CN113390865B - 一种酸碱指示试纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测材料领域,公开了一种快速灵敏无毒的酸碱指示试纸及其制备方法和在生物、制药检测中的应用。该酸碱指示试纸包括酸碱指示基底以及附着于酸碱指示基底表面的显色物质;所述显色物质由4‑吡啶乙磺酸与4‑氯甲基苯乙烯经取代反应制得。本发明的显色物质可在酸碱变化条件下实现高效的颜色变化;并且其生物毒性低,可应用于生物、制药检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及检测材料领域,尤其涉及一种快速灵敏无毒的酸碱指示试纸及其制备方法和在生物、制药检测中的应用。
背景技术
酸性与碱性是普遍存在于自然界中的环境状态。实际上,它们对于生物与化学等领域有着极为重要的影响,即便微弱的pH值变化也会对生态环境与生产效率造成严重的影响。因此在人类的生产生活活动中,对环境的酸碱性进行精准地把控将会极大地促进我们在环境保护、生物研究、化工生产、药品研发等领域的进度与效率。
pH试纸是一种可以快速且灵敏的检测各种物及其溶液酸碱性的检测用品,它被广泛应用在食品、制药、环境、化工等各种领域。目前市面上常见的pH试纸多采用甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝和酚酞等化学指示剂,通过它们之间复合作用,可以在pH值1-14之间有效地进行颜色变化,来实现对溶液的pH值的测试。但值得注意的是,甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝和酚酞等试剂皆为化学制品,对环境都有一定程度的危害。更为重要的是,这些物质具有较高的生物毒性,均无法有效地应用在生物医疗领域。因此,研发出可以有效应用于生物医疗领域的酸碱指示材料是一个现实而紧迫的任务。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种快速灵敏无毒的酸碱指示试纸及其制备方法和在生物、制药检测中的应用。本发明首先制备一种具有酸碱响应的显色物质,再通过简单的原位沉积方式使其富集在酸碱指示基底上。本发明的显色物质可在酸碱变化条件下实现高效的颜色变化;并且其生物毒性低,可应用于生物检测领域。
本发明的具体技术方案为:
第一方面,本发明提供了一种快速灵敏无毒的酸碱指示试纸,包括酸碱指示基底以及附着于所述酸碱指示基底表面的显色物质;所述显色物质由4-吡啶乙磺酸与4-氯甲基苯乙烯经取代反应制得,化学反应如下所示:
根据对显色物质的分子结构研究分析,我们认为该化合物能够具有快速、灵敏的酸碱显色效果的机理为:如下化学式所示,化合物的吡啶环上的季铵根在碱性溶液条件下,可快速与游离的氢氧根结合发生去质子化,这种结构的变化迅速导致了物质吸光度与折光度的剧烈变化,使得颜色发生显著地改变。并且溶液中游离的氢氧根越多,发生结构变化的显色物质数量就越多,导致颜色的变化越深。
本发明所得酸碱指示试纸在pH=1-14的检测区间具有快速、灵敏的显色效果。
作为优选,所述酸碱指示基底为中性滤纸或无纺布。
第二方面,本发明提供了一种酸碱指示试纸的制备方法,包括以下步骤:
1)由4-吡啶乙磺酸与4-氯甲基苯乙烯经取代反应制得具有酸碱颜色响应的显色物质。
2.1)将步骤1)所得显色物质溶解于溶剂中,搅拌均匀后加入酸碱指示基底进行原位沉积,干燥后,制得酸碱指示试纸。
或2.2)将步骤1)所得显色物质溶解于溶剂中,加入引发剂,在惰性气体氛围下加热聚合,将获得的聚合物溶于溶剂中,搅拌均匀后加入酸碱指示基底进行原位沉积,干燥后,制得酸碱指示试纸。
作为优选,步骤1)具体包括:将碱性物质、4-吡啶乙磺酸添加至有机溶剂A中搅拌均匀,在惰性气体保护下加入4-氯甲基苯乙烯取代反应,4-吡啶乙磺酸和4-氯甲基苯乙烯的摩尔比范围为(0.8∶1)~(1.2∶1),将所得反应液转移至显色物质不溶的有机溶剂B中,分离干燥后得到显色物质。
作为优选,步骤1)中,所述有机溶剂A为甲酰胺;取代反应温度为室温,反应时间为2-4天;所述有机溶剂B为丙酮。
作为优选,步骤2.1)和步骤2.2)中,所述溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。
作为优选,步骤2.1)中,所述显色物质在溶剂中的溶解浓度至少为0.1mol/L。步骤2.2)中,所述聚合物在溶剂中的溶解浓度为15-25wt%。
作为优选,步骤2.1)和步骤2.2)中,所述原位沉积为浸润、喷涂或涂抹。
作为优选,步骤2.1)和步骤2.2)中,反复进行原位沉积多次,每次处理后进行干燥。
作为优选,步骤2.2)中,所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、AIBN或BPO。
第三方面,本发明提供了上述酸碱指示试纸在生物、制药检测酸碱度中的应用。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
(1)本发明酸碱指示试纸中的显色物质可在pH=1-14的酸碱变化下实现快速、灵敏的颜色变化,并且其对环境友好、生物毒性低,可应用于生物、制药等检测领域。
(2)本发明酸碱指示试纸的制备方法简单,通过原位沉积即可实现基底的功能化改性。
附图说明
图1所示为实施例1的酸碱指示试纸对应不同pH值溶液的颜色图。
图2所示为实施例1中的显色物质的细胞毒性测试。
图3所示为实施例1中所得显色物质(单体SVBP)的核磁图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种快速灵敏无毒的酸碱指示试纸,包括酸碱指示基底(优选中性滤纸或无纺布)以及附着于所述酸碱指示基底表面的显色物质。
该酸碱指示试纸的制备方法,包括以下步骤:
1)将碱性物质(优选氢氧化钠)、4-吡啶乙磺酸添加至有机溶剂A(优选甲酰胺)中搅拌均匀,在惰性气体保护下加入4-氯甲基苯乙烯室温反应2-4天,4-吡啶乙磺酸和4-氯甲基苯乙烯的摩尔比范围为(0.8∶1)~(1.2∶1),将所得反应液转移至显色物质不溶的有机溶剂B(优选丙酮)中,沉淀、分离、干燥后得到显色物质。
2.1)将步骤1)所得显色物质溶解于溶剂(优选乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚、丙酮和四氢呋喃)中,确保其溶解浓度至少为0.1mol/L;搅拌均匀后加入酸碱指示基底,反复进行原位沉积(优选浸润、喷涂或涂抹)多次,每次处理后进行干燥,最终制得酸碱指示试纸。
