫酸盐、烷基醚硫酸钠或烷基醚硫酸钾、烷基醚硫酸铵、正-月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、正-月桂基聚氧乙烯醚硫酸盐、羟乙基磺酸盐、烷基和芳烷基甘油醚磺酸盐、烷基和芳烷基磺基琥珀酸盐(例如，二辛基磺基琥珀酸盐)、烷基甘油醚磺酸盐、烷基磷酸盐、芳烷基磷酸盐、烷基膦酸盐和芳烷基膦酸盐。这些阴离子表面活性剂可以具有金属或有机铵抗衡离子。在某些实施例中，可用于本发明的组合物的阴离子表面活性剂选自由以下物质组成的组：磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐、膦酸盐、以及两种或更多种上述物质的组合。
合适的磺酸盐和硫酸盐包括，烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基醚磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基苯醚硫酸盐、烷基磺基乙酸盐、仲烷基磺酸盐、仲烷基硫酸盐等等。市售的烷基醚磺酸盐(例如月桂醚硫酸盐)可以商品名POLYSTEP B12和POLYSTEP B22购自Stepan公司。其他市售的阴离子表面活性剂包括：甲基牛磺酸钠(可以商品名NIKKOL CMT30购自Nikko Chemicals Co.，Tokyo，Japan)；仲烷基磺酸盐，例如Hostapur SAS，即可得自Clariant Corp.，Charlotte，N.C.的(C14-C17)仲烷基磺酸(α-烯烃磺酸)钠；甲基-2-磺烷基酯，例如可以商品名ALPHASTEP PC-48得自Stepan公司的甲基-2-磺基(C12-16)酯钠盐和2-磺基(C12-C16)脂肪酸二钠盐；烷基磺基乙酸盐和琥珀酸烷基酯磺酸盐，可作为月桂基磺基乙酸钠(商品名LANTHANOLLAL)和月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠(STEPANMILD SL3)得自Stepan公司；烷基硫酸盐，例如可以商品名STEPANOL AM从Stepan公司商购获得的十二烷基硫酸铵；二烷基磺基琥珀酸盐，例如二辛基磺基琥珀酸钠，以AEROSOL OT得自Cytec Industries。
合适的磷酸盐和膦酸盐包括烷基磷酸盐、烷基醚磷酸盐、芳烷基磷酸盐、以及芳烷基醚磷酸盐。此类表面活性剂可包括单、二和三(烷基四乙二醇醚)-邻磷酸酯(通常称为三月桂醇聚醚-4磷酸酯，可以商品名HOSTAPHAT 340KL从Clariant Corp.商购获得)的混合物，PPG-5十六烷基聚氧乙烯醚(10)磷酸盐(可以商品名CRODAPHOS SG得自Croda Inc.，Parsipanny，N.J.)，以及它们的混合物。
在另外一些实施例中，可以使用两性表面活性剂，并且包括具有叔铵基团的表面活性剂(可以被质子化)，以及包含季铵的两性离子表面活性剂。可用的两性表面活性剂包括但不限于羧酸铵两性表面活性剂和磺酸铵两性表面活性剂。羧酸铵两性表面活性剂的例子包括但不限于：某些甜菜碱，例如椰油基甜菜碱和椰油酰胺丙基甜菜碱(可以商品名MACKAM CB-35和MACKAM L从McIntyre Group Ltd.，University Park，Ill.商购获得)；单乙酸盐，例如N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸钠；二乙酸盐，例如N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基乙酸二钠；氨基和烷基氨基丙酸盐，例如月桂基氨基丙酸(分别以商品名MACKAM 1L、MACKAM 2L、以及MACKAM 151L商购自McIntyreGroup Ltd.)。磺酸铵两性表面活性剂(通常称为“磺基甜菜碱”或“硫代甜菜碱”)的例子包括椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱(可以MACKAM50-SB从McIntyre Group Ltd.商购获得)。这种磺基两性表面活性剂优于羧酸盐两性表面活性剂，因为磺酸根基团在低得多的pH值下仍能保持离子化状态。
在又一些实施例中，可以使用非离子表面活性剂，其包括但不限于烷基葡糖苷、烷基多葡糖苷、多羟基脂肪酸酰胺、蔗糖酯、脂肪酸与多元醇的酯、脂肪酸烷醇酰胺、乙氧基化脂肪酸、乙氧基化脂族酸、乙氧基化脂肪醇(如，可以商品名TRITON X-100购得的辛基苯氧基聚乙氧基乙醇和可以商品名NONIDET P-40购得的壬基苯氧基聚(乙烯氧基)乙醇，两者均可购自Sigrna，St.Louis，Mo.)、乙氧基化和/或丙氧基化脂族醇(如，可以商品名BRIJ得自ICI的脂族醇)、乙氧基化甘油酯、乙氧基化/丙氧基化嵌段共聚物(例如可得自BASF的PLURONIC和TETRONIC表面活性剂)、乙氧基化环醚加合物、乙氧基化酰胺和咪唑啉加合物、乙氧基化酰胺加合物、乙氧基化硫醇加合物、含有烷基酚的乙氧基化缩合物、乙氧基化氮基疏水物、乙氧基化聚氧丙烯、聚硅氧烷、氟化表面活性剂(如，可以商品名FLUORAD-FS 300得自Minnesota Mining and Manufacturing Co.，St.Paul，Minn.，以及可以商品名ZONYL得自Dupont de Nemours Co.，Wilmington，Del.的那些)、以及可聚合的(反应性的)表面活性剂(如，可以商品名MAZON得自PPG Industries，Inc.，Pittsburgh，Pa.的SAM 211(亚烷基聚烷氧基硫酸盐)表面活性剂)。在某些实施例中，本发明的组合物中可用的非离子表面活性剂选自由泊洛沙姆(例如得自BASF的PLURONIC)、山梨糖醇酐脂肪酸酯、以及它们的混合物组成的组。
