CN101528339B - 微胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含胶囊芯、胶囊壁以及排列在胶囊壁外表面上的平均分子量为500-10000000g/摩尔的聚电解质的微胶囊。所述胶囊壁由如下组分构成：10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，0-80重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，0-90重量％其他单体(单体III)，所有基于单体的总重量。微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm。本发明还涉及一种制备微胶囊的方法，它们在织物、粘合建筑材料和传热流体中的用途，以及作为中间产物的微胶囊。
Description
本发明涉及包含胶囊芯、胶囊壁以及排列在胶囊壁外表面上的平均分子量为500-10000000g/摩尔的聚电解质的微胶囊，其中胶囊壁由如下组分构成：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
0-80重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，和
0-90重量％其他单体(单体III)，
所有基于单体的总重量，其中微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm。
本发明还涉及一种它们的制备方法，它们在织物、粘合建筑材料和传热流体中的用途，以及作为中间产物的微胶囊。
近年来，与潜热存储介质结合的织物作为新型组合材料得到研究。潜热存储介质，通常也称作相变材料(PCM)的工作原理依赖于固/液相变期间出现且表示环境能量吸收或能量释放的转化焓。因此，它们可用来将温度在固定温度范围内保持恒定。
EP-A-1029018教导了具有高度交联的甲基丙烯酸酯聚合物胶囊壁和潜热存储芯的微胶囊在粘合建筑材料如混凝土或石膏中的用途。DE-A-10139171描述了微胶囊化潜热存储材料在石膏板中的用途。此外，WO 2005/116559教导了微胶囊化潜热储存材料与作为粘合剂的三聚氰胺-甲醛树脂一起在刨花板中的用途。
在建筑领域通常有利的是使用相对大的微胶囊，这是由于这些通常粉尘较低或更有利地用其他添加剂加工。然而，在织物领域要求不同。与纤维掺杂剂一起纺丝的微胶囊必须足够小以便使纤维不会变脆并且可在纺丝操作中加工。
EP-A-1029018、WO 2005/116559和DE-A-10139171中教导的微胶囊粉的平均粒度为2-25μm。粉末粒子的大小相应于微胶囊分散体中的胶囊大小。
EP-A1321182教导了具有高度交联甲基丙烯酸酯聚合物胶囊壁的微胶囊化潜热储存材料以及它们在织物中的用途。这些文件教导了具有特别低的粒度≤4μm的胶囊含量的微胶囊分散体。
EP-A1251954教导了基于聚甲基丙烯酸，粒度为1.2μm的用于浸渍纤维的微胶囊。然而，小胶囊通常具有不足的紧密度，尤其对于清洁剂。
现有欧洲申请号06117092.4教导了平均粒度为4.7μm或更大的聚电解质改性的微胶囊，其具有在织物领域改善的耐干洗性。
本发明一方面是提供具有潜热储存材料作为胶囊芯且可掺入织物纤维生产中的微胶囊。
因此，我们发现上述微胶囊、它们的制备方法和它们在织物、粘合建筑材料和传热流体中的用途。我们还发现用作中间产物的微胶囊、一种它们的制备方法以及它们的用途。
本发明微胶囊包含胶囊芯和胶囊壁。胶囊芯主要，大于95重量％由亲脂性物质组成。
胶囊平均粒度(通过光散射的Z平均)为1.5-2.5μm，优选1.7-2.4μm。根据本发明，90％粒子的粒度(直径)为≤4μm，优选≤3.5μm，特别是≤3μm。微胶囊分散体的半高宽(full width at half maximum value)为0.2-1.5μm，优选0.4-1μm。胶囊芯与胶囊壁的重量比通常为50∶50-95∶5。优选芯/壁比为70∶30-93∶7。
根据本发明，聚电解质排列在胶囊壁外表面上。取决于聚电解质的量，排列在表面上的聚电解质采取点、斑点或圆点的形式，或采取区域形式，该区域可延伸至聚电解质形成类似为层、鞘、壳或包封的均匀排列。
