CN101157710B - 补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 - Google Patents
补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101157710B CN101157710B CN2007100533491A CN200710053349A CN101157710B CN 101157710 B CN101157710 B CN 101157710B CN 2007100533491 A CN2007100533491 A CN 2007100533491A CN 200710053349 A CN200710053349 A CN 200710053349A CN 101157710 B CN101157710 B CN 101157710B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferrous
- preparation
- chitosan oligosaccharide
- carboxymethyl chitosan
- carboxymethyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明涉及一种补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法。该制备方法如下：配制0.1mol/l的硫酸亚铁铵溶液100ml，调pH值至6，加入羧甲基壳寡糖4克，加入防氧化稳定剂并不断搅拌，控制反应温度25℃，和反应时间1小时。将沉淀过滤，真空干燥，干燥温度60℃，即制得羧甲基壳寡糖亚铁，其中亚铁含量0.46mmol/g。其中防氧化稳定剂的制备由硫脲和醋酸镍的水溶液混合均匀得到防氧化稳定剂。本发明的优点在于：通过加入防氧化稳定剂，可以不需要氮气保护，而且产率比氮气保护的技术路线适当增加，这样反应的条件和设备要求更温和，有利于产业化。羧甲基壳寡糖亚铁为天然改性产品，与其他补血剂相比有更好的安全性和生物活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种补铁剂的制备方法。特别是一种补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法。
背景技术
壳寡糖是由壳聚糖降解而得到，其聚合度在20以下。壳聚糖是自然界中第二大天然高分子多糖甲壳素的脱乙酰化产物，脱乙酰度一般大于60％，是自然界少有的一种碱性多糖。在我国，壳聚糖已被批准作为保健食品上市。
壳寡糖不但水溶性好且易被吸收，又具有多种生理功能，如抗菌、抗肿瘤、抗感染等。壳寡糖具有良好的组织相容性、无毒性、无抗原性。有研究表明，壳寡糖能增强鼠股骨的骨折力，增加对钙和其他矿物质的吸收。另外壳寡糖能促进双歧杆菌的生长，调节肠道内微生物的代谢活动，改善肠道微生物区系分布，提高机体免疫力，使肠道内pH下降，抑制肠道内有害菌生长，产生B族维生素，分解致癌物质，促进肠蠕动，增进蛋白质吸收。
羧甲基壳寡糖是壳寡糖的含羧甲基衍生物，其分子中含有-OH、-NH2、-COOH等基团，是一种两性聚电解质，能有效的与多种金属离子进行络合。羧甲基壳寡糖可以在任何pH值溶液内溶解，且无毒、无味，生物相容性好，可降解。羧甲基壳寡糖能抑制有害菌的生存，提高身体免疫力，有显著的降血脂及胆固醇的作用，并能清除机体内的铅、汞等有害重金属。羧甲基壳寡糖能有效地诱导巨噬细胞，也能诱导嗜中性白细胞的积聚，因此，它可以作为免疫辅助剂。此外，羧甲基壳寡糖具有诱导半抗原特异性抗体的免疫功能和作为控制释放的药物载体。
目前，市场上的补血剂以硫酸亚铁、卟啉亚铁、乳酸亚铁等为主。它们均以单纯补铁为主，都存在一个药物的吸收和药物长期使用后对消化系统的影响的问题。由于羧甲基壳寡糖良好的生物活性以及它对Fe2+的络合能力，我们有理由开发出一种特有的具有多重功能的生物多糖型补铁剂。
在我们以往的生产技术中需要用到氮气保护，以免亚铁被氧化成高价铁。但引进氮气保护，不能有空气进入，设备的密闭性能要求高，氮气的消耗对生产成本增加有影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法，该制备方法通过加入防氧化稳定剂，可以不需要氮气保护，而且产率比氮气保护的技术路线适当增加，这样反应的条件和设备要求更温和，有利于产业化。
本发明的技术方案为：
补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法：
取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖全部溶解。调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液。减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即制得羧甲基壳寡糖。
配制0.1mol/l的硫酸亚铁铵溶液100ml，调pH值至6，加入羧甲基壳寡糖4克，加入防氧化稳定剂并不断搅拌，控制反应温度25℃，和反应时间1小时。将沉淀过滤，真空干燥，干燥温度60℃，即制得羧甲基壳寡糖亚铁，其中亚铁含量0.46mmol/g。
其中防氧化稳定剂的制备：硫脲0.5克，溶解于50毫升水中得到硫脲水溶液；醋酸镍0.1克，溶解于10毫升水中得到醋酸镍水溶液；将硫脲水溶液与醋酸镍水溶液混合均匀得到防氧化稳定剂。
其中羧甲基壳聚糖的制备：称取15克壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18克氯乙酸在65℃反应2小时，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀、过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
羧甲基壳聚糖的获得：羧甲基壳聚糖作为成熟产品也可以向市场购买。
本发明的优点在于：可以发现该制备方法通过加入防氧化稳定剂，可以不需要氮气保护，而且产率比氮气保护的技术路线适当增加，这样反应的条件和设备要求更温和，有利于产业化。采用防氧化稳定剂代替氮气保护，不仅可以适当提高产率，还可以降低生产成本25％左右，且生产设备更简单，有利于产业化。
羧甲基壳寡糖是壳寡糖改性后制得，它具有壳寡糖的许多性质，如抗心律失常、抗凝血作用、抗感染等药理作用。羧甲基壳寡糖亚铁不仅治标上补铁，治本上也具有人体的微调节双重效应。羧甲基壳寡糖亚铁为天然改性产品，与其他补血剂相比有更好的安全性和生物活性。国人缺铁是一个较普遍的问题，特别是儿童和妇女。补血剂有广泛的市场需求。
具体实施方式