应当理解，上述表面活性剂可单独地使用或以两种或更多种上述表面活性剂的组合使用。
基底
如上所述，将上述染料复合物涂布到基底上从而得到根据本发明的指示剂测试条。
可以使用任意的多种材料作为向其施加染料复合物的基底或基底材料。在一些实施例中，基底材料可包括纤维质和非纤维质材料，例如，纸张、天然或合成纤维以及由诸如以下材料制成的线或纱：棉、人造丝、大麻、黄麻、竹纤维、醋酸纤维素、羧甲基化溶剂纺纤维素纤维等。
在一些实施例中，基底可包含选自以下物质的材料：聚酯、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙酸酯、聚丙烯酸类、聚烯烃(如，聚丙烯聚乙烯、乙烯丙烯共聚物和乙烯丁烯共聚物)、聚氨酯(包括聚氨酯泡沫)、乙烯基类(如，聚氯乙烯)、聚苯乙烯、玻璃纤维、陶瓷纤维、玻璃、二氧化硅、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚甲醛、聚乙烯醇、聚乳酸、聚乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚碳酸酯、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯弹性体、苯乙烯-丁烯-苯乙烯弹性体、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯弹性体、以及两种或更多种上述物质的组合。
在某些实施例中，基底内可包含材料的组合，并且任意两种或更多种上述材料的组合均在可用于本发明的化学指示剂测试条的合格基底的范围之内。
在多种实施例中，基底可以是多孔或无孔的，并且染色复合物可(例如)涂布到基底表面之上或浸入其中。在本发明的实施例中，基底可以是柔性的，可以包括由天然或合成化合物制成的织造或非织造材料。在一些实施例中，基底可以是聚合物网(非织造或织造)、聚合物膜、水性胶体、泡沫材料、金属箔、纸张和/或两种或更多种上述材料的组合。在一些实施例中，基底可以是(例如)脱脂棉纱布或棉签。在另外一些实施例中，基底是玻璃，例如载玻片。
在本发明的实施例中用作基底的合适多孔材料包括：纸张、针织物、梭织物(如，粗滤布和纱布)、非织物(包括纺粘非织物和BMF(吹塑微纤维))、挤出的多孔片材以及打孔的片材。
化学指示剂测试条的制备
在制备本发明的化学指示剂测试条中，将液态指示剂组合物施加到合适的基底上并进行干燥。在本发明的实施例中，化学指示剂测试条的制备包括制备可以施加到基底上的可涂覆型液态指示剂组合物。通常，通过往溶剂中添加至少一种隐色染料和至少一种显影剂来制备液态指示剂组合物。指示剂组合物的附加组分包括上述辅助剂和/或表面活性剂。
该可涂覆型液态指示剂组合物的组分可以按任意顺序添加到溶剂中，并进行混合以确保溶剂中的组分溶解。
在一些实施例中，液态指示剂组合物包含隐色染料，以及可任选地包含在合适溶剂(例如MIBK，即甲基异丁基酮)中的辅助剂。各组分的浓度可在本发明的范围之内变化。在一些实施例中，隐色染料的浓度在约0.02重量％和约2.0重量％之间的范围内。在其他实施例中，隐色染料在约0.05重量％和约1.0重量％之间的范围内。在另外一些实施例中，隐色染料的浓度在约0.1重量％和约0.3重量％之间的范围内。
如上所述，液态指示剂组合物包含显影剂。在一些实施例中，显影剂的浓度在约0.2重量％和约20重量％之间的范围内。在其他实施例中，显影剂的浓度在约0.5重量％和约10重量％之间的范围内。在另外一些实施例中，显影剂的浓度在约1重量％和约3重量％之间的范围内。
在上述实施例中，隐色染料和显影剂之间的重量比可在从约10/1到约1/100的范围内。在一些实施例中，隐色染料和显影剂之间的重量比可在从约5/1到约1/20的范围内。在另外一些实施例中，隐色染料和显影剂之间的重量比可在从约1/1到约1/10的范围内。
在液态指示剂组合物包含辅助剂的实施例中，辅助剂的浓度在约0.2重量％和约20重量％之间的范围内。在其他实施例中，辅助剂在约0.5重量％和约10重量％之间的范围内。在另外一些实施例中，辅助剂的浓度在约1重量％和约3重量％之间的范围内。在这些实施例中，隐色染料和辅助剂之间的重量比可在从约10/1到约1/100的范围内。在一些实施例中，隐色染料和辅助剂之间的重量比可在从约5/1到约1/20的范围内。在其他一些实施例中，隐色染料和辅助剂之间的重量比可在从约1/1到约1/10的范围内。
在液态指示剂组合物包含表面活性剂的实施例中，表面活性剂的浓度在约0.04重量％和约4重量％之间的范围内。在其他实施例中，表面活性剂在约0.08重量％和约2重量％之间的范围内。在另外一些实施例中，表面活性剂的浓度在约0.2重量％和约0.6重量％之间的范围内。在这些实施例中，隐色染料和表面活性剂之间的重量比可在从约5/1到约1/5之间的范围内。在一些实施例中，隐色染料和表面活性剂之间的重量比可在从约3/1到约1/3之间的范围内。在另外一些实施例中，隐色染料和表面活性剂之间的重量比可在从约2/1到约1/2之间的范围内。