通常，聚电解质含量基于带有聚电解质的微胶囊总重量为0.1-10重量％。优选聚电解质含量基于带有聚电解质的微胶囊总重量为0.5-5重量％，尤其为1-3重量％。
取决于使用领域，可需要不同的壁厚度，使得它另外可基于壁中单体总量确定聚电解质的量。
因此，在一个实施方案中，聚电解质的优选量基于壁材料中单体总量为10-30重量％。
在另一个实施方案中，聚电解质的优选量基于壁材料中单体总量为5-15重量％。
术语聚电解质通常指具有可离子化或可离子离解的基团的聚合物，该基团可以为聚合物链组分部分或取代基。通常，聚电解质中这些可离子化或可离子离解的基团如此大使得聚合物以离子形式为水溶的或溶胀的(也称作聚离子)。优选在25℃下在水中溶解度为≥4g/l的聚电解质，特别是在水中具有无限溶解度的聚电解质。优选每个重复单元上带有电解质官能团的聚电解质。
不同于保护胶体，聚电解质通常即使有也不多的乳化作用并且主要具有增稠作用。在本发明范围内，聚电解质的平均分子量为500-10000000g/摩尔，优选1000-100000g/摩尔，特别是1000-10000g/摩尔。可使用线性或支化聚电解质。不同于本发明范围内在聚合以前加入以制备水包油乳液的保护胶体，本发明聚电解质为具有可离子化或可离子离解的基团，其与微胶囊-在聚合进行以后，即-在含水介质，优选水中接触。这里，含水介质指包含基于含水介质至多10重量％水溶混性溶剂的含水混合物，该溶剂以所需待用量在25℃和1巴下与水溶混。这种溶剂包括醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、甘油和甲氧基乙醇，和水溶性醚如四氢呋喃和二噁烷以及对质子为惰性的添加剂如二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
取决于可离解基团的性质，存在阳离子和阴离子聚电解质(也称作聚离子)。聚离子上的电荷为预期的，没有抗衡离子。阳离子聚电解质通过加入质子或季铵化而由包含碱性基团的聚合物(多碱)形成。
阴离子聚电解质通过质子脱离而由包含酸性基团的聚合物(多酸)形成。
聚电解质根据产生的聚离子的净电荷(即无抗衡离子)分类。当聚电解质主要具有带正电荷的离解基团时，它为阳离子聚电解质。当它主要具有带负电荷的基团时，它为阴离子聚电解质。
优选使用一种或多种阳离子或一种或多种阴离子聚电解质。特别优选选择一种或多种阳离子聚电解质。相信连续加入众多不同电荷的聚电解质将导致多层结构，条件是每种情况下聚电解质的量足以构成层。通常，基于带聚电解质的微胶囊的总重量至少1重量％量的聚电解质将导致涂覆有层。然而，优选仅施用一层聚电解质。此层可包含一种聚电解质或多种具有相同电荷的聚电解质的混合物。
阴离子聚电解质可通过烯属不饱和阴离子单体在含水介质中自由基聚合而得到。有用的烯属不饱和阴离子单体例如包括单烯属不饱和C3-C5羧酸如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸和衣康酸，磺酸如乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸和丙烯酰胺基甲基丙烷磺酸和膦酸如乙烯基膦酸，和/或其相应的碱金属、碱土金属和/或铵盐。
优选的阴离子单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸和丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸。特别优选基于丙烯酸的聚合物水分散体。阴离子单体可以单独聚合以形成均聚物，或以相互的混合物聚合以形成共聚物。其实例为丙烯酸的均聚物、甲基丙烯酸的均聚物或丙烯酸与马来酸的共聚物、丙烯酸与甲基丙烯酸的共聚物以及甲基丙烯酸与马来酸的共聚物。
然而，阴离子单体也可以在至少一种其他烯属不饱和单体的存在下聚合。这些单体可以为非离子或作为选择带有阳离子电荷。
非离子共聚单体的实例为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-C1-C3烷基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺，具有1-20个碳原子的一元醇的丙烯酸酯，特别例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丁酯和丙烯酸正丁酯，具有1-20个碳原子的一元醇的甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯，以及乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯。