实施例1、
补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法：
取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖全部溶解。调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液。减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即制得羧甲基壳寡糖。
配制0.1mol/l的硫酸亚铁铵溶液100ml，调pH值至6，加入羧甲基壳寡糖4克，加入防氧化稳定剂并不断搅拌，控制反应温度25℃，和反应时间1小时。将沉淀过滤，真空干燥，干燥温度60℃，即制得羧甲基壳寡糖亚铁，其中亚铁含量O.46mmol/g。
其中防氧化稳定剂的制备：硫脲0.5克，溶解于50毫升水中得到硫脲水溶液；醋酸镍0.1克，溶解于10毫升水中得到醋酸镍水溶液；将硫脲水溶液与醋酸镍水溶液混合均匀得到防氧化稳定剂。
其中羧甲基壳聚糖的制备：称取15克壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18克氯乙酸在65℃反应2小时，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀、过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
实施例2、
补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法：
取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖全部溶解。调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液。减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即制得羧甲基壳寡糖。
配制0.1mol/l的硫酸亚铁铵溶液100ml，调pH值至6，在氮气保护的情况下，加入羧甲基壳寡糖4克，加入一定的稳定剂并不断搅拌，控制反应温度25℃，和反应时间1小时。将沉淀过滤，真空干燥，干燥温度60℃，即制得羧甲基壳寡糖亚铁，亚铁含量0.38mmol/g。
其中羧甲基壳聚糖的制备：称取15克壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18克氯乙酸在65℃反应2小时，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀、过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
通过实施例1与2的对比，可以发现该制备方法通过加入防氧化稳定剂，可以不需要氮气保护，而且产率比氮气保护的技术路线适当增加，这样反应的条件和设备要求更温和，有利于产业化。采用防氧化稳定剂代替氮气保护，不仅可以适当提高产率，还可以降低生产成本25％左右，且生产设备更简单，有利于产业化。
Claims (2)
1.补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法：取10g羧甲基壳聚糖于三口烧瓶中，在搅拌下分批加入2％的H2O290ml，充分反应至羧甲基壳聚糖全部溶解；调节pH至7，滤出沉淀，洗涤，收集滤液和洗涤液；减压浓缩滤液和洗涤液，用乙醇沉淀，过滤，乙醇洗涤，真空干燥，干燥温度控制在60℃，即制得羧甲基壳寡糖；配制0.1mol/l的硫酸亚铁铵溶液100ml，调pH值至6，加入羧甲基壳寡糖4克，加入防氧化稳定剂并不断搅拌，控制反应温度25℃，和反应时间1小时；将沉淀过滤，真空干燥，干燥温度60℃，即制得羧甲基壳寡糖亚铁；其中防氧化稳定剂的制备：硫脲0.5克，溶解于50毫升水中得到硫脲水溶液；醋酸镍0.1克，溶解于10毫升水中得到醋酸镍水溶液；将硫脲水溶液与醋酸镍水溶液混合均匀得到防氧化稳定剂。
2.根据权利要求1所述的补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法，其特征在于：羧甲基壳聚糖的制备：称取15克壳聚糖在50％的氢氧化钠溶液中碱化，然后加150ml异丙醇并搅拌，加入18克氯乙酸在65℃反应2小时，用酸中和，70％甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀、过滤，用无水乙醇反复洗涤过滤，真空干燥，得到羧甲基壳聚糖。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100533491A CN101157710B (zh) | 2007-09-25 | 2007-09-25 | 补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100533491A CN101157710B (zh) | 2007-09-25 | 2007-09-25 | 补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101157710A CN101157710A (zh) | 2008-04-09 |
| CN101157710B true CN101157710B (zh) | 2010-11-10 |
Family
ID=39305957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100533491A Expired - Fee Related CN101157710B (zh) | 2007-09-25 | 2007-09-25 | 补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101157710B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106174567A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-12-07 | 仇颖超 | 一种锌营养强化口服液的制备方法 |
| CN110357932B (zh) * | 2019-08-28 | 2021-03-30 | 西南大学 | 一种羧甲基壳寡糖的制备方法 |
-
2007
- 2007-09-25 CN CN2007100533491A patent/CN101157710B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 林友文等.羧甲基壳聚糖对亚铁离子的吸附.应用化学18 3.2001,18(3),248-250. |