在一些实施例中，制备化学指示剂的方法包括选择基底。在一些实施例中，材料的可用表面积和吸收特性可以作为选择合适基底的因素。例如，多孔材料可使基底具有涂布指示剂组合物的更大的表面积。在衡量引入有机分析物以与干燥的隐色染料复合物溶剂化的容易程度中，基底的表面积和吸收特性也是要考虑的因素。在一些实施例中，非吸收材料可优于吸收材料，因为在非吸收基底的最外表面上更容易保持干燥的隐色染料。在此类构造中，当本发明的化学指示剂测试条用于监控特定的水性环境时，干燥的染料复合物可更易于与有机分析物形成氢键。在这样的实施例中，具有至少一定程度孔隙率的非吸收材料可有利地用作基底，用以增加可用来涂覆隐色染料复合物的基底总表面积。
将液态指示剂组合物施加到基底的方法要求沉积足够量或足够体积的液态指示剂组合物，以润湿基底的至少一个表面。合适数量或体积的液态指示剂组合物包括干燥时会形成包覆着染料的表面的任何数量或体积。通常，包覆着染料的表面将拥有足够的面积使得可以进行水性体系等的代表性取样。另外，被涂布的基底的表面积将有利地具有足够大的面积，以使得其上的颜色变化可容易地被电子检测器(例如密度计等)检测出来。在一些实施例中，可优选轻的或薄的指示剂组合物涂层，以提供染料复合物与基底的外表面紧密相连的成品。施加到基底的液态指示剂组合物的实际湿涂层重量可以根据被选来添加到成品中的染料指示剂和其他组分、基底的选用材料、所选基底的可涂覆表面积等变化。在无需过度实验的情况下，测定基底上指示剂组合物正确的涂层重量对本领域的技术人员是已知的。
干燥后，液态指示剂组合物在基底上形成有色涂层，并且所得的制品可用作根据本发明的化学指示剂测试条。干燥可以通过任何合适的方法实现。在一些实施例中，干燥通过以下方法实现：将湿基底放在高温烘箱等之内足够长的时间，以蒸发溶剂并形成适合用作本文所述制品的干燥制品。在一些实施例中，只需让溶剂在环境温度或室温下蒸发使湿基底干燥。在其他实施例中，湿基底可在高温(如，150°F或66℃)烘箱中短时间(如，几分钟)放置。干燥后，所得制品即可用作化学指示剂测试条。
本领域的技术人员将会知道，用于制造本发明的化学指示剂测试条的方法将在本文的多种实例中作进一步说明。
化学指示剂测试条的使用
本发明的化学指示剂测试条为检测溶剂(例如水)中有机分析物的存在提供了非特异性分析工具。在已经知道分析物的方法或体系中，本发明的化学指示剂测试条为定性地和/或定量地监控有机分析物提供了方便快速的方法。本发明的化学指示剂测试条可用于监控任意的多种方法，以检测和/或测量水性制剂、过程流和浴等中任意多种有机分析物的量。
在单独使用化学指示剂测试条定性监控分析物存在与否的实施例中，只需将化学指示剂测试条浸入可能存在分析物的过程流或其他液体之中。指示剂测试条可浸在液体样品中，并轻轻地搅拌足够长的时间以充分润湿条带(如，10-20秒)。测试条从液体中取出后，可使用纸巾等用温和的压力轻轻地压印，以除去多余的液体。在一些实施例中，可通过视觉观察测试条的颜色变化检测分析物的存在，通常是通过观察基底上染料复合物的颜色中的变浅。如果需要的话，测试条可与“对照”条进行比较，对照条在浸入或暴露于有机分析物之前具有染料复合物的初始或起始颜色。
在一些实施例中，通过以电子方式比较测试条浸入测试环境前后的颜色变化，以确定是否发生了颜色改变，来定性测定有机分析物的存在要更加明显。例如，可以使用密度计来通过测量暴露的测试条相对于未暴露的测试条的光密度来测定颜色变化。
在一些实施例中，本发明的化学指示剂测试条被用来定性地测定有机分析物的存在以及定量地测定有机分析物的浓度。在提供定量结果的实施例中，应制备标准曲线来提供光密度与分析物浓度之间的标准关系。这样的标准曲线可基于一组制备好的标准溶液，这组溶液与要监控的流、浴或组合物的预计化学构成类似。通常将标准分析物溶液配制成涵盖可以是对被监控方法的合理预计的分析物的浓度范围。通过使用上述标准物，可建立起光密度与分析物浓度的标准图线。其后，根据测量化学指示剂测试条的光密度，可将从监控方法中获得的样品光密度读数与该标准图线进行比较，以此确定样品中的分析物浓度。
在有机分析物的定量测定中，用于确定标准曲线的标准组合物优选地与预期样品的组合物类似或在化学上基本相同。在使用化学指示剂测试条进行此类定量测定的方法中，任何测试条暴露于分析物过程流等的时长从一个样品到下一个应该基本相同，并且样品与标准溶液之间也应基本相同。
在本发明的实施例中，本发明的化学指示剂测试条能够检测分析物浓度从约0重量％到约50重量％范围内的组合物、过程流等中的有机分析物。在一些实施例中，针对某些有机分析物的检测限在从约0重量％到约25重量％的范围内。
实例
根据本文的多种非限制性实例，本发明的化学指示剂测试条用途的其他方面对本领域的技术人员是显而易见的。
实例1(含有基本上水不溶性的醌类染料复合物的指示剂条的构 造)
将二十毫克得自Ciba-Geigy Specialty Chemicals，NC的PergascriptBlue I-2RN溶解于5克得自Aldrich Chemicals的甲基异丁基酮(MIBK)中。分别将200毫克聚(4-乙烯基苯酚)(M.W.＝8000Da)显影剂和20毫克二辛基磺基琥珀酸钠表面活性剂(均得自Aldrich Chemicals)溶于5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自WhatmanInternational，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白指示剂条。将5微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该化学指示剂测试条在150°F下干燥1分钟，然后进行冷却。