用于与阴离子单体共聚的阳离子单体包括二烷基氨基乙基丙烯酸酯、二烷基氨基乙基甲基丙烯酸酯、二烷基氨基丙基丙烯酸酯、二烷基氨基丙基甲基丙烯酸酯、二烷基氨基乙基丙烯酰胺、二烷基氨基乙基甲基丙烯酰胺、二烷基氨基丙基丙烯酰胺、二烷基氨基丙基甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、乙烯基咪唑，以及各自用无机酸中和和/或季铵化的阳离子单体。阳离子单体的具体实例为二甲基氨基乙基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、二乙基氨基乙基丙烯酸酯、二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基丙基丙烯酸酯、二甲基氨基丙基甲基丙烯酸酯、二乙基氨基丙基丙烯酸酯和二乙基氨基丙基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基丙烯酰胺、二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺、二甲基氨基丙基丙烯酰胺、二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、二乙基氨基乙基丙烯酰胺和二乙基氨基丙基丙烯酰胺。
阳离子单体可以完全或仅部分中和或季铵化，例如每种情况下至1-99％程度。硫酸二甲酯为对于阳离子单体优选的季铵化剂。然而，单体也可以用硫酸二乙酯或用烷基化剂，特别是烷基卤化物如甲基氯、乙基氯或苄基氯季铵化。制备阴离子聚电解质的共聚单体的用量例如使得产生的聚合物分散体经水稀释并在pH7.0以上和20℃下为水溶性的并且具有阴离子电荷。基于用于聚合的总单体，非离子和/或阳离子共聚单体的量例如为0-99重量％，优选5-75重量％，通常为5-25重量％。阳离子单体的最大用量使得产生的聚电解质在pH＜6.0和20℃下具有净阴离子电荷。形成的两性聚合物中阴离子电荷过量例如为至少5摩尔％，优选至少10摩尔％，特别是至少30摩尔％，最优选至少50摩尔％。
优选的共聚物的实例为包含25-90重量％丙烯酸和75-10重量％丙烯酰胺的共聚物。优选至少一种烯属不饱和C3-C5羧酸在其他单烯属不饱和单体不存在下聚合。特别优选可通过丙烯酸在其他单体不存在下自由基聚合而得到的丙烯酸的均聚物。
用于制备支化聚电解质的交联剂包括分子中具有至少两个烯属不饱和双键的所有化合物。这种化合物例如用于制备交联的聚丙烯酸如超吸收性聚合物中，参见EP-A 0858478第4页第30行至第5页第43行。交联剂的实例为三烯丙基胺、季戊四醇三烯丙基醚、季戊四醇四烯丙基醚、亚甲基双丙烯酰胺、N，N’-二乙烯基亚乙基脲，多元醇如山梨糖醇、1，2-乙二醇、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、二乙二醇和糖如蔗糖、葡糖、甘露糖的至少二烯丙基醚或至少二乙烯基醚，具有2-4个碳原子的完全丙烯酸化或甲基丙烯酸化的二元醇如二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯，分子量为300-600的聚乙二醇的二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯，乙氧基化的三亚甲基丙烷三丙烯酸酯或乙氧基化三亚甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，2，2-双(羟基甲基)丁醇三甲基丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，季戊四醇四丙烯酸酯和三烯丙基甲基氯化铵。当交联剂用于制备本发明分散体中时，每种情况下交联剂的用量基于用于聚合的总单体例如为0.0005-5.0重量％，优选0.001-1.0重量％。优选的交联剂为季戊四醇三烯丙基醚、季戊四醇四烯丙基醚、N，N’-二乙烯基亚乙基脲、糖如蔗糖、葡糖或甘露糖的至少二烯丙基醚，及其混合物。
