CN101538397A - 一种环氧树脂组合物、使用其制作的胶膜及制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂组合物、使用其制作的连续化胶膜及其制作方法。该环氧树脂组合物，由固体组分和有机溶剂组成，固体组分包括：(A)环氧树脂(B)热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶(C)固化剂(D)固化促进剂(E)无机导热填料。另外本发明还涉及用所述环氧树脂组合物制作的连续化胶膜及制作方法。由于连续化胶膜是通过自动化设备制作的，其厚度及性能的一致性好，从而保证了金属基覆铜箔层压板的击穿电压及热阻的稳定性。通过本发明制作的产品具有良好的导热性能和电气绝缘性能。

Description

一种环氧树脂组合物、使用其制作的胶膜及制作方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物、使用其制造的连续化胶膜及制造方法。
背景技术
随着电子产品向轻、薄、小、高密度、多功能化发展，印制板上元件组装密度和集成度越来越高，功率消耗越来越大，对基板的散热性要求越来越迫切，如果基板的散热性不好，就会导致印制电路板上元器件过热，从而使整机可靠性下降，在此背景下诞生了高散热金属基覆铜箔层压板。
金属基覆铜箔层压板中应用最广的属铝基覆铜箔层压板，该产品是1969年由日本三洋国策发明的，1974年开始应用于STK系列功率放大混合集成电路。80年代初我国金属基覆铜箔层压板主要应用于军工产品，当时金属基板材料完全依赖进口，价格昂贵。80年代中后期，随着铝基覆铜箔层压板在汽车、摩托车电子产品中的广泛使用及用量的扩大，推动了我国金属基板研究及制造技术的发展及其在电子、电信、电力等诸多领域的广泛应用。
而导热绝缘层是金属基覆铜箔层压板核心技术之所在，目前它一般是由普通玻璃布浸胶所制作的粘结片，在导热性、耐吸湿性、耐冲切性等性能方面效果不佳；另一方法采用在铝板上涂覆导热胶，但是此方法难以保证导热胶层有均匀的厚度，制作出来的金属基覆铜箔层压板热阻稳定性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种环氧树脂组合物和用它来制作用于金属基覆铜箔层压板的高导热型连续化胶膜，此连续化胶膜厚度均匀，表观平滑，韧性极佳，在导热性、耐吸湿性、耐冲切性等性能方面有着明显的优势。
本发明的另一目的是提供制作连续化胶膜的方法，针对性强且工艺简单。
本发明所采用的第一个技术方案是：提供一种环氧树脂组合物是由下述组分组成：
(A)90～110质量份的环氧树脂；
(B)10～500质量份的热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶；
(C)0.5～100质量份的固化剂；
(D)0.01～1质量份的固化促进剂；
(E)30～500质量份的无机导热填料。
其中优选方案是由下述组分组成：
(A)90～110质量份的环氧树脂；
(B)20～300质量份的热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶；
(C)1～20质量份的固化剂；
(D)0.01～1质量份的固化促进剂；
(E)50～200质量份的无机导热填料。
其中的环氧树脂以其优异的电器绝缘性、良好的粘接性、耐热性及化学稳定性等优点而被广泛应用，虽然导热性较差，但是可以通过导热性优良的无机填料进行弥补，因此我们采用环氧树脂作为本发明中胶膜的基本树脂；另为了保证足够的成膜性，需要对环氧树脂进行改性，增加其韧性，例如丁腈橡胶、丙烯酸酯、聚氨酯等对环氧树脂进行改性。
所述的成分(B)热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶包括聚酯树脂，丙烯酸树脂，苯氧基树脂，丁腈橡胶，含端羧基的丁腈橡胶；上述热塑性树脂和合成丁腈橡胶可以单独使用，或两种或多种不同的材料组合使用。
所述的成分(C)没有特别限制，任何典型的作为环氧树脂固化剂的材料都可以使用，包括多胺基固化剂，酸酐基固化剂，三氟化硼胺络合物盐和酚醛树脂；上述固化剂可以单独使用，或两种或更多不同种化合物组合使用。
上述多胺基固化剂包括脂族胺基固化剂如二亚乙基三胺等；脂环族胺基固化剂如异佛尔酮二胺；芳族胺基固化剂，如二氨基二苯甲烷，二氨基二苯砜，双氰胺等。上述酸酐基固化剂包括邻苯二甲酸酐等。