比较例1(由染料复合物与水溶性显影剂-双酚A制成的指示剂条 的构造)
将二十毫克得自Ciba-Geigy Specialty Chemicals，NC的PergascriptBlue I-2RN溶解于5克得自Aldrich Chemicals的甲基异丁基酮(MIBK)中。分别将200毫克双酚-A和20毫克二辛基磺基琥珀酸钠表面活性剂(均得自Aldrich Chemicals)溶于5克MIBK中。将上述两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自Whatman International，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白的化学指示剂测试条。将五微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该指示剂条在150°F下干燥1分钟，然后进行冷却。
实例2(实例1中的指示剂的使用)
制备浓度范围从0％w/w到14％w/w的正丙醇(可购自AldrichChemicals)水溶液。制备实例1中所述类型的化学指示剂测试条，边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上使用绿滤色片设置测量光密度。随着丙醇浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。
结果以图解形式表示在图1中，该图示出，在浓度高于约6％时，指示剂的光密度与指示剂的水溶液浓度呈线性关系。
实例3(使用实例1中的指示剂检测低蒸气压和高蒸气压溶剂)
制备浓度范围从0％w/w/到14％w/w的丙酮和碳酸丙二酯(均得自Aldrich Chemicals)的水溶液。制备实例1中所述类型的化学指示剂测试条，并在边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上使用绿滤色片设置测量光密度。随着溶剂浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。
结果以图解形式表示在图2中，该图示出，即使碳酸丙二酯的蒸气压(在20℃下为0.03mmHg)比丙酮(在20℃下为185mmHg)低得多，它在每单位浓度变化中呈现出的光密度变化也要高于丙酮。光密度与浓度的线性区域同丙酮的6％下限相比，向下延伸至4％。
实例4(含有不同内酯染料的指示剂的构造和使用)
将二十毫克得自Ciba-Geigy Specialty Chemicals，NC的PergascriptRed I-6B溶于2.5克MIBK中。分别将200毫克聚(4-乙烯基苯酚)(M.W.＝8000Da)和20毫克二辛基磺基琥珀酸钠溶于2.5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自Whatman International，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白指示剂条。将5微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深红色。将该指示剂条在150°F下干燥1分钟，并在使用前冷却。
制备浓度范围从0％w/w/到16％w/w的正丙醇水溶液。制备上述类型的化学指示剂测试条，并边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上测量光密度。随着溶剂浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在下面的图3中。与包含蓝色染料的化学指示剂测试条(参见图1)一样，由红色染料制成的化学指示剂测试条也显示出光密度随浓度变化的线性区域。然而，蓝色指示剂表现的线性检测限(6％)比红色指示剂(10％)更低。
实例5(含有4，4′-(9-亚芴基)联苯酚作为疏水显影剂的指示剂的构 造和使用)
将二十毫克隐色染料Pergascript Blue I-2RN(Ciba-Geigy SpecialtyChemicals，NC)溶于5克MIBK中。分别将200毫克显影剂4，4′-(9-亚芴基)联苯酚(得自Aldrich Chemicals)和20毫克二辛基磺基琥珀酸钠溶于5克MIBK中。将上述两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自Whatman International，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白的指示剂条。将五微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该化学指示剂测试条在150°F下干燥1分钟，并在使用前冷却。