有用的阴离子聚电解质另外包括缩聚物如苯酚磺酸树脂。适合的有特别是基于甲醛、乙醛、异丁醛、丙醛、戊二醛和乙二醛的醛缩合物，非常特别是基于苯酚磺酸的甲醛缩合物。胺和酰胺，特别是碳酸的那些如脲、三聚氰胺或双氰胺为可共用于制备苯酚磺酸树脂的其他反应化合物的实例。
苯酚磺酸树脂优选作为盐存在。本发明缩合物优选缩合度为1-20，平均分子量为500-10000g/摩尔。苯酚磺酸树脂优选类似于EP-A 816406所述方式制备。
有用的阳离子聚电解质例如包括来自如下的聚合物：
(a)包含乙烯基咪唑鎓单元的聚合物，
(b)聚二烯丙基二甲基卤化铵，
(c)包含乙烯基胺单元的聚合物，
(d)包含乙烯亚胺单元的聚合物，
(e)包含丙烯酸二烷基氨基烷基酯和/或甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯单元的聚合物，和
(f)包含二烷基氨基烷基丙烯酰胺和/或二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺单元的聚合物。
这种聚合物为已知且为市售的。属于组a-f的阳离子聚电解质的单体可以以游离碱形式，但优选以它们与无机酸如盐酸、硫酸或磷酸的盐的形式以及以季铵化形式用于聚合。有用的季铵化剂例如包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、甲基氯、乙基氯、鲸蜡基氯或苄基氯。
阳离子聚电解质的实例为：
(a)乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐的均聚物和/或乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐与N-乙烯基吡咯烷酮的共聚物，
(b)聚二烯丙基二甲基氯化铵，
(c)聚乙烯胺以及部分水解的聚乙烯基甲酰胺，
(d)聚乙烯亚胺，
(e)聚丙烯酸二甲基氨基乙基酯、聚甲基丙烯酸二甲基氨基乙基酯、丙烯酰胺与丙烯酸二甲基氨基乙基酯的共聚物和丙烯酰胺与甲基丙烯酸二甲基氨基乙基酯的共聚物，其中碱性单体也可以以与无机酸的盐的形式或以季铵化形式存在，和
(f)聚二甲基氨基乙基丙烯酰胺、聚二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺与二甲基氨基乙基丙烯酰胺的共聚物，其中阳离子单体也可以以与无机酸的盐的形式或以季铵化形式存在。
阳离子聚电解质的平均摩尔质量Mw为至少500g/摩尔。它们例如为500-10000000g/摩尔，优选1000-500000g/摩尔，通常为1000-5000g/摩尔。
优选用作阳离子聚合物的有：
(a)乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐的均聚物和/或乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐与N-乙烯基吡咯烷酮的共聚物，每种情况下平均摩尔质量Mw为500-10000g/摩尔，
(b)平均摩尔质量Mw为1000-10000g/摩尔的聚二烯丙基二甲基氯化铵，
(c)平均摩尔质量Mw为500-10000g/摩尔的聚乙烯胺以及部分水解的聚乙烯基甲酰胺，
(d)平均摩尔质量Mw为500-10000g/摩尔的聚乙烯亚胺。
在(a)下提到的乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐与N-乙烯基吡咯烷酮的共聚物例如包含10-90重量％以聚合单元形式掺入的N-乙烯基吡咯烷酮。代替N-乙烯基吡咯烷酮，也可使用至少一种选自烯属不饱和C3-C5羧酸，特别例如丙烯酸或甲基丙烯酸，或这些羧酸与包含1-18个碳原子的一元醇的酯如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸正丁酯的化合物作为共聚单体。