所述的成分(D)包括咪唑类化合物如2-甲基咪唑，2-乙基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑和这些化合物的异氰酸乙酯化合物；这些固化促进剂可以单独使用，或两种或更多不同种化合物组合使用。
所述的成分(E)为氧化铝，氮化硼，氮化铝，氮化硅，氧化铍中的一种或几种组合物。
本发明所采用的第二个技术方案是：提供一种使用上述环氧树脂组合物制作的连续化胶膜，是通过自动化设备连续化涂胶收成卷状，用户可以根据使用尺寸不同随意裁切；胶膜厚度可以根据要求及用途的不同自由调节，一般控制在20～250μm，及公差可达到±5μm。
本发明所采用的第三个技术方案是：提供上述的连续化胶膜的制作方法，其步骤包括：
步骤一，将上述的环氧树脂组合物固体组分和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，使用涂覆设备将该分散体涂覆至离型膜上，涂胶厚度为20～250μm；
步骤二，使涂覆有该分散体的离型膜经过干燥烘箱，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成含有半固化态的高导热型连续化胶膜，干燥温度为80～180℃，加热时间2～10分钟。
所用的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺中的一种或几种，其中固体组分溶于有机溶剂，固体组分占总重量的重量百分比为20％-80％。
本发明的有益效果是：本发明中的胶膜是由环氧树脂，热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶，固化剂，固化促进剂，导热填料和溶剂组成，用离型膜作为载体通过精密涂布机制作成高导热型连续化胶膜。制成的胶膜厚度均匀，表观平滑，韧性极佳，其特点主要体现在：
(1)采用连续化涂胶制作的高导热胶膜，在加工中采用通用的PCB压制设备和差异不大的压制工艺条件，操作方便。
(2)由于树脂体系中有很大比例的无机填料和部分增韧剂，确保了高精度胶膜厚度和柔韧性，因为胶膜流动度控制的较小，压制过程可以很容易控制导热绝缘层厚度，从而保证铝基覆铜箔层压板的击穿电压及热阻的稳定性。
(3)树脂体系中采用大量的无机填料可以降低绝缘层的热膨胀系数，使其比普通铝基板的面更加平整。
(4)高导热胶膜采用连续化涂胶收成卷状，用户可以根据尺寸不同随意裁切，达到节省材料的目的。
同样，用该导热胶膜，电解铜箔和金属基板叠合再经热压制得的金属基覆铜箔层压板具有优异的导热性、耐冲切性及综合性能。
具体实施方式
实施例1：
溴化环氧树脂(环氧当量450g/eq，溴含量20％，固含量80％)100重量份，端羧基丁腈橡胶改型环氧树脂(商品型号RF928，美国CVC公司生产)60重量份，双氰胺(宁夏大荣化工生产2.4重量份，二甲基咪唑(日本四国化成生产)0.06重量份，氧化铝(杭州万景生产)200重量份，用丁酮作为溶剂调节体系固含量为75％。
实施例2
溴化环氧树脂(环氧当量450g/eq，溴含量20％，固含量80％)100重量份，端羧基丁腈橡胶改型环氧树脂(商品型号RF928，美国CVC公司生产)60重量份，酚醛树脂30重量份，氧化铝(杭州万景生产)200重量份，用丁酮作为溶剂调节体系固含量为75％。
比较例1
溴化环氧树脂(环氧当量450g/eq，溴含量20％，固含量80％)100重量份，端羧基丁腈橡胶改型环氧树脂(商品型号RF928，美国CVC公司生产)60重量份，双氰胺(宁夏大荣化工生产)2.4重量份，二甲基咪唑(日本四国化成生产)0.06重量份，氧化铝(杭州万景生产)100重量份，氮化硼(丹东化工研究所生产)100重量份，用丁酮作为溶剂调节体系固含量为75％。
比较例2
溴化环氧树脂(环氧当量450g/eq，溴含量20％，固含量80％)100重量份，端羧基丁腈橡胶改型环氧树脂(商品型号RF928，美国CVC公司生产)60重量份，酚醛树脂30重量份，氧化铝(杭州万景生产)100重量份，氮化硼(丹东化工研究所生产)100重量份，用丁酮作为溶剂调节体系固含量为75％。
使用球磨机、罐磨机、砂磨机等类似设备，并配合使用高剪切搅拌分散设备，可以将上述四种组合物中的有机固体组分、无机固体组分及有机溶剂混合在一起。
