CN109239259A - 再生后甲醇中总酚的测定方法 - Google Patents
再生后甲醇中总酚的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109239259A CN109239259A CN201811044851.0A CN201811044851A CN109239259A CN 109239259 A CN109239259 A CN 109239259A CN 201811044851 A CN201811044851 A CN 201811044851A CN 109239259 A CN109239259 A CN 109239259A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- solution
- measuring method
- total phenol
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
再生后甲醇中总酚的测定方法。低温甲醇洗在脱除过程如果酚及各类还原性物质没有被完全脱除，其含量高低直接影响系统的脱除效率。本发明包括如下步骤：取样品，加入碱液调节溶液pH＞12，加热蒸至尽干，取下冷却后冲洗碘量瓶，加入30%的过氧化氢加热蒸至尽干以对样品进行处理；将处理过的样品加入蒸馏水，加入硫酸调至中性；再加入硫酸，慢慢摇动碘量瓶，再加入标准溶液，加盖水封，在避光处放置1小时，然后加入10%的碘化钾，再用水封盖，继续避光放置10分钟；用硫代硫酸钠溶液进行滴定，在接近终点时加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。本发明用于再生后甲醇中总酚的测定方法。
Description
技术领域：
本发明涉及一种再生后甲醇中总酚的测定方法。
背景技术：
我国煤制天然气、煤制烯烃、煤制甲醇蓬勃发展，绝大多数煤化工工艺采用煤炭气化制取合成气转化为C产品。
在煤制天然气生产过程中气化装置粗煤气成分复杂，其气体组分包括CO、H2、CO2、CH4、H2S、有机硫、C2H4、C2H6、C3H8、C4H10、HCN、N2、Ar以及焦油、脂肪酸、酚、氨、石脑油、油、灰尘等。低温甲醇洗在同一装置中实现了多种杂质的脱除，在脱除过程如果中酚及各类还原性物质没有被完全脱除，甲醇会携带这些组分再次进入到系统中。测定甲醇中的总酚含量就非常重要。其含量高低直接影响系统的脱除效率。
发明内容：
本发明的目的是解决目前测定甲醇中总酚含量时还原性物质没有被完全脱除的问题，提供一种可以脱除还原性物质的再生后甲醇中总酚的测定方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种再生后甲醇中总酚的测定方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：取样品，加入碱液调节溶液pH＞12，加热蒸至尽干，取下冷却后冲洗碘量瓶，加入30%的过氧化氢加热蒸至尽干以对样品进行处理；
步骤二：将处理过的样品加入蒸馏水，加入硫酸调至中性；
步骤三：再加入硫酸，慢慢摇动碘量瓶，再加入标准溶液，加盖水封，在避光处放置1小时，然后加入10%的碘化钾，再用水封盖，继续避光放置10分钟；
步骤四: 用硫代硫酸钠溶液进行滴定，在接近终点时加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤一中的碱液为80g/L的氢氧化钠溶液。
所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤三中的标准溶液为0.1mol/L的KBr-KBrO3溶液。
所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤四中的硫代硫酸钠溶液的浓度为0.1000mol/L。
所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤二中的硫酸为10%的硫酸。
有益效果：
1.本发明利用碱液将甲醇溶液中的酚类物质萃取出后，加入双氧水除去甲醇溶液中的其他还原性物质的干扰，测定再生甲醇溶液中的酚类物质的含量更加准确。
．本发明加入80g/L的氢氧化钠溶液为了滴定和加药方便，同时调节溶液pH＞12，可以保证能够完全生成酚钠。
本发明加30%的过氧化氢加热蒸至尽干，如果浓度过低会导致加入的量大，以至于蒸发时喷溅。
具体实施方式：
实施例1：
一种再生后甲醇中总酚的测定方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：测定再生甲醇溶液中总酚含量时，样品需要进行前处理。已消除亚硫酸盐等有机或无机还原性物质。消除SO2和H2S对测定结果影响较大，取10mL样品，加入碱液调节溶液pH＞12，加热蒸至尽干，取下冷却后冲洗碘量瓶，加入2mL浓度为30%的过氧化氢加热蒸至尽干以对样品进行处理，消除还原性物质的干扰；
步骤二：将处理过的样品加入50-100mL的蒸馏水，加入硫酸调至中性；
步骤三：再加入（1+1）硫酸10mL，慢慢摇动碘量瓶，再加入25mL 0.1mol/L KBr-KBrO3标准溶液，加盖水封，在避光处放置1小时，然后加入10mL 浓度为10%的碘化钾，再用水封盖，继续避光放置10分钟；
步骤四: 用0.1000mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定，在接近终点时加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
实施例2：
根据实施例1所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤一中的碱液为80g/L的氢氧化钠溶液。
实施例3：
根据实施例1或2所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤三中的标准溶液为0.1mol/L 的KBr-KBrO3溶液。
实施例4：
根据实施例1或2或3所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤四中的硫代硫酸钠溶液的浓度为0.1000mol/L。
实施例5：
根据实施例1或2或3或4所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，所述的步骤二中的硫酸为10%的硫酸。
以100mL蒸馏水代替样品，其它步骤同上的测定，作空白试验；
实验数据如下：
对分析纯甲醇加标100 mg/L苯酚后，加入H2O2氧化与不加入H2O2氧化结果不变，因为没有还原性物质存在；
对于再生后的贫甲醇，因为含有还原性硫化物干扰严重。分析时加入H2O2氧化与不加入H2O2氧化结果变化大；
除溴能与酚反应外，还与其它不饱和烃类以及还原性物质(如胺基化合物，硫化物，氨、磷等)起取代反应或氧化还原反应，所以测定结果中，还应包括这些物质含量。为防止溴的挥发损失，应水封避光保存。
由于酚类化合物不同，溴化程度也不一样，水样中所测总酚是多种酚的混合物，最后结果以苯酚表示，所以结果是酚类化合物总含量的相对值而不是绝对值。
Claims (5)
1.一种再生后甲醇中总酚的测定方法，其特征是：该方法包括如下步骤：
步骤一：取样品，加入碱液调节溶液pH＞12，加热蒸至尽干，取下冷却后冲洗碘量瓶，加入30%的过氧化氢加热蒸至尽干以对样品进行处理；
步骤二：将处理过的样品加入蒸馏水，加入硫酸调至中性；
步骤三：再加入硫酸，慢慢摇动碘量瓶，再加入标准溶液，加盖水封，在避光处放置1小时，然后加入10%的碘化钾，再用水封盖，继续避光放置10分钟；
步骤四: 用硫代硫酸钠溶液进行滴定，在接近终点时加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记下消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