| 林友文等.羧甲基壳聚糖对亚铁离子的吸附.应用化学18 3.2001,18(3),248-250. * |
| 许才利等.新型补铁剂羧甲基壳寡糖-亚铁的制备研究.南昌航空工业学院学报（自然科学版）20 1.2006,20(1),43-45. |
| 许才利等.新型补铁剂羧甲基壳寡糖-亚铁的制备研究.南昌航空工业学院学报(自然科学版)20 1.2006,20(1),43-45. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101157710A (zh) | 2008-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103450369B (zh) | 聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的制备方法 | |
| CN103266153A (zh) | 一种改性壳聚糖的生产方法 | |
| CN101967205B (zh) | 一种β-葡聚糖铁复合物及其制备方法 | |
| CA3150547A1 (en) | Process for extracting and purifying chitin by using green solvents | |
| CN101570555A (zh) | 一种补钙剂羧甲基壳寡糖钙的制备方法 | |
| AU2827399A (en) | An iron-dextran compound for use as a component in a therapeutical composition for prophylaxis or treatment of iron-deficiency, a process for producing said iron-dextran compound and use of said compound for the preparation of a parenterally administrable therapeutic composition | |
| CN1861640A (zh) | 一种壳寡糖盐酸盐的制备方法 | |
| CN100441692C (zh) | 壳寡糖硫酸盐及其制备方法 | |
| CN101570554B (zh) | 一种补锌剂羧甲基壳寡糖锌的制备方法 | |
| CN101157710B (zh) | 补铁剂羧甲基壳寡糖亚铁的制备方法 | |
| Feng et al. | Advances on novel iron saccharide-iron (III) complexes as nutritional supplements | |
| US8647635B2 (en) | Compositions comprising red microalgae polysaccharides and metals | |
| CN103330718A (zh) | 绞股蓝多糖铁复合物的制备方法 | |
| CA3010529C (en) | Ester of aminoglycan and uses thereof | |
| EP0194497A2 (en) | Chitosan derivatives in the form of coordinated complexes with ferrous ions | |
| JP4119482B2 (ja) | 親水性置換基としてカルボキシル低級アルキル基および疎水性置換基を有するキチン誘導体、当該キチン誘導体からなる高分子ミセル型担体およびそのミセル様水性組成物 | |
| CN1102153C (zh) | 水溶性壳聚糖的制备方法 | |
| JP3698738B2 (ja) | グアーガム酵素分解物を有効成分とする鉄吸収促進剤 | |
| CN100362021C (zh) | 山药多糖-铁复合物及其制备工艺 | |
| KR101110583B1 (ko) | 칼슘 강화 키토올리고당의 제조방법 및 이로부터 얻어진 칼슘 강화 키토올리고당 | |
| KR20030026191A (ko) | 수용성 유리 아민 키토산의 제조방법 | |
| CN110183548A (zh) | 一种低分子葡聚糖铁的制备方法及其应用 | |
| Takamori et al. | Biodegradation of chitin with enzymes and vital components | |
| CN117229429B (zh) | 一种壳寡糖硫酸盐及其制备方法 | |
| JP5646164B2 (ja) | 分岐キトサン誘導体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xie Yu Inventor after: Xu Caili Inventor after: Tang Xinghua Inventor after: Deng Anmin Inventor before: Xu Caili Inventor before: Xie Yu Inventor before: Tang Xinghua Inventor before: Deng Anmin |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XU CAILI XIE YU TANG XINGHUA DENG ANMIN TO: XIE YU XU CAILI TANG XINGHUA DENG ANMIN |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20080409 Assignee: Jiangxi Huatai Pharmacy Co., Ltd. Assignor: Nanchang Univ. of Aviation Contract record no.: 2013360000085 Denomination of invention: Method for preparing iron supplementary carboxymethyl Chitosan oligosaccharide ferrous Granted publication date: 20101110 License type: Exclusive License Record date: 20130911 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101110 Termination date: 20130925 |