制备浓度范围从0％w/w/到16％w/w的正丙醇水溶液。边轻轻搅拌边将上述类型的化学指示剂测试条分别浸在正丙醇溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上测量光密度。随着溶剂浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在图4中，该图显示出光密度随浓度变化的线性区域。
实例6(得自实例1、比较例1和实例5的指示剂的水稳定性比较)
将如实例1、比较例1和实例5中所述构造的化学指示剂测试条在12％的正丙醇水溶液中浸渍不同的时长，范围从15秒到20分钟。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上测量光密度。结果以图解形式表示在图5中，该图示出，使用基本上水不溶性的显影剂制备的化学指示剂测试条表现出极佳的溶液稳定性，而在使用亲水性显影剂双酚A构造的化学指示剂测试条中的隐色染料复合物在水中迅速降解。另外，使用双酚A作为显影剂的化学指示剂测试条在浸渍过程中从蓝色变为几乎无色，而其他化学指示剂测试条的颜色保持不变。
实例7
制备浓度范围从0％w/w/到16％w/w的正丙醇和丙二醇(得自Aldrich Chemicals)的水溶液。制备实例1中所述类型的化学指示剂测试条，并边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上测量光密度。随着丙醇溶液中溶剂浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。即使在所采用的丙二醇最高浓度处，也未观察到光密度变化。这两种紧密相关的醇类在反应性上的差异归因于正丙醇能使聚(4-乙烯基苯酚)溶剂化而丙二醇不能。结果以图解形式表示在图6中，该图表明，根据本发明的化学指示剂测试条能够根据两种紧密相关的有机溶剂使所采用的显影剂溶剂化的能力的差异，跟它们中的其中一种选择性地表现出颜色变化。
实例8(含有基本上水不溶性的隐色染料复合物和水不溶性辅助剂 的指示剂条的构造)
将二十毫克得自Ciba-Geigy Specialty Chemicals，NC的PergascriptBlue I-2RN溶于2.5克得自Aldrich Chemicals的甲基异丁基酮(MIBK)中。分别将200毫克M.W.＝8000Da的显影剂聚(4-乙烯基苯酚)(得自Aldrich Chemicals)和200毫克辅助剂柠檬酸乙酰三丁酯(Citroflex A-4，Moreflex Inc.，NC)溶于5克MIBK中。将上述两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自Whatman International，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白的化学指示剂测试条。将五微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该化学指示剂测试条在150°F下干燥1分钟，然后进行冷却。
比较例2
该实例说明具有基本上水不溶性的醌类染料复合物和水不溶性、非极性、非质子化合物的指示剂条构造。将二十毫克Pergascript BlueI-2RN溶于2.5克甲基异丁基酮(MIBK)中。分别将200毫克聚(4-乙烯基苯酚)(分子量＝8000Da)和400毫克矿物油(得自Cumberland Swan，TN)溶于2.5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白的指示剂条。将五微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该指示剂条在150°F下干燥1分钟，然后进行冷却。
实例9
该实例说明实例8的化学指示剂测试条的使用。制备浓度范围从0％w/w到14％w/w的正丙醇(得自Aldrich Chemicals)水溶液。制备实例8中所述类型的化学指示剂测试条，并边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上使用绿滤色片设置测量光密度。随着丙醇浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在图7中，该图示出了在分析物的整个浓度范围内光密度与浓度的线性相关性。
制备上述类型的化学指示剂测试条，但不含辅助剂。边轻轻搅拌边将所述条分别浸在正丙醇溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上使用绿滤色片设置测量光密度。在高于某个值时，随着丙醇浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在图8中，该图具有向下延伸至8％正丙醇的曲线线性区域。
实例10(含有不同疏水性极性非质子化学品的化学指示剂测试条 的构造和使用)
将二十毫克隐色染料Pergascript Blue I-2RN溶于2.5克MIBK中。分别将200毫克显影剂聚(4-乙烯基苯酚)(M.W.＝8000Da)和400毫克辅助剂N-丁基苯磺酰胺(Aldrich Chemicals)溶于2.5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。使用带载体的双面PSA将0.3″×0.3″的Whatman 114滤纸(得自Whatman International，England)样本热粘结到4″×0.3″的聚酯条(5mil厚)的一端制备空白的化学指示剂测试条。将5微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为蓝色。将该指示剂条在150°F干燥1分钟，然后进行冷却。
