CN101560330B - 环保型橡胶软化油的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保型橡胶软化油的生产方法，其特征在于，具体步骤为：将矿物油减压蒸馏，取280-340℃的馏分，加入催化剂，进行高压加氢反应，将所得产物加入白土精制，真空过滤得到精制矿物油；将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青溶液，将沥青溶液减压蒸馏，取270-330℃的馏分，氧化得氧化沥青；将得到的精制矿物油与氧化沥青以重量比2.5-3.5∶1.2-1.5在50-80℃混合并搅拌。本发明的优点是软化性、配伍性及相溶性与老产品高芳油不变或接近，但由于不含或只含微量的多环芳烃，无致癌性，对人体及环境无污染，达到环保型橡胶填充油的要求。

Description

环保型橡胶软化油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种环保型橡胶软化油的生产方法，用于丁苯橡胶(SBR)、氯丁橡胶(CR)、天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、聚丁二烯橡胶(BR)的填充加工，属于橡胶添加物技术领域。
背景技术
目前国内橡胶加工企业几乎全部使用高芳烃填充油作为不饱和橡胶的软化油，虽然它有与橡胶的配伍性好，价格低廉，但由于其含有大量的多环稠环芳烃，对人体及环境污染危害极大。目前欧洲市场的橡胶轮胎已不用高芳烃油填充。因此开发环保型橡胶软化油变得相当迫切，而且产品具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型橡胶软化油的生产方法，在不影响橡胶软化油性能的前提下，通过加入无害的低环的芳烃组份，最大化地去除有害的多环稠环芳烃，以减少环境污染。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种环保型橡胶软化油的生产方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步、将矿物油在真空度为700-740mmHg、温度为220-260℃的条件下减压蒸馏，取280-340℃的馏分，加入催化剂5-12wt％，在氢气压力为50-70Kpa、流量为12-15m3/h、反应温度为380±5℃的条件下进行高压加氢反应，将所得产物加入活性白土2-10wt％，在120-180℃精制时间1-3h，真空过滤得到精制矿物油；
第二步、将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为350±20℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为150-180℃、空气流量为5-10m3/h的条件下氧化5-8h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
第三步、将第一步得到的精制矿物油与第二步得到的氧化沥青以重量比2.5-3.5∶1.2-1.5在50-80℃混合并以速度60-80r/min搅拌1-2h。
进一步地，所述第一步中的矿物油优选为环烷油或中间基油。
所述第一步中的催化剂为改性氧化铝。
本发明去除了矿物油中有害的多环、稠环芳烃，但软化性能、相溶性能降低了，加入低分子氧化沥青质，提高与橡胶的相溶性而无毒性，无致癌的危险，所得产品软化和与橡胶的配伍性能与高芳油相近。
本发明的优点如下：
与老产品高芳油相比，软化性、配伍性及相溶性不变或接近，但由于不含或只含微量(小于5％)的多环芳烃，无致癌性，对人体及环境无污染，达到环保型橡胶填充油的要求。目前世界上橡胶油的发展趋势是保护环境、健康安全、不含致癌物，无污染，满足“绿色”环保要求的产品，因此环保型橡胶填充油在将来的应用发展将占据橡胶市场的主导地位。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种环保型橡胶软化油的生产方法，具体步骤为：
第一步、将环烷油在真空度为700mmHg、温度为220℃的条件下减压蒸馏，取280-340℃的馏分(开口闪点220℃以上)，加入兰州石化公司生产的Y-6型改性氧化铝催化剂5wt％，在氢气压力为50Kpa、流量为12m3/h、反应温度为385℃的条件下进行高压加氢反应，将所得产物加入白土2wt％，在120℃精制时间1h，真空过滤得到精制矿物油；
第二步、在减压塔底油以重量比5∶1加入丙烷，搅拌后静置分液，得到下层沥青组份，将沥青组份在真空度为750mmHg、温度为370℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为150℃、空气流量为5m3/h的条件下氧化5h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
第三步、将第一步得到的精制矿物油与第二步得到的氧化沥青以重量比2.5∶1.2在50℃混合并以速度60r/min搅拌1h得到环保型橡胶软化油。
实施例2
一种环保型橡胶软化油的生产方法，具体步骤为：