2.根据权利要求1所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，其特征是：所述的步骤一中的碱液为80g/L的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1或2所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，其特征是：所述的步骤三中的标准溶液为0.1mol/L 的KBr-KBrO3溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，其特征是：所述的步骤四中的硫代硫酸钠溶液的浓度为0.1000mol/L。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的再生后甲醇中总酚的测定方法，其特征是：所述的步骤二中的硫酸为10%的硫酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811044851.0A CN109239259A (zh) | 2018-09-07 | 2018-09-07 | 再生后甲醇中总酚的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811044851.0A CN109239259A (zh) | 2018-09-07 | 2018-09-07 | 再生后甲醇中总酚的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109239259A true CN109239259A (zh) | 2019-01-18 |
Family
ID=65067337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811044851.0A Pending CN109239259A (zh) | 2018-09-07 | 2018-09-07 | 再生后甲醇中总酚的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109239259A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101583876A (zh) * | 2006-12-18 | 2009-11-18 | 3M创新有限公司 | 化学指示剂测试条 |
| CN102323256A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-01-18 | 云南健牛生物科技有限公司 | 快速检测食用油脂及油脂类食品中合成酚类抗氧化剂的方法 |
| CN101570467B (zh) * | 2009-06-15 | 2012-05-02 | 天津市康科德科技有限公司 | 科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法 |
-
2018
- 2018-09-07 CN CN201811044851.0A patent/CN109239259A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101583876A (zh) * | 2006-12-18 | 2009-11-18 | 3M创新有限公司 | 化学指示剂测试条 |
| CN101570467B (zh) * | 2009-06-15 | 2012-05-02 | 天津市康科德科技有限公司 | 科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法 |
| CN102323256A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-01-18 | 云南健牛生物科技有限公司 | 快速检测食用油脂及油脂类食品中合成酚类抗氧化剂的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 中国环境监测总站 等: "《环境监测方法标准实用手册 第2册 气监测方法》", 30 April 2013 * |
| 张向军 等: "萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨", 《仪器仪表与分析监测》 * |
| 葛志颖: "大型甲醇装置残液回收与杂醇油精密精馏提纯", 《化工设计通讯》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA201170839A1 (ru) | Способ удаления сероводорода из газа при нормальной температуре | |
| RU2012138294A (ru) | Способ обработки обогащенного диоксидом углерода газа для очистки от серусодержащих компонентов | |
| KR101725459B1 (ko) | 해조류 유래의 유기황화합물의 흡착제거용 바이오차 및 이의 제조방법 | |
| KR20090018110A (ko) | 가스 스트림을 처리하는 프로세스 | |
| CN104093819A (zh) | 液体中去除重金属的工艺、方法和系统 | |
| JPH08511463A (ja) | 硫黄化合物の分離方法 | |
| CN113713861A (zh) | 一种复合型脱硫催化剂及使用其的脱硫装置和脱硫方法 | |
| CN109622038A (zh) | 一种用于脱除硫化氢的抑盐脱硫催化剂 | |
| KR960000009B1 (ko) | 환원용광로의 폐가스에서 황을 제거하는 방법 | |
| CN110876883A (zh) | 脱除气体中硫化氢的湿式氧化还原的方法 | |
| CN109239259A (zh) | 再生后甲醇中总酚的测定方法 | |
| CN103183320A (zh) | 一种回收碘的方法 | |
| CN105688645B (zh) | 一种超高硫容脱硫剂及其制备方法与应用 | |
| CA2464726A1 (en) | Method of recovering sulfurous components in a sulfur-recovery process | |
| US7189282B2 (en) | Method for eliminating mercaptan from crude gas | |
| Kang et al. | Experimental study on removal of mercaptans from gas streams by 1-butyl-3-methyl-imidazolyl alanine | |
| CN110734043A (zh) | 从含硫化氢气体中回收硫磺并同时制取氢气的方法 | |
| ES452507A1 (es) | Procedimiento de enriquecimiento en sulfuro de hidrogeno de los gases acidos. | |
| CN112473742A (zh) | 一种同时脱除硫化氢和羰基硫的脱硫催化剂及其制备方法 | |
| Bannikov et al. | Interpretation of salts influence on the regeneration process of rich thioarsenate solution by oxidative reduction potential measurement | |
| CN103768913A (zh) | 一种脱除气体中硫化氢和硫醇的方法 | |
| CN108079782A (zh) | Psa解析气与煤焦油加氢装置酸性气优化联合脱硫技术 | |
| CN112608774A (zh) | 一种升级天然气质量的方法和装置 | |
| CN109513312A (zh) | 一种利用无水脱硫溶剂脱除混合气中硫化氢的方法 | |
| NO824303L (no) | Selvregulerende fremgangsmaate til fjerning av hydrogensulfid fra gasser. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190118 |