优选的组(b)的聚合物为聚二烯丙基二甲基氯化铵。适合的还有二烯丙基二甲基氯化铵与丙烯酸二甲基氨基乙基酯的共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵与甲基丙烯酸二甲基氨基乙基酯的共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵与丙烯酸二乙基氨基乙基酯的共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵与丙烯酸二甲基氨基丙基酯的共聚物、二烯丙基二甲基氯化铵与二甲基氨基乙基丙烯酰胺的共聚物和二烯丙基二甲基氯化铵与二甲基氨基丙基丙烯酰胺的共聚物。二烯丙基二甲基氯化铵的共聚物例如包含1-50，通常为2-30摩尔％至少一种以聚合单元形式掺入的所述共聚单体。
包含乙烯基胺单元的聚合物(c)可通过N-乙烯甲酰胺如果合适的话在共聚单体的存在下聚合，并将聚乙烯基甲酰胺随着形成氨基消去甲酰基水解而得到。聚合物的水解度可例如为1-100％，优选60-600％。在本申请范围内，部分水解的聚乙烯基甲酰胺的水解度为≥50％，优选≥90％。制备N-乙烯基甲酰胺的均-和共聚物并将这些聚合物随着形成包含乙烯基胺单元而水解例如详细描述于US 6,132,558，第2栏第36行至第5栏第25行中。那里的陈述在此引入本发明作为参考。包含乙烯基胺单元的聚合物例如作为商标
和由BASF Aktiengesellsch aft出售。
包含乙烯亚胺单元的组(d)的聚合物如聚乙烯亚胺同样为市售产品。它们例如在
名下由BASF Aktiengesellschaft出售，例如
SK。这些阳离子聚合物为通过使乙烯亚胺在少量酸或成酸化合物如卤化烃如氯仿、四氯化碳、四氯乙烷或乙基氯的存在下在含水介质中聚合而制备的乙烯亚胺聚合物或为表氯醇与包含氨基的化合物如单-和多胺如二甲基胺、二乙基胺、乙二胺、二亚乙基三胺和三亚乙基四胺或氨的缩合物。它们的摩尔质量Mw例如为500-1000000，优选1000-500000g/摩尔。
这组阳离子聚合物还包括乙烯亚胺在具有伯或仲氨基的化合物，例如二羧酸的聚酰胺基胺和多胺上的接枝聚合物。如果合适的话，用乙烯亚胺接枝的聚酰胺基胺还可与双官能交联剂如聚亚烷基二醇的表氯醇或双表氯醇醚反应。
适合的组(e)的阳离子聚合物为包含丙烯酸二烷基氨基烷基酯和/或甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯单元的聚合物。这些单体可以以游离碱的形式，但优选以与无机酸如盐酸、硫酸或磷酸的盐的形式以及以季铵化的形式用于聚合。适合的季铵化剂例如为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、甲基氯、乙基氯、鲸蜡基氯或苄基氯。均聚物和共聚物都可由这些单体制备。适合的共聚单体例如为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯和所述单体的混合物。
组(f)的阳离子聚合物为包含二甲基氨基乙基丙烯酰胺或二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺单元且包含与无机酸的盐的形式或季铵化形式的阳离子单体的聚合物。这些可以为均聚物和共聚物。实例为用硫酸二甲酯或用苄基氯完全季铵化的二甲基氨基乙基丙烯酰胺的均聚物、用硫酸二甲酯、甲基氯、乙基氯或苄基氯完全季铵化的二甲基氨基乙基甲基丙烯酰胺的均聚物和丙烯酰胺与用硫酸二甲酯季铵化的二甲基氨基乙基丙烯酰胺的共聚物。
除仅包含阳离子单体的那些聚阳离子外，两性聚合物也可用作阳离子聚合物，条件是它们总体上带有阳离子电荷。两性聚合物中阳离子过量电荷例如为至少5摩尔％，优选至少10摩尔％，通常为15-95摩尔％。具有阳离子过量电荷的两性聚合物的实例为：
-丙烯酰胺、丙烯酸二甲基氨基乙基酯和丙烯酸的共聚物，其包含比以聚合单元形式掺入的丙烯酸多至少5摩尔％的丙烯酸二甲基氨基乙基酯，
-乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐、N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸的共聚物，其包含比以聚合单元形式掺入的丙烯酸多至少5摩尔％的乙烯基咪唑鎓甲基硫酸盐，
-N-乙烯基甲酰胺和烯属不饱和C3-C5羧酸，优选丙烯酸或甲基丙烯酸的水解共聚物，其乙烯基胺单元含量比烯属不饱和羧酸单元高至少5摩尔％，
-乙烯基咪唑、丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物，其中pH的选择使得比以聚合单元形式掺入的丙烯酸多至少5摩尔％的乙烯基咪唑带正电荷。
