CN104297433A

CN104297433A - 生物碱测试棒及制备方法

Info

Publication number: CN104297433A
Application number: CN201410583347.3A
Authority: CN
Inventors: 刘芳; 郭丽香; 刘斌
Original assignee: TIANJIN MEDICAL COLLEGE
Current assignee: TIANJIN MEDICAL COLLEGE
Priority date: 2014-10-27
Filing date: 2014-10-27
Publication date: 2015-01-21

Abstract

本发明公开了一种生物碱测试棒及制备方法，步骤为：(1)制备基棒，基棒为连接有握棒的测试原料棒；(2)配制含碘和碘化钾的溶液为A溶液；配制含碘化铋钾的溶液为B溶液；制备硅钨酸的纯化水溶液为C溶液；(3)取三根基棒，将测试原料棒端分别浸入A溶液、B溶液和C溶液中，取出，避光干燥，得到A棒、B棒和C棒，避光保存。本发明的生物碱测试棒能定性测试被测液体中的生物碱，测试操作简单、快速、直观，无需实验室试剂配制操作及配制操作所需要的相关容器，避免了配制后的溶液长期放置易变性而使灵敏度降低的缺点。本发明检测棒组的制备过程简单，有效率高，容易携带保存和实时控制，便于存放，成本低。

Description

生物碱测试棒及制备方法

技术领域

本发明涉及生物碱测试棒及制备方法。

背景技术

生物碱(alkaloids)是一类含氮的碱性有机化合物，绝大多数生物碱分布在高等植物，尤其是双子叶植物中，如毛茛科、罂粟科、防己科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是许多药用植物的有效成分，提取与纯化是生物碱制备的关键环节。因此快速定性、便捷检测可以为优化生物碱提取分离纯化生产工艺提供参考。

生物碱沉淀反应是指在酸性水溶液或烯醇溶液中，大多数生物碱能和某些试剂生成难溶于水的复盐或分子络合物的反应。这些试剂被称为生物碱沉淀试剂。利用沉淀反应可预试生物碱的存在，检查提取分离是否完全，也可用于生物碱的精制和鉴定。反应前需排除蛋白质、鞣质等干扰成分才能得到较可靠的结果。少数生物碱不能与一般生物碱沉淀试剂产生沉淀反应，如麻黄碱、咖啡碱与多数生物碱沉淀试剂不能发生沉淀反应。目前，生物碱沉淀反应需使用配置的沉淀试剂进行，由于每种生物碱需选用三种以上沉淀试剂，均阳性或阴性方有可信性，使得该操作工作量大且沉淀试剂为液体状态不易携带与保存。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的操作繁琐、沉淀试剂为液体状态不易携带与保存的不足，提供生物碱测试棒。

本发明的第二个目的是提供生物碱测试棒的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

生物碱测试棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备基棒，所述基棒为连接有握棒的测试原料棒；

(2)用水或体积浓度为1.5％～3％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘的浓度为0.01～0.02g/ml、碘化钾的浓度为0.09～0.15g/ml的溶液为A溶液：用体积浓度为15％～18％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘化铋钾的浓度为0.12～0.3g/ml的溶液为B溶液：制备浓度为0.05～0.1g/ml硅钨酸的纯化水溶液为C溶液：

(3)取三根基棒，将基棒的测试原料棒端分别浸入A溶液、B溶液和C溶液中3-5min，取出，避光干燥，得到A棒、B棒和C棒即生物碱测试棒，避光保存。

握棒和测试原料棒的连接优选为承插连接或粘合连接。

握棒的材质优选为聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯或聚苯乙烯。

测试原料棒的材质优选为玻璃纤维棉、棉质纤维或醋酸纤维。

握棒的长度优选为1～3厘米，直径为0.4～0.7厘米。

测试原料棒的长度优选为8～12厘米，直径为0.2～0.4厘米。

上述方法制备的生物碱测试棒。

本发明的优点：

本发明的生物碱测试棒能定性测试被测液体中的生物碱，测试操作简单、快速、直观，无需实验室试剂配制操作及配制操作所需要的相关容器，避免了配制后的溶液长期放置易变性而使灵敏度降低的缺点。本发明检测棒组的制备过程简单，有效率高，容易携带保存和实时控制，便于存放，成本低。

附图说明

图1为基棒的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

生物碱测试棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备基棒，所述基棒为连接有握棒的测试原料棒；握棒1和测试原料棒2的连接为承插连接，见图1；握棒的材质为聚氯乙烯，测试原料棒的材质为玻璃纤维棉；握棒的长度为2厘米，直径为0.5厘米；测试原料棒的长度为10厘米，直径为0.3厘米；

(2)制备碘的浓度为0.01g/ml、碘化钾的浓度为0.1g/ml的水溶液为A溶液：用体积浓度为15％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘化铋钾的浓度为0.14g/ml的溶液为B溶液：制备浓度为0.05g/ml硅钨酸的纯化水溶液为C溶液：