制备浓度范围从0％w/w/到16％w/w的正丙醇水溶液。制备上述类型的化学指示剂测试条，并边轻轻搅拌边将其分别浸在这些溶液中15秒。然后从溶液中取出各个条，使用温和的压力压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计上测量光密度。随着溶剂浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果在图9中示出。
实例11(使用实例8中的指示剂检测碳酸丙二酯分析物)
制备浓度范围从0％w/w到12％w/w的碳酸丙二酯(AldrichChemicals)水溶液。制备实例8中所述类型的化学指示剂测试条，并边轻轻搅拌边将其分别浸在碳酸丙二酯溶液中15秒。从溶液中取出各个条，使用温和的压力迅速压印到吸收纸巾上，并立即在MacBeth RD917密度计使用绿滤色片设置测量光密度。随着碳酸丙二酯浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在图10中，其中光密度对浓度的线性相关性向下延伸至接近0％的分析物水溶液。
实例12
将二十毫克Pergascript Blue I-2RN(Ciba-Geigy SpecialtyChemicals，NC)溶于5克MIBK(Aldrich Chemicals)中。分别将200毫克4，4′-(9-亚芴基)联苯酚和40毫克二辛基磺基琥珀酸钠(AldrichChemicals)溶于5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到一种透明的均匀溶液。通过得自VWR Scientific，PA的703号吸墨纸制备空白的化学指示剂测试条。将5微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该化学指示剂测试条在150°F下干燥10分钟，然后进行冷却。
实例13(脂肪酸单酯的检测)
制备单辛酸丙二醇酯(Abitec，纯度99％，FCC级)与二辛基磺基琥珀酸盐(Cytec，FCC级)重量比为98∶2的混合物的水性酸溶液，浓度范围从0％w/w到1％w/w，并将其用作分析物溶液。该溶液中含0.25％的乳酸和0.25％的苹果酸(Brenntag，FCC级)。
制备实例12中所述类型的化学指示剂测试条，并在指示剂区域上点上40微升分析物溶液。然后使每个条在室温下显影十分钟，并在150°F下干燥五分钟。在MacBeth RD917密度计上，使用红滤色片设置在零密度条件下测量化学指示剂测试条的光密度。随着酯浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度的逐步降低。结果以图解形式表示在图11中，该图示出，化学指示剂测试条的光密度与单酯的水溶液浓度呈线性相关，并且每单位浓度变化的响应大。
实例14
将二十毫克隐色染料Pergascript Blue I-2RN(Ciba-Geigy SpecialtyChemicals，NC)溶于5克MIBK(Aldrich Chemicals)中。分别将200毫克显影剂聚(4-乙烯基苯酚)(M.W.＝8000Da)和40毫克二辛基磺基琥珀酸钠(均得自Aldrich Chemicals)溶于5克MIBK中。将两种溶液混合在一起得到透明的均匀溶液。通过得自VWR Scientific，PA的703号吸墨纸制备空白的化学指示剂测试条。将5微升所述溶液点于滤纸上。随着MIBK的蒸发，开始的无色斑点变为深蓝色。将该指示剂条在150°F下干燥10分钟，并进行冷却。
实例15
制备单辛酸丙二醇酯(Abitec，纯度99％，FCC级)与二辛基磺基琥珀酸盐(Cytec，FCC级)重量比为98∶2的混合物的水性酸溶液，浓度范围从0％w/w到1％w/w。该溶液中含0.25％的乳酸和0.25％的苹果酸(Brenntag，FCC级)。制备实例13中所述类型的化学指示剂测试条，并在指示剂区域上点上40微升的测试溶液。然后使每个条在室温下显影十分钟，并在150°F下干燥5分钟。在MacBeth RD917密度计上，使用红滤色片设置在零密度条件下测量条的光密度。随着酯浓度的增加，可从视觉上辨别出颜色强度非常平缓地降低。结果以图解形式表示在图12中。
虽然本发明的特征已在本文示出的多种实施例的背景下有所描述，但本领域内的技术人员将会认识到，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可以对所述实施例进行更改和修改。

Claims (38)

1.一种化学指示剂测试条，包括：
基底；以及