用于本发明的聚电解质另外包括生物聚合物，例如藻酸、阿拉伯胶、核酸、果胶、蛋白质，以及化学改性的生物聚合物如离子或可离子化的多糖，实例为羧甲基纤维素、壳聚糖、壳聚糖硫酸盐和木素磺酸盐。
优选聚电解质选自聚丙烯酸、苯酚磺酸预缩合物、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯胺、部分水解的聚乙烯基甲酰胺和聚乙烯亚胺。
一个实施方案优选阴离子聚电解质，特别是聚丙烯酸和苯酚磺酸树脂的。
一个实施方案优选阳离子聚电解质，特别是组(b)、(c)和(d)的，即聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯胺和部分水解的聚乙烯基甲酰胺和聚乙烯亚胺。特别优选使用聚二烯丙基二甲基氯化铵作为阳离子聚电解质。
认为由于静电相互作用，聚电解质聚集在静电电荷的微胶囊壁上。然而，观察到不仅阳离子聚电解质导致更紧密的微胶囊壁，而且加入阴离子聚电解质同样提高胶囊壁的紧密度。认为这些借助氢键或借助抗衡离子与微胶囊壁相互作用。
本发明微胶囊通过包含胶囊芯和由如下组分构成的胶囊壁的微胶囊与一种或多种聚电解质在水或含水介质中接触而得到：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
0-80重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，
0-90重量％其他单体(单体III)，
所有基于单体的总重量，其中微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm。优选微胶囊分散体与一种或多种聚电解质接触。
它们优选在如下方法中得到，其中：
a)制备包含单体、亲脂性物质和聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯的水包油乳液，油滴的平均大小为1.5-2.5μm，
b)使通过a)得到的水包油乳液的单体自由基聚合，并且如果合适的话将微胶囊离解，
c)使通过b)得到的微胶囊分散体或微胶囊与一种或多种聚电解质如果合适的话在水或含水介质中接触。
如果合适的话，本发明微胶囊可随后通过喷雾干燥分离。自由基聚合工艺步骤b)产生初始微胶囊分散体作为中间产物，其在步骤c)中与聚电解质接触。聚电解质改性的微胶囊分散体的粒度分布与初始微胶囊分散体相比不变。优选由工艺步骤b)得到的微胶囊分散体与一种或多种聚电解质接触，即无微胶囊的中间分离。由于这种情况下存在水分散体，微胶囊和聚电解质可在其中接触的所需介质已在此。接触例如包括用常规搅拌器或混合机混合。
将聚电解质无溶剂或以溶液，优选作为水溶液加入初始微胶囊分散体中。聚电解质的量基于微胶囊的初始量为0.1-5重量％，优选0.25-1.5重量％。
微胶囊的胶囊壁由10-100重量％，优选30-99重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯作为单体I构成。聚合物也可包含至多80重量％，优选1-70重量％，更优选5-60重量％，尤其是10-50重量％不溶或微溶于水的共聚形式的双-或多官能单体作为单体II。另外，聚合物可包含至多90重量％，优选0.5-50重量％，尤其是1-30重量％共聚形式的其他单体III。
有用的单体I包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯。丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯和丙烯酸正丁酯和/或相应的甲基丙烯酸酯为特别优选的单体I。优选丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯和丙烯酸叔丁酯和相应的甲基丙烯酸酯。必须提到甲基丙烯腈。通常优选甲基丙烯酸酯。
有用的单体II包括不溶或微溶于水，但在亲脂性物质中具有良好至有限溶解度的双-或多官能单体。微溶解应当理解意指在20℃下溶解度小于60g/l。双-或多官能单体为具有至少两个非共轭烯属双键的化合物。主要是影响聚合期间胶囊壁交联的二乙烯基和聚乙烯基单体。