(3)取三根基棒，将基棒的测试原料棒端分别浸入A溶液、B溶液和C溶液中4min，取出，避光干燥，得到A棒、B棒和C棒即生物碱测试棒，避光保存。

实施例2

生物碱测试棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备基棒，所述基棒为连接有握棒的测试原料棒；握棒1和测试原料棒2的连接为承插连接；握棒的材质为聚丙烯，测试原料棒的材质为棉质纤维；握棒的长度为1厘米，直径为0.4厘米；测试原料棒的长度为8厘米，直径为0.2厘米；

(2)用体积浓度为1.5％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘的浓度为0.01g/ml、碘化钾的浓度为0.09g/ml的溶液为A溶液：用体积浓度为18％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘化铋钾的浓度为0.12g/ml的溶液为B溶液：制备浓度为0.05g/ml硅钨酸的纯化水溶液为C溶液：

(3)取三根基棒，将基棒的测试原料棒端分别浸入A溶液、B溶液和C溶液中3min，取出，避光干燥，得到A棒、B棒和C棒即生物碱测试棒，避光保存。

实施例3

生物碱测试棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备基棒，所述基棒为连接有握棒的测试原料棒；握棒和测试原料棒的连接为用粘合剂粘合连接；握棒的材质为聚乙烯，测试原料棒的材质为醋酸纤维；握棒的长度为3厘米，直径为0.7厘米；测试原料棒的长度为12厘米，直径为0.4厘米；

(2)用体积浓度为3％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘的浓度为0.02g/ml、碘化钾的浓度为0.15g/ml的溶液为A溶液：用体积浓度为17.5％的冰醋酸水溶液为溶剂配制碘化铋钾的浓度为0.3g/ml的溶液为B溶液：制备浓度为0.1g/ml硅钨酸的纯化水溶液为C溶液：

(3)取三根基棒，将基棒的测试原料棒端分别浸入A溶液、B溶液和C溶液中5min，取出，避光干燥，得到A棒、B棒和C棒即生物碱测试棒，避光保存。

本实施例的握棒的材质也可以选用聚苯乙烯。

采用本发明由A棒、B棒、C棒组成的生物碱测试棒浸入生物碱的酸水溶液或生物碱的醇水溶液中，在A棒、B棒、C棒上分别生成红棕色无定形沉淀(B·I₂·HI)、橘红色至黄色无定形沉淀(B·B_iI₃·HI)、浅黄色或灰白色沉淀(4B·S_iO₂·12WO₂·2H₂O)(B：代表生物碱分子，一元盐基)，进行判断。选用本发明的生物碱测试棒(A棒、B棒、C棒)，均阳性或阴性方有可信性。

生物碱的酸水溶液的溶剂为体积浓度为0.2％～1％的盐酸水溶液；生物碱的醇水溶液的溶剂为体积浓度为49.5％～50.5％的乙醇水溶液。生物碱的酸水溶液中生物碱的浓度在0.01mg/mL以上。

如果生物碱含有除蛋白质、多肽、鞣质等杂质成分，应按常规方法先除杂处理。少数生物碱，如麻黄碱，用本发明方法不能测出。

表1.生物碱沉淀测试棒测试比对表

应用实例

受检测的溶液分别为1mg/ml、0.1mg/ml、0.01mg/ml盐酸小檗碱溶液(该溶液的溶剂是体积浓度为50％的乙醇水溶液)、黄柏渗漉液(100g原料黄柏用1000ml稀盐酸(稀盐酸为体积浓度为1％的盐酸水溶液)渗滤，获得的渗滤液)、防己乙醇热回流提取物的溶液(100g原料防己，用体积浓度为95％的乙醇水溶液热回流提取，提取液浓缩除去乙醇，获得浓缩液，浓缩液用100ml体积浓度为1％的盐酸水溶液稀释获得)。

表2.生物碱测试棒组测试结果表

实验证明，本发明的生物碱测试棒还可以对小檗碱、延胡索乙素、雷公藤碱、茶碱、毛果芸香碱、东莨菪碱、防己碱、半边莲碱等进行测试。

用本发明方法可以指导生物碱的提取分离、纯化操作。

Claims

1.生物碱测试棒的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)制备基棒，所述基棒为连接有握棒的测试原料棒；

2.根据权利要求1所述的生物碱测试棒的制备方法，其特征是握棒和测试原料棒的连接为承插连接或粘合连接。

3.根据权利要求1或2所述的生物碱测试棒的制备方法，其特征是所述握棒的材质为聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯或聚苯乙烯。

4.根据权利要求1或2所述的生物碱测试棒的制备方法，其特征是所述测试原料棒的材质为玻璃纤维棉、棉质纤维或醋酸纤维。

5.根据权利要求1或2所述的生物碱测试棒的制备方法，其特征是所述握棒的长度为1～3厘米，直径为0.4～0.7厘米。

6.根据权利要求1或2所述的生物碱测试棒的制备方法，其特征是所述测试原料棒的长度为8～12厘米，直径为0.2～0.4厘米。

7.权利要求1-6之一的方法制备的生物碱测试棒。