CN101570555A - 一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法 - Google Patents

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谢宇
魏娅
洪小伟
杨莉
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Abstract

一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法，其特征是制备方法为：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖完全溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即得羧甲基壳寡糖。本发明的优点是：羧甲基壳寡糖是壳寡糖改性后制得，抗心律失常，抗凝血作用，抗感染等药理作用。羧甲基壳寡糖钙为天然改性产品，与其他补钙剂相比有更好的安全性和生物活性。补钙剂有广泛的市场需求。

Description

一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种补钙剂的制备方法，尤其涉及一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法
背景技术
壳寡糖是由壳聚糖降解而得到，其聚合度在20以下。壳聚糖是自然界中第二大天然高分子多糖甲壳素的脱乙酰化产物，脱乙酰度一般大于60％，是自然界少有的一种碱性多糖。在我国，壳聚糖已被批准作为保健食品上市。
壳寡糖不但水溶性好且易被吸收，又具有多种生理功能，如抗菌，抗肿瘤，抗感染等。壳寡糖具有良好的组织相容性，无毒性，无抗原性。有研究表明，壳寡糖能促进双歧杆菌的生长，调节肠道内微生物的代谢活动，改善肠道微生物区系分布，提高机体免疫力，使肠道pH下降，抑制肠道内有害菌生长，产生B族维生素，分解致癌物质，促进肠蠕动，增进蛋白质吸收。
羧甲基壳寡糖是壳寡糖的含羧甲基衍生物，其分子中含有-OH、-NH2、-COOH等基团，是一种两性聚电解质，能有效的与多种金属离子进行络合。羧甲基壳寡糖可以在任何pH值溶液内溶解，且无毒，无味，生物相容性好，可降解。羧甲基壳寡糖能抑制有害菌的生存，提高身体免疫力，有显著的降血脂和胆固醇的作用，并能清除机体内的铅，汞等有害重金属。羧甲基壳寡糖能有效的诱导巨噬细胞，也能诱导嗜中性白细胞的积聚，因此，它可以作为免疫辅助剂。此外，羧甲基壳寡糖具有诱导半抗原特异性抗体的免疫功能和作为控制释放的药物载体。
目前，市场上的补钙剂(如碳酸钙，葡萄糖酸钙，磷酸氨钙)钙含量比较低，制成片剂后含量更低，药片崩解和吸收较难，有些对肾功能障碍者有害，这是人们难以接受的，羧甲基壳寡糖钙可以强化人体免疫力，抑制老化，预防疾病，抗肿瘤等生物功能，羧甲基壳寡糖特别适用于食品生产，使之与钙络合特别适用保健品的生产，为人体补钙提供新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法，羧甲基壳寡糖具有降血脂，抗凝血，降血压的功能，具有增强免疫力的作用和较强的抗肿瘤活性，并能清除体内的铅，汞。该制备方法以羧甲基壳寡糖为原料制备羧甲基壳寡糖钙，低毒，高效，为人类补钙提供一条新的途径，且反应条件和设备要求更温和，有利于产业化。
本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖完全溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即得羧甲基壳寡糖；配制饱和CaCl2溶液，调节pH值在9，加入4％的羧甲基壳寡糖，室温，搅拌15min，待反应完全，加入无水乙醇使其完全沉淀，离心，干燥，即制得羧甲基壳寡糖钙。
本发明所述的羧甲基壳聚糖，其制备方法为：称取15g壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18g氯乙酸在65℃反应2h，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
本发明的优点是：羧甲基壳寡糖是壳寡糖改性后制得，抗心律失常，抗凝血作用，抗感染等药理作用。羧甲基壳寡糖钙为天然改性产品，与其他补钙剂相比有更好的安全性和生物活性。补钙剂有广泛的市场需求。
具体实施方式
实施例一：
补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法：配制100ml饱和CaCl2溶液，调节pH值在9，加入4g羧甲基壳寡糖，室温，搅拌15min。待反应完全，加入无水乙醇使其完全沉淀，离心，干燥，即制得羧甲基壳寡糖钙，其中钙的含量为5.1mmol/L。
其中羧甲基壳聚糖的制备：称取15g壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18g氯乙酸在65℃反应2h，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
其中羧甲基壳寡糖的制备：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖完全溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即得羧甲基壳寡糖。
实施例二：
补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法：配制100ml饱和CaCl2溶液，调节pH值在7，加入4g羧甲基壳寡糖，室温，搅拌15min。待反应完全，加入无水乙醇使其完全沉淀，离心，干燥，即制得羧甲基壳寡糖钙，其中钙的含量为4.8mmol/L。
其中羧甲基壳聚糖的制备：称取15g壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18g氯乙酸在65℃反应2h，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
其中羧甲基壳寡糖的制备：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖完全溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即得羧甲基壳寡糖。
通过实例一和二可以发现，pH对羧甲基壳寡糖钙的络合度有一定的影响，经反复试验得出在pH在9络合钙的量达到最大。在高分子化合物与金属离子形成的络合物和金属离子之间存在着化学平衡，既可保持微量元素的生理活性，又可降低其毒性和刺激性，还能因平衡而保持一定的浓度，达到低毒，高效和缓释的作用，并且该反应的条件和设备要求比较温和，有利于产业化。

Claims (2)

1、一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法，其特征是制备方法为：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖完全溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即得羧甲基壳寡糖；配制饱和CaCl2溶液，调节pH值在9，加入4％的羧甲基壳寡糖，室温，搅拌15min，待反应完全，加入无水乙醇使其完全沉淀，离心，干燥，即制得羧甲基壳寡糖钙。
2、根据权利要求1所述的一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法，所述的羧甲基壳聚糖，其特征是制备方法为：称取15g壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18g氯乙酸在65℃反应2h，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
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