优选的双官能单体为二醇与丙烯酸或甲基丙烯酸的二酯以及这些二醇的二烯丙基和二乙烯基醚。实例为二丙烯酸乙二醇、二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸1，3-丁二醇酯、甲基烯丙基甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸烯丙酯。特别优选二丙烯酸丙二醇酯、二丙烯酸丁二醇酯、二丙烯酸戊二醇酯和二丙烯酸己二醇酯或相应的甲基丙烯酸酯。
优选的聚乙烯基单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四丙烯酸酯。
有用的单体III包括不同于单体I和II的单体III，例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、乙烯基吡啶和苯乙烯。特别优选带有电荷或可离子化且不同于单体I和II的单体IIIa，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酰胺基2-甲基丙烷磺酸、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯。
特别优选其中微胶囊的胶囊壁由如下组分构成的实施方案：
30-99重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯作为单体I，
1-70重量％，优选5-60重量％，尤其是10-50重量％不溶或微溶于水的双-或多官能单体作为单体II，
0.5-50重量％，优选1-30重量％其他单体IIIa，所有基于单体的总重量。
在其他优选实施方案中，形成壁的聚合物由30-90重量％甲基丙烯酸、10-70重量％(甲基)丙烯酸的烷基酯，优选甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸苯基酯和甲基丙烯酸环己酯，和0-40重量％其他烯属不饱和单体形成。这些其他烯属不饱和单体可以为对于此实施方案至今未提到的单体I、II和/或III。由于它们通常对此实施方案形成的微胶囊不具有任何显著影响，它们的含量优选＜20重量％，尤其是＜10重量％。这种单体组合物和微胶囊分散体的制备描述于EP-A 1251954中，特别在此引入作为参考。
本发明微胶囊可通过所谓的就地聚合而得到。微胶囊形成的原理基于由单体、自由基引发剂、保护胶体和待胶囊化的亲脂性物质制备的稳定水包油乳液。单体的聚合然后通过加热启动和如果合适的话通过进一步温度增加而控制，产生的聚合物形成围绕亲脂性物质的胶囊壁。此总原理例如描述于DE-A-10139171中，在此将其内容引入作为参考。
根据本发明，制备的水包油乳液包含单体、亲脂性物质和聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯，油滴的平均大小为1.5-2.5μm(步骤a)。油滴的大小几乎等于聚合以后存在的微胶囊大小。
我们发现当用作保护胶体时，聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯导致本发明微胶囊分布。通常，聚乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯以基于微胶囊(无保护胶体)至少3重量％，优选6-8重量％的总量使用。可另外将如WO 2005/116559所述的常规保护胶体加入本发明优选的聚乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯的量中。
优选本发明微胶囊仅使用聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯而不包含其他保护胶体而制备。
聚乙烯醇可通过将乙酸乙烯酯如果合适的话在共聚单体的存在下聚合并将聚乙酸乙烯酯水解以解离乙酰基以形成羟基而得到。聚合物的水解度可例如为1-100％，优选50-100％，特别是65-95％。其中部分水解的聚乙酸乙烯酯的水解度＜50％，而其中聚乙烯醇的水解度≥50％至100％。乙酸乙烯酯的均-和共聚物的合成和这些聚合物水解以形成包含乙烯醇单元的聚合物为众所周知的。包含乙烯醇单元的聚合物例如作为
商标由Kuraray Specialities Europe(KSE)销售。
