CN101580598A - 聚四氟乙烯多孔膜、其制造方法及过滤材料 - Google Patents

聚四氟乙烯多孔膜、其制造方法及过滤材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供聚四氟乙烯多孔膜、其制造方法及过滤材料。首先，将在聚四氟乙烯微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物成形为沿规定方向延伸的片状。然后，从该片状成形体中除去液状润滑剂。之后，在聚四氟乙烯熔点以上的温度下沿长度方向以40～250倍的拉伸倍数对该片状成形体进行拉伸，然后，沿宽度方向以3～40倍的拉伸倍数进行拉伸，得到高透气性的聚四氟乙烯多孔膜。

Description

聚四氟乙烯多孔膜、其制造方法及过滤材料
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯(以下称为PTFE)多孔膜及其制造方法以及使用PTFE多孔膜的过滤材料(濾材)。
背景技术
以往，空气过滤器、吸尘器用过滤器、焚烧炉用袋滤器以及膜滤器等中，使用PTFE多孔膜作为过滤材料。这种PTFE多孔膜，不仅重视透气性而且重视对气体中所含粒子的捕集性能，例如以平均孔径为1μm以下的方式构成(例如，参照日本专利第2792354号公报)。
但是，近年来出现了与捕集性能相比更优先要求高透气性的用途。例如，在装有气体的容器中安装有防尘用过滤材料的情况下，来自外部的热或冷空气导致容器内的气体膨胀或者收缩，从而在容器内外产生压差。此时，如果过滤材料的透气性高，则消除容器内外压差的能力高，从而减轻对容器的负荷。像这样在使用特定的容器或装置时，为了减少外部环境变化对容器造成的负荷，需要使用高透气性的PTFE多孔膜。
作为用于得到高透气性PTFE多孔膜的方法，日本特公平8-32791号公报公开了以下制造方法。首先，通过挤出法将在PTFE微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物成形为片状，然后将该片状成形体沿宽度方向进行预拉伸。接着，通过加热从片状成形体中除去液状润滑剂后，将该片状成形体在PTFE熔点(327℃)以下的温度下进行双轴拉伸，进而将拉伸后的片状成形体加热至PTFE的熔点以上进行热定形。
但是，日本特公平8-32791号公报公开的制造方法中，由于进行预拉伸和热定形，因此工序增多。
发明内容
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供通过较少工序就能得到高透气性PTFE多孔膜的制造方法、由该制造方法制造的PTFE多孔膜以及使用该PTFE多孔膜的过滤材料。
为了得到高透气性PTFE多孔膜，本发明人对拉伸温度和拉伸时间等进行了研究，结果发现，通过首先在PTFE熔点以上的温度下沿一个方向以40倍以上的高拉伸倍数对片状成形体进行拉伸，然后沿与该一个方向正交的方向以3倍以上的拉伸倍数进行拉伸，能够得到具有长的蜘蛛网样纤丝(fibril)和大孔的结构的高透气性PTFE多孔膜。
即，本发明提供PTFE多孔膜制造方法，其中，将在PTFE微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物成形为沿规定方向延伸的片状，从该片状成形体中除去液状润滑剂后，在PTFE熔点以上的温度下沿所述规定方向以40～250倍的拉伸倍数对该片状成形体进行拉伸，然后沿与所述规定方向正交(直交)的宽度方向以3～40倍的拉伸倍数进行拉伸。
另外，本发明提供通过上述PTFE多孔膜制造方法得到的PTFE多孔膜，其中，透气度以Frazier数表示为30～200cm3/cm2/s。
在此，所谓Frazier数，是使用JISL 1096规定的Frazier Tester法测定的数值。
另外，本发明提供过滤材料(濾材)，其具备：上述PTFE多孔膜；和与该PTFE多孔膜接合的透气性支撑材料。
根据本发明，能够以较少工序得到高透气性PTFE多孔膜。
附图说明
图1是对试样1的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图2是对试样2的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图3是对试样4的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图4是对试样5的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图5是对试样7的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图6是对比较例1的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图7是对比较例2的PTFE多孔膜以150倍进行拍照而得到的显微镜照片。
图8A是图2的放大照片，图8B是图7的放大照片(拍照倍数均为1000倍)。
具体实施方式
以下，对本发明的PTFE多孔膜制造方法进行说明。
首先，通过挤出法和压延法中的至少一种方法将在PTFE微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物在未烧结状态下成形为沿规定方向延伸的片状从而得到片状成形体。
PTFE微细粉末没有特别限制，可以使用各种市售品。例如，可以列举：Polyflon F-104(大金工业公司制)、Fluon CD-123(旭硝子公司制)、Teflon 6J(三井·杜邦氟化学公司制)等。
作为液状润滑剂，只要能够润湿PTFE微细粉末、并且能够通过蒸发或提取等方法除去，则没有特别限制。例如，可以列举烃类的液体石蜡、石脑油、甲苯、二甲苯等，其它可以列举醇类、酮类、酯类、含氟溶剂。另外，也可以使用2种以上这些物质的混合物。润滑剂的添加量因片状成形体的成形方法而异，通常相对于100重量份PTFE微细粉末为约5至约50重量份。
作为将在PTFE微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物成形为片状的方法的一例，将添加了液状润滑剂的PTFE微细粉末在料筒中压缩并用柱塞挤出机挤出而成形为片状后，用一对辊压延为适当的厚度(通常为0.05～0.5mm)。
之后，通过加热法或提取法从片状成形体中除去液状润滑剂，并将片状成形体进行干燥。