第一步、将中间基油在真空度为740mmHg、温度为260℃的条件下减压蒸馏，取280-340℃的馏分(开口闪点220℃以上)，加入兰州石化公司生产的Y-6型改性氧化铝催化剂12wt％，在氢气压力为70Kpa、流量为15m3/h、反应温度为375℃的条件下进行高压加氢反应，将所得产物加入白土10wt％，在180℃时间精制3h，真空过滤得到精制矿物油；
第二步、在减压塔底油以重量比10∶3加入丙烷，搅拌后静置分液，得到下层沥青组份，将沥青组份在真空度为750mmHg、温度为330℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为180℃、空气流量为10m3/h的条件下氧化8h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
第三步、将第一步得到的精制矿物油与第二步得到的氧化沥青以重量比3.5∶1.5在80℃混合并以速度80r/min搅拌2h得到环保型橡胶软化油。
实施例3
一种环保型橡胶软化油的生产方法，具体步骤为：
第一步、将中间基原油在真空度为720mmHg、温度为240℃的条件下减压蒸馏，取280-340℃的馏分(开口闪点220℃以上)，加入兰州石化公司生产的Y-6型改性氧化铝催化剂10wt％，在氢气压力为60Kpa、流量为13.5m3/h、反应温度为380℃的条件下进行高压加氢反应，将所得产物加入白土5wt％，在150℃时间精制2h，真空过滤得到精制矿物油；
第二步、在减压塔底油以重量比4∶1加入丙烷，搅拌后静置分液，得到下层沥青溶液，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为350℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为165℃、空气流量为7.5m3/h的条件下氧化6.5h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
第三步、将第一步得到的精制矿物油与第二步得到的氧化沥青以重量比3∶1.3在65℃混合并以速度70r/min搅拌1.5h。
实施例1-3中的产物的性能如下表所示：
  项目   质量指标   实施例1   实施例2   实施例3   方法
  密度(20℃)，Kg/m<sup>3</sup>   920-1100   1024   1067   1036   GB/T1884
  运动粘度(100℃)mm<sup>2</sup>/s 26-35 31.4 30.6 29.3 GB/T265
  开口闪点，℃ 不小于220 248 252 242 GB/T3536
  燃点，℃   不小于250   272   266   262   GB/T3535
  倾点，℃   不高于+10   +6   +2   +2   GB/T3535
  水分，％   无   无   无   无   GB/T260
  水溶性酸和碱   无   无   无   无   GB/T259
 烃类组成CA％ 不大于5 3.6 2.8 2.2 ASTMD3238
 苯胺点，℃   不大于80   68   72   64   GB/T262
 折光率(20℃)，nd   不大于1.5500 1.4962 1.5033 1.5028 ASTMD1747
 总芳烃含量，wt％   不大于80   62   57   66   ASTMD1726
 挥发份(163℃，3h)   不大于0.5   0.32   0.26   0.23   ASTMD1817

Claims (2)

1.一种环保型橡胶软化油的生产方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步、将矿物油在真空度为700-740mmHg、温度为220-260℃的条件下减压蒸馏，取280-340℃的馏分，加入改性氧化铝催化剂5-12wt％，在氢气压力为50-70Kpa、流量为12-15m3/h、反应温度为380±5℃的条件下进行高压加氢反应，将所得产物加入活性白土2-10wt％，在120-180℃精制时间1-3h，真空过滤得到精制矿物油；
第二步、将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青组份在真空度为750mmHg、温度为350±20℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为150-180℃、空气流量为5-10m3/h的条件下氧化5-8h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
第三步、将第一步得到的精制矿物油与第二步得到的氧化沥青以重量比2.5-3.5∶1.2-1.5在50-80℃混合并以速度60-80r/min搅拌1-2h。
2.如权利要求1所述的一种环保型橡胶软化油的生产方法，其特征在于，所述第一步中的矿物油为环烷油或中间基油。
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