位于所述基底上包含隐色染料复合物的涂层，所述涂层不溶于水并且可与有机分析物反应，所述涂层得自隐色染料和显影剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述隐色染料选自由以下物质组成的组：酰基金胺、酰基隐色吩噻嗪、α-不饱和芳基酮、氮杂苯酞、苯甲酰基隐色亚甲基蓝、苯甲酰基隐色噁嗪、苯甲酰基隐色噻嗪、β-不饱和芳基酮、碱性单偶氮染料、双吲哚基苯酞、10-苯甲酰基-N，N，N，N-四乙基-3，7-二氨基-10H-吩噁嗪、咔唑基蓝、显色氮杂苯酞化合物、结晶紫内酯、二芳基苯酞、二苯基甲烷、二硫代草酰胺、二[双(吲哚基)乙烯基]四卤苯酞、荧烷、荧烷衍生物(如3-二烷氨基-7-二烷戊基荧烷)、绿内酯、3-(吲哚-3-基)-3-(4-取代氨基苯基)苯酞、吲哚基双(吲哚基)乙烯、吲哚基红、隐色金胺、隐色苯甲酰基亚甲基蓝、隐色孔雀石绿、3-甲基-2，2-螺双(苯并-[f]-色烯)、吩噁嗪、苯酞隐色染料、1，3-二氢异苯并呋喃、聚苯乙烯基甲醇、8-甲氧基苯并吲哚啉并螺吡喃、罗丹明β内酰胺、螺吡喃、取代的4，7-二氮杂苯酞、米氏醇的对甲苯磺酸酯、三芳基甲烷、三苯基甲烷(龙胆紫和孔雀石绿)、亚磺酸内酯、3，3-二芳基-3H-2，1-苯并氧硫杂环戊烷-1-氧化物、以及两种或更多种上述物质的组合。
3.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含质子供体。
4.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含选自由以下物质组成的组的弱酸：双酚A、对羟基苯甲酸辛酯、对羟基苯甲酸甲酯、1，2，3-三唑、4-羟基香豆素衍生物、以及两种或更多种上述物质的组合。
5.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含一种或多种路易斯酸。
6.根据权利要求5所述的化学指示剂测试条，其中所述路易斯酸包含选自由以下物质组成的组的活化的粘土物质：绿坡缕石、酸性粘土、膨润土、蒙脱石、酸活化的膨润土、蒙脱石、沸石、多水高岭土、二氧化硅、氧化铝、硫酸铝、磷酸铝、水合二氧化锆、氯化锌、硝酸锌、活化高岭土、以及两种或更多种上述物质的组合。
7.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含选自由以下物质组成的组的有机化合物：环被取代的酚、间苯二酚、水杨酸(如3，5-二(α，α′-二甲基苄基)水杨酸；3，5-双((γ-甲基苄基)水杨酸))、或水杨酸酯以及它们的金属盐。
8.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含一种或多种包括聚合物材料的酸性有机化合物，所述聚合物材料选自由以下物质组成的组：酚醛聚合物，烷基酚乙炔树脂，马来酸/松香树脂，马来酸酐与苯乙烯、乙烯或乙烯基甲醚、羧基甲撑部分或完全水解的聚合物，以及两种或更多种上述物质的混合物。
9.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂包含酚醛树脂或酚类化合物，所述酚醛树脂或酚类化合物选自由以下物质组成的组：4-叔丁基苯酚；4-苯基苯酚；亚甲基-双(对苯基苯酚)；4-羟基联苯醚；α-萘酚；β-萘酚；4-羟基苯甲酸甲酯；4-羟基苯甲酸苄酯；4-羟基二苯基砜；4-羟基苯乙酮；2，2′-二羟基联苯；4，4′-环亚己基苯酚；4，4′-异亚丙基联苯酚；4，4-异亚丙基双(2-甲基苯酚)；硫氰酸锌的吡啶络合物；4，4-双(4-羟基苯基)戊酸；对苯二酚；连苯三酚；间苯三酚；对羟基苯甲酸；间羟基苯甲酸；邻羟基苯甲酸；没食子酸；1-羟基-2-萘甲酸。
10.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂为聚(4-乙烯基苯酚)。
11.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述显影剂为4，4′-(9-亚芴基)联苯酚。
12.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述涂层还包含辅助剂。
13.根据权利要求12所述的化学指示剂测试条，其中所述辅助剂为不溶于水、极性、疏水性的非质子材料，与不使用此类辅助剂所获得的结果相比，所述辅助剂扩展了所述分析物的检测下限。
14.根据权利要求12所述的化学指示剂测试条，其中所述辅助剂包含羧酸的至少一种脂肪族酯或芳香族酯，所述酯选自由以下物质组成的组：柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、苯甲酸酯、壬二酸酯、苯六甲酸酯、以及两种或更多种上述物质的组合。
15.根据权利要求12所述的化学指示剂测试条，其中所述辅助剂选自由以下物质组成的组：有机磷酸酯、有机磺酸酯、磺酰胺、以及两种或更多种上述物质的组合。
16.根据权利要求12所述的化学指示剂测试条，其中所述辅助剂选自由以下物质组成的组：柠檬酸酯、磺酰胺、以及它们的组合。
17.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述涂层还包含表面活性剂，并且其中所述涂层得自隐色染料、显影剂和表面活性剂的溶液。
18.根据权利要求17所述的化学指示剂测试条，其中所述表面活性剂选自由以下物质组成的组：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、以及两种或更多种上述物质的组合。
19.根据权利要求1所述的化学指示剂测试条，其中所述有机分析物为脂肪酸单酯。
20.一种使用化学指示剂测试条的方法，包括：
(a)使化学指示剂测试条暴露于溶液中包含有机分析物的液态样品，所述化学指示剂测试条包括：
基底；以及