然后，将除去液状润滑剂后的片状成形体在PTFE熔点以上的温度下沿所述规定方向(以下，称为“长度方向(長手方向)”)拉伸。此时的拉伸倍数(延伸倍率)优选为40～250倍。如果拉伸倍数低于40倍，则最终得到的膜中观察到的纤丝长度短，平均孔径小，难以得到高透气性。另外，如果拉伸倍数过高，则片状成形体发生断裂，无法得到膜。更优选的拉伸倍数为60～200倍，进一步优选的拉伸倍数为80～160倍。
之后，将沿长度方向拉伸后的片状成形体在通常40～400℃下沿与长度方向正交的宽度方向拉伸。此时的拉伸倍数优选为3～40倍。另外，为了得到高透气性并防止拉伸时的断裂，拉伸时的温度更优选为100～300℃。
工业上优选工序数少，但上述拉伸工序也可以分多次进行。
通过以上的工序，得到具有纤丝主要沿长度方向延伸的膜结构的PTFE多孔膜。该PTFE多孔膜，以Frazier数表示的透气度为30～200cm3/cm2/s，长度方向上的纤丝长度为100μm以上。
但是，通过例如专利文献2记载的方法制造的PTFE多孔膜，在对PTFE多孔膜进行拒油处理以改善异物的附着性时，透气度显著下降。与此相对，如上所述得到的PTFE多孔膜，即使对PTFE多孔膜进行拒油处理其透气度也不怎么下降，能够在确保透气性的状态下改善异物的附着性。
拒油处理可以通过在PTFE多孔膜上涂布包含表面张力小的物质的拒油剂并将其干燥来进行。拒油剂只要能够形成表面张力比PTFE多孔膜低的被膜即可，例如，适合使用包含具有全氟烷基的聚合物的拒油剂。拒油剂的涂布可以通过浸渍或者喷涂等进行。另外，进行拒油处理后的PTFE多孔膜的透气度以Frazier数表示优选为10～100cm3/cm2/s。
如上得到的PTFE多孔膜用于过滤材料时，优选在PTFE多孔膜上接合透气性支撑材料来提高强度。透气性支撑材料的材质、结构、形式没有特别限制，可以使用透气性比PTFE多孔膜优良的材料如无纺布、网布(网眼状物)、其它多孔材料作为透气性材料。但是，考虑强度、捕集性、柔软性、操作性等优选无纺布。另外，作为透气性支撑材料的材质，可以使用例如：聚烯烃(聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等)、聚酰胺、聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等)、芳族聚酰胺或者它们的复合材料等。
将PTFE多孔膜与透气性支撑材料接合的方法没有特别限制，优选例如通过热层压进行。通过热层压在PTFE多孔膜上层压透气性支撑材料时，将热辊温度加热至例如130～200℃，并以例如10～40N/m推压热辊，由此能够将PTFE多孔膜与透气性支撑材料接合。此时的线速度因热辊直径、加热温度或加热方法而异，优选例如5.0～20.0m/分钟。
实施例
以下，列举实施例详细说明本发明，但是，本发明不限于这些实施例。
将20重量份液状润滑剂(正十二烷、Japan Energy公司制)与100重量份PTFE微细粉末(Polyflon F-104、大金工业公司制)均匀混合，在料筒中压缩后，用柱塞挤出机挤出，得到沿规定方向延伸的片状成形体。使该片状成形体以含有液状润滑剂的状态在金属制压延辊之间通过而压延为厚度0.2mm。之后，通过将片状成形体加热至150℃而除去液状润滑剂，并使片状成形体干燥。将该片状成形体在370℃下沿长度方向以20倍的拉伸倍数拉伸，进而在370℃下沿长度方向以4.1～10.3倍的拉伸倍数再次拉伸。然后，将沿长度方向拉伸后的片状成形体在150℃下沿宽度方向以4倍或9倍的拉伸倍数拉伸，得到PTFE多孔膜(试样1～8)。
将片状成形体在375℃下沿长度方向以20倍的拉伸倍数拉伸，进而在375℃下沿长度方向以3倍或5倍的拉伸倍数再次拉伸，然后，在150℃下沿宽度方向以5倍的拉伸倍数拉伸，除此以外与上述同样操作，得到PTFE多孔膜(试样9、10)。
(比较例1)
将片状成形体在375℃下沿长度方向以3倍的拉伸倍数拉伸后，在150℃下沿宽度方向以10倍的拉伸倍数拉伸，除此以外与上述同样操作，得到PTFE多孔膜。
(比较例2)
参考作为现有技术的日本特公平8-32791号公报，在PTFE的熔点以下进行拉伸，制造比较例的PTFE多孔膜。具体而言，将20重量份液状润滑剂(正十二烷、Japan Energy公司制)与100重量份PTFE微细粉末(Fluon CD-1、旭硝子公司制)均匀混合，在料筒中压缩后，用柱塞挤出机挤出，得到沿规定方向延伸的片状成形体。使该片状成形体以含有液状润滑剂的状态在金属制压延辊之间通过，压延为厚度0.2mm。之后，在含有液状润滑剂的状态下将片状成形体沿宽度方向以4倍的拉伸倍数进行预拉伸，然后通过将片状成形体加热至150℃而除去液状润滑剂，并使片状成形体干燥。将该片状成形体在280℃下沿长度方向以20倍的拉伸倍数拉伸，进而在150℃下沿宽度方向以10倍的拉伸倍数拉伸。然后，在使沿长度方向和宽度方向拉伸后的片状成形体保持原状的情况下将其加热至360℃进行热定形，得到PTFE多孔膜。
(试验)
对实施例及比较例1、2的PTFE多孔膜进行Frazier数(透气度)测定。测定在任意的5点进行，并计算其平均值。测定使用以JIS L1096为基准的TEXTEST公司制Frazier透气度试验机(FX3300)。
另外，利用将实施例和比较例1、2的PTFE多孔膜放大150倍进行拍照而得到的显微镜照片(参照图1～图7)，用游标卡尺测定长度方向的纤丝长度。对10根任意选择的纤丝进行测定，并计算其平均值。另外，纤丝长度的测定，对于实施例而言仅对试样1、2、4、5、7、9、10进行(试样9、10的显微镜照片省略)。
这些试验结果以及制造时的拉伸倍数和拉伸温度示于表1。
表1
由表1可知，随着长度方向拉伸倍数增大，纤丝长度变长，透气性变好。特别是在长度方向拉伸倍数小到3的比较例1中纤丝长度为10μm，而在长度方向拉伸倍数为40倍以上的实施例中纤丝长度超过100μm。
另外，比较例2的PTFE多孔膜，具有与试样2的PTFE多孔膜相同程度的透气度，但是如图8A和图8B所示，它们的膜结构完全不同，因而可以看出本发明制造方法的效果。
接着，对试样9、10及比较例1、2的PTFE多孔膜进行拒油处理，之后与上述同样测定透气度。关于拒油处理，首先，使用信越化学公司制X-70-029B作为拒油剂，将其用稀释剂(FS稀释剂，信越化学公司制)稀释至0.5重量％，得到拒油处理液。然后，使该拒油处理液保持20℃，将PTFE膜在固定于20cm见方的框内以使其不发生收缩的状态下在该拒油处理液中浸渍约3秒，然后将PTFE膜在常温下放置约1小时使其干燥。拒油处理前后的透气度如表2所示。
表2
Figure A20091014120300121
由表2可知，比较例2中通过拒油处理透气度降低了约98.5％，与此相对，试样9、10中由拒油处理造成的透气度下降减少到约60％。
本发明作为用于得到与透气性支撑材料接合而构成过滤器用过滤材料的PTFE多孔膜的方法特别有用。

