CN101559094B - 一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺。它将红车轴草干料原料粉碎，用高度醇动态提取，提取的药液过滤后减压浓缩至无醇味，用中极性疏水溶剂A与弱极性溶剂B混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓缩回收，再加入弱极性溶剂B析晶，将析出的沉淀物经真空干燥即可得异黄酮产品。本发明制得的异黄酮的收率较原工艺可提高20％～30％，产品成本可降低20％～30％。

Description

一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺。
背景技术
红车轴草(Trifolium pratense L)为豆科植物，其地上部分含有多种异黄酮成分，主要为刺芒柄花素(Formononetin)、鹰嘴豆芽素A(BiochaninA)、大豆苷元(Daidzein)、染料木素(Genistein)、刺芒柄花甙(Sission)、印度黄檀甙(Ononin)，均具有雌性激素样作用，经临床证明其可预防乳腺癌、前列腺癌、结肠癌，改善骨质疏松及更年期症状。是一种有前途的天然保健食品。
现有红车轴草中提取分离异黄酮的生产方法主要有两种：一种是醇提后经浓缩、水沉、脱脂、干燥、精制后得到异黄酮含量高于20％的产品，其操作烦琐，操作工作量大，成本高；另一种是醇提后经浓缩、酸水解、精制得异黄酮含量高于20％的产品，由于酸的作用，其产品颜色、气味均异于天然提取，市场接受程度不高。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术中存在的不足而提供一种对生产设备适应性强、易操作、收率高、成本低的从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺。
本发明的目的可以通过如下方法实现：将红车轴草干料原料粉碎至1～3mm颗粒，用温度为40-60℃的95％以上的甲醇动态提取三次，每次提取时间为1-2小时，提取的药液过滤后用-0.06--0.08MPa的压力减压浓缩至无醇味，用中极性疏水溶剂甲酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丁酯与弱极性溶剂正己烷或石油醚或120号汽油按4∶1至1∶4比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓缩回收至原料的1/5至1/10，再加入溶剂正己烷或石油醚或120号汽油(或卤代甲烷)析晶，将析出的沉淀物经真空干燥即可得异黄酮产品。
使用相同的红车轴草原料分别用本发明与原有工艺进行比较实验，结果表明，本发明制得的异黄酮的收率较原工艺可提高20％～30％，产品成本可降低20％～30％。本发明由于步骤少，所用设备少，因而具有操作简单、收率高、成本低的优点。
具体实施方式
1、将红车轴草地上部分干料原料粉碎至1mm颗粒，称取原料500公斤/罐，用50℃的95％的甲醇动态提取三次，每次提取时间分别为2、1、1小时，提取药液过滤后浓缩至无醇味。用以中极性疏水溶剂甲酸甲酯与弱极性溶剂正己烷按1∶1比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对异黄酮溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。萃取后的混合溶剂相用浓缩锅回收至原料的1/10，再加入正己烷析晶24小时，将析出的沉淀物经真空干燥即可得20％的异黄酮产品。
2、将红车轴草地上部分干料原料粉碎至2mm颗粒，称取原料500公斤/罐，用50℃的95％的甲醇动态提取三次，每次提取时间分别为2、1、1小时，提取药液过滤后浓缩至无醇味。用以中极性疏水溶剂乙酸乙酯与弱极性溶剂石油醚按1∶1比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对异黄酮溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。萃取后的混合溶剂相用浓缩锅回收至原料的1/10，再加入卤代甲烷析晶24小时，将析出的沉淀物经真空干燥即可得40％的异黄酮产品。
中极性疏水溶剂甲酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丁酯与弱极性溶剂正己烷或石油醚或120号汽油可以任意组合。

Claims (3)

1.一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于：将红车轴草干料原料粉碎，用温度为40-60℃的95％以上的甲醇动态提取3次，每次提取时间为1-2小时，提取的药液过滤后用-0.06--0.08MPa的压力减压浓缩至无醇味，用中极性疏水溶剂甲酸甲酯或乙酸乙酯或乙酸丁酯与弱极性溶剂正己烷或石油醚或120号汽油按4∶1至1∶4的比例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，萃取后的混合溶剂相浓缩回收至原料的1/5至1/10，再加入弱极性溶剂正己烷或石油醚或120号汽油析晶，将析出的沉淀物经真空干燥即可得异黄酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于：所述的红车轴草干料原料粉碎至1～3mm颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种从红车轴草中提取分离异黄酮的生产工艺，其特征在于：萃取后的混合溶剂相浓缩回收后加入卤代甲烷析晶。
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