将混合好的上述四种粘合剂组合物用精密涂布机在离型膜上制作胶膜，经烘干半固化，制成胶膜，用该导热胶膜，电解铜箔和处理的铝板叠合再热压制得的铝基覆铜箔层压板，然后对铝基覆铜箔层压板的性能进行测试，具体见表1。
表1
Figure A20091003771000091
综上所述，实施例为本发明的的较佳组合。根据实施例所制作的铝基覆铜箔层压板有优异的剥离强度，耐热冲击，耐击穿电压，导热性和优良的耐机械冲切性能，性能稳定，已达到国外同类产品技术指标。
连续化生产的导热胶膜与普通含玻璃布型粘结片所压制的铝基覆铜箔层压板性能指标对比见表2。
表2
  项目   导热胶膜   玻璃布型粘结片
  热阻   0.6℃/W   1.5℃/W
  吸水率   0.03％   0.15％
  耐热冲击(288浮，min)   5-6   2
  CTI   600V   250V
  耐剪切性能   绝缘层无损伤   绝缘层边缘易爆开
连续化生产的导热胶膜与普通铝板涂覆导热胶所压制的铝基覆铜箔层压板性能指标对比见表3。
表3
  项目   导热胶膜   铝板涂覆导热胶
  热阻   0.5-0.6   0.6-0.9
  绝缘层厚度偏差   ±5μm   ±20μm
  冲切是否分层掉粉   无   有

Claims (10)

1、一种环氧树脂组合物，其特征在于，是由下述组分组成：
(A)90～110质量份的环氧树脂；
(B)10～500质量份的热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶；
(C)0.5～100质量份的固化剂；
(D)0.01～1质量份的固化促进剂；
(E)30～500质量份的无机导热填料。
2、根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，是由下述组分组成：
(A)90～110质量份的环氧树脂；
(B)20～300质量份的热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶；
(C)1～20质量份的固化剂；
(D)0.01～1质量份的固化促进剂；
(E)50～200质量份的无机导热填料。
3、根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述的热塑性树脂或/和合成丁腈橡胶包括聚酯树脂，丙烯酸树脂，苯氧基树脂，丁腈橡胶，含端羧基的丁腈橡胶，所述组分(B)为其中的至少一种。
4、根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述组分(C)为多胺基固化剂，酸酐基固化剂，三氟化硼胺络合物盐和酚醛树脂其中的至少一种。
5、根据权利要求4所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，多胺基固化剂包括脂族胺基固化剂、脂环族胺基固化剂和芳族胺基固化剂。
6、根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化促进剂包括2-甲基咪唑，2-乙基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑以及它们的异氰酸乙酯化合物，所述组分(D)是选自其中的至少一种。
7、根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述成分(E)为氧化铝，氮化硼，氮化铝，氮化硅，氧化铍其中的一种或几种组合物。
8、一种使用上述环氧树脂组合物制作的连续化胶膜，其特征在于，所述连续化胶膜是采用连续化涂胶收成卷状，厚度控制在20～250μm。
9、一种如权利要求8所述的连续化胶膜的制作方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，将上述的环氧树脂组合物固体组分和有机溶剂混合形成环氧树脂组合物的液态分散体，使用涂覆设备将该分散体涂覆至离型膜上，涂胶厚度为20～250μm；
步骤二，使涂覆有该分散体的离型膜经过干燥烘箱，除去有机溶剂并干燥组合物，以形成含有半固化态的高导热型连续化胶膜，干燥温度为80～180℃，加热时间2～10分钟。
10、根据权利要求9所述的连续化胶膜的制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
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