Claims (8)

1.一种聚四氟乙烯多孔膜制造方法，其中，将在聚四氟乙烯微细粉末中添加液状润滑剂而得到的混合物成形为沿规定方向延伸的片状，从该片状成形体中除去液状润滑剂后，在聚四氟乙烯熔点以上的温度下沿所述规定方向以40～250倍的拉伸倍数对该片状成形体进行拉伸，然后，沿与所述规定方向正交的宽度方向以3～40倍的拉伸倍数进行拉伸。
2.权利要求1所述的聚四氟乙烯多孔膜制造方法，其中，对所述片状成形体沿所述规定方向及所述宽度方向拉伸得到的聚四氟乙烯多孔膜进行拒油处理。
3.一种聚四氟乙烯多孔膜，通过权利要求1所述的聚四氟乙烯多孔膜制造方法得到，其中，透气度以Frazier数表示为30～200cm3/cm2/s。
4.一种聚四氟乙烯多孔膜，通过权利要求2所述的聚四氟乙烯多孔膜制造方法得到，其中，透气度以Frazier数表示为10～100cm3/cm2/s。
5.权利要求3所述的聚四氟乙烯多孔膜，其中，具有纤丝主要沿规定方向延伸的膜结构，并且所述规定方向上所述纤丝的长度为100μm以上。
6.权利要求4所述的聚四氟乙烯多孔膜，其中，具有纤丝主要沿规定方向延伸的膜结构，并且所述规定方向上所述纤丝的长度为100μm以上。
7.一种过滤材料，具备：
权利要求3所述的聚四氟乙烯多孔膜；和
与该聚四氟乙烯多孔膜接合的透气性支撑材料。
8.一种过滤材料，具备：
权利要求4所述的聚四氟乙烯多孔膜；和
与该聚四氟乙烯多孔膜接合的透气性支撑材料。
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