或2.2)将步骤1)所得显色物质溶解于溶剂中,加入引发剂(优选过硫酸钾、过硫酸铵、AIBN或BPO),在惰性气体氛围下加热聚合,将获得的聚合物溶于溶剂中,搅拌均匀后加入酸碱指示基底进行原位沉积,干燥后,制得酸碱指示试纸。
实施例1:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的水溶液,然后将中性试纸浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。期间所得显色物质的核磁检测数据如图3所示。
实施例2:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 5mol/L的水溶液,然后将中性试纸浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例3:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下50℃下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的水溶液,然后将中性试纸浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例4:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约1mol/L的乙醇溶液,然后将中性试纸浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例5:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的丙酮溶液,然后将中性试纸浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例6:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的水溶液,然后将单体溶液喷涂在中性滤纸表面并干燥10次,反复喷涂后最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例7:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的水溶液,然后将单体溶液涂抹在中性滤纸表面并干燥10次,反复涂抹后最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例8:
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。最后,取一定量的SVBP单体配制成约 1mol/L的乙醇溶液,然后将无纺布浸润在单体溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到SVBP基酸碱指示试纸。
实施例9
取250ml的圆底烧瓶,向其依次加入150ml甲酰胺、2.0g氢氧化钠和18.72g的4-吡啶乙磺酸,搅拌至充分混合均匀,通入氮气,并加入15.26g 4-氯甲基苯乙烯,在氮气氛围下室温下反应 72h后,得到SVBP单体溶液,然后将反应得到的溶液滴加到丙酮溶液中,将反应得到的产物通过沉淀离心,最后干燥得到纯净的SVBP单体。取0.05mol SVBP单体,0.005mol过硫酸钾依次加入250ml圆底烧瓶中,加入100ml水作溶剂,搅拌均匀,在氮气氛围下70℃反应12h 后,得到SVBP聚合物。最后,取一定量的SVBP聚合物配制成质含量20wt%的水溶液,然后将无纺布浸润在聚合物溶液中进行反复浸泡、干燥10次,最后干燥得到pSVBP基酸碱指示试纸。
试验例:
对实施例1制得的SVBP基酸碱指示试纸进行测试。如图1所示,该SVBP基酸碱指示试纸对不同的pH值水溶液响应灵敏。分别配制pH值从小到大依次为1、2、3、4、5、6、7、8、 9、10、11、12、13、14的水溶液,并滴加到SVBP基酸碱指示试纸上进行测试,该试纸可以在3秒内快速的变色,且每一pH值的颜色变化差异较大,均可以被肉眼轻松识别。此外,如图2所示,两性离子单体SVBP有着良好的生物相容性,在细胞毒性实验测试中,几乎对细胞未产生毒副作用。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
2.如权利要求1所述的酸碱指示试纸,其特征在于,所述酸碱指示基底为中性滤纸或无纺布。
3.如权利要求1所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤1)具体包括:将碱性物质、4-吡啶乙磺酸添加至有机溶剂A中搅拌均匀,在惰性气体保护下加入4-氯甲基苯乙烯取代反应,4-吡啶乙磺酸和4-氯甲基苯乙烯的摩尔比为(0.8∶1)~(1.2∶1),将所得反应液转移至显色物质不溶的有机溶剂B中,分离干燥后得到显色物质。
4.如权利要求3所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂A为甲酰胺;取代反应温度为室温,反应时间为2-4天;所述有机溶剂B为丙酮。
5.如权利要求1所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤2.1)和步骤2.2)中,所述溶剂为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。
6.如权利要求1或5所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤2.1)中,所述显色物质在溶剂中的溶解浓度至少为0.1mol/L;步骤2.2)中,所述聚合物在溶剂中的溶解浓度为15-25wt%。
7.如权利要求1所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤2.1)和步骤2.2)中,所述原位沉积为浸润、喷涂或涂抹。
8.如权利要求1或7所述的酸碱指示试纸,其特征在于,步骤2.1)和步骤2.2)中,反复进行原位沉积多次,每次处理后进行干燥。
9.如权利要求1-8之一所述制备方法得到的酸碱指示试纸在生物、制药检测酸碱度中的应用。
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