位于所述基底上包含隐色染料复合物的涂层，所述涂层不溶于水并且可与有机分析物反应，所述涂层得自隐色染料和显影剂的溶液；
(b)在所述暴露步骤之后，测量所述化学指示剂测试条上的颜色变化；
(c)将所述颜色变化与所述样品中所述分析物的浓度相关联。
21.根据权利要求20所述的方法，还包括记录所述分析物的浓度。
22.根据权利要求20所述的方法，还包括建立所述化学指示剂测试条上的颜色变化与样品中分析物的浓度之间的标准关系。
23.根据权利要求20所述的方法，其中所述隐色染料选自由以下物质组成的组：酰基金胺、酰基隐色吩噻嗪、α-不饱和芳基酮、氮杂苯酞、苯甲酰基隐色亚甲基蓝、苯甲酰基隐色噁嗪、苯甲酰基隐色噻嗪、β-不饱和芳基酮、碱性单偶氮染料、双吲哚基苯酞、10-苯甲酰基-N，N，N，N-四乙基-3，7-二氨基-10H-吩噁嗪、咔唑基蓝、显色氮杂苯酞化合物、结晶紫内酯、二芳基苯酞、二苯基甲烷、二硫代草酰胺、二[双(吲哚基)乙烯基]四卤苯酞、荧烷、荧烷衍生物(如3-二烷氨基-7-二烷戊基荧烷)、绿内酯、3-(吲哚-3-基)-3-(4-取代氨基苯基)苯酞、吲哚基双(吲哚基)乙烯、吲哚基红、隐色金胺、隐色苯甲酰基亚甲基蓝、隐色孔雀石绿、3-甲基-2，2-螺双(苯并-[f]-色烯)、吩噁嗪、苯酞隐色染料、1，3-二氢异苯并呋喃、聚苯乙烯基甲醇、8-甲氧基苯并吲哚啉并螺吡喃、罗丹明β内酰胺、螺吡喃、取代的4，7-二氮杂苯酞、米氏醇的对甲苯磺酸酯、三芳基甲烷、三苯基甲烷(龙胆紫和孔雀石绿)、亚磺酸内酯、3，3-二芳基-3H-2，1-苯并氧硫杂环戊烷-1-氧化物、以及两种或更多种上述物质的组合。
24.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂包含质子供体。
25.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂包含选自由以下物质组成的组的弱酸：双酚A、对羟基苯甲酸辛酯、对羟基苯甲酸甲酯、1，2，3-三唑、4-羟基香豆素衍生物、以及两种或更多种上述物质的组合。
26.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂包含一种或多种路易斯酸。
27.根据权利要求20所述的方法，其中所述路易斯酸包含选自由以下物质组成的组的活化的粘土物质：绿坡缕石、酸性粘土、膨润土、蒙脱石、酸活化的膨润土、蒙脱石、沸石、多水高岭土、二氧化硅、氧化铝、硫酸铝、磷酸铝、水合二氧化锆、氯化锌、硝酸锌、活化高岭土、以及两种或更多种上述物质的组合。
28.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂选自由以下物质组成的组的有机化合物：环被取代的酚、间苯二酚、水杨酸(如3，5-双(α，α′-二甲基苄基)水杨酸；3，5-双((γ-甲基苄基)水杨酸))、或水杨酸酯以及它们的金属盐。
29.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂包含一种或多种包括聚合物材料的酸性有机化合物，所述聚合物材料选自由以下物质组成的组：酚醛聚合物，烷基酚乙炔树脂，马来酸/松香树脂，马来酸酐与苯乙烯、乙烯或乙烯基甲醚、羧基甲撑部分或完全水解的聚合物，以及两种或更多种上述物质的混合物。
30.根据权利要求20所述的方法，其中所述显影剂包含酚醛树脂或酚类化合物，所述酚醛树脂或酚类化合物选自由以下物质组成的组：4-叔丁基苯酚；4-苯基苯酚；亚甲基-双(对苯基苯酚)；4-羟基二苯醚；α-萘酚；β-萘酚；4-羟基苯甲酸甲酯；4-羟基苯甲酸苄酯；4-羟基二苯基砜；4-羟基苯乙酮；2，2′-二羟基联苯；4，4′-环亚己基苯酚；4，4′-异亚丙基二苯酚；4，4-异亚丙基双(2-甲基苯酚)；硫氰酸锌的吡啶络合物；4，4-双(4-羟基苯基)戊酸；对苯二酚；连苯三酚；间苯三酚；对羟基苯甲酸；间羟基苯甲酸；邻羟基苯甲酸；没食子酸；1-羟基-2-萘甲酸。
31.根据权利要求20所述的方法，其中所述涂层还包含辅助剂。
32.根据权利要求20所述的方法，其中所述辅助剂为不溶于水、极性、疏水性的非质子材料，与不使用此类辅助剂时所获得的结果相比，所述辅助剂扩展了所述分析物的检测下限。
33.根据权利要求20所述的方法，其中所述辅助剂包含羧酸的至少一种脂肪族酯或芳香族酯，所述酯选自由以下物质组成的组：柠檬酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、苯甲酸酯、壬二酸酯、苯六甲酸酯、以及两种或更多种上述物质的组合。
34.根据权利要求20所述的方法，其中所述辅助剂选自由以下物质组成的组：有机磷酸酯、有机磺酸酯、磺酰胺、以及两种或更多种上述物质的组合。
35.根据权利要求20所述的方法，其中所述辅助剂选自由以下物质组成的组：柠檬酸酯、磺酰胺、以及它们的组合。
36.根据权利要求20所述的方法，其中所述有机分析物为脂肪酸单酯。
37.根据权利要求20所述的方法，其中所述涂层还包含位于所述基底上的表面活性剂，并且其中所述涂层得自隐色染料、显影剂和表面活性剂的溶液。
38.根据权利要求22所述的方法，其中所述表面活性剂选自由以下物质组成的组：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、以及两种或更多种上述物质的组合。
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