优选其在20℃在4重量％水溶液中的DIN 53015粘度为3-56mPa*s，优选14-45mPa*s，特别是22-41mPa＊s的聚乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯。优选水解度为≥65％，优选≥70％，特别是≥75％的聚乙烯醇。
本发明聚乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯的使用导致稳定乳液。这使得可仅通过搅拌进行聚合，即壁形成，这仅用于更好的温度平衡。优选选择如DE-A-10230581所述的制备稳定水包油乳液的分散条件。通常，分散必须进行直至油滴具有所需微胶囊大小，这是由于壁形成操作期间任何大小改变都无关紧要。
用于自由基聚合反应的有用的自由基引发剂有利地以基于单体的重量，0.2-5重量％的量包括常规过氧化和偶氮化合物。
取决于自由基引发剂的物理状态和它的溶解性特性，自由基引发剂可直接，但由于特别少量的自由基引发剂要更精确地计量加入，优选作为溶液、乳液或悬浮液加入。
优选的自由基引发剂为过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化月桂酰、过氧-2-乙基己酸叔戊酯、2，2’-偶氮双-(2，4-二甲基)戊腈、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、过氧化二苯甲酰、过-2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷和异丙基苯过氧化氢。
特别优选的自由基引发剂为二(3，5，5-三甲基己酰)过氧化物、4，4’-偶氮二异丁腈、过新戊酸叔丁酯和2，2-偶氮二异丁酸二甲酯。这些在30-100℃温度范围内的半衰期为10小时。
另外可将常规量的常规调节剂如叔十二烷基硫醇或巯基乙酸乙基己酯加入聚合中。
进行聚合的温度通常为20-100℃，优选40-95℃。取决于所需亲脂性物质，水包油乳液将在芯材料为液体/油时的温度下形成。因此，选择的自由基引发剂必须具有此温度以上它的分解温度，聚合同样必须在高于此温度2-50℃下进行，使得如果合适的话选择其分解温度在亲脂性物质的熔点以上的自由基引发剂。
对于熔点为至多约60℃的亲脂性物质而言，普通的方法变化方案为反应温度起始于60℃，在反应过程中升高至85℃。有利的自由基引发剂在45-65℃下具有10小时的半衰期，例如过新戊酸叔丁酯。
在对于熔点为60℃以上的亲脂性物质的其他方法变化方案中，选择在相应更高反应温度开始的温度程序。对于85℃左右的初始温度而言，优选在70-90℃下半衰期为10小时的自由基引发剂如过-2-乙基己酸叔丁酯。
聚合方便地在大气压力下进行，但也可在降低的压力或稍微升高的压力，例如在0.5-5巴下在100℃以上的聚合温度下进行。
聚合的反应时间正常为1-10小时，通常为2-5小时。
使用聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯的本发明方法使得加工的简化方法变得可能。因此不需要-但可能-在室温下分散；而是，分散和聚合可在升高的温度下直接进行，省去对于分散以后另外常规控制的升温第一阶段的需要。
在转化率为90-99重量％的实际聚合反应后，通常有利的是使含水微胶囊分散体大大除去臭味载体，如残留单体和其他有机挥发性组分。这可以以本身已知的方式通过蒸馏(尤其是通过蒸气蒸馏)除去或通过用惰性气体汽提而通过物理方式实现。它也可如WO 9924525所述通过化学方式，有利地如DE-A-4435423、DE-A-4419518和DE-A-4435422所述通过氧化还原引发的聚合而进行。
取决于亲脂性物质，本发明微胶囊用于无碳复写纸、化妆品、包封香水、合成香料或粘合剂或作物保护中。本发明微胶囊特别用于潜热储存材料中。
根据定义，潜热储存材料为在进行热传递的温度范围内具有相变的物质。优选，亲脂性物质在-20℃至120℃下具有固/液相变。
适合的物质的实例为：
-脂族烃基化合物如支化或优选线性的饱和或不饱和C10-C40烃，例如正十四烷、正十五烷、正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十三烷、正二十四烷、正二十五烷、正二十六烷、正二十七烷、正二十八烷和环状烃如环己烷、环辛烷、环癸烷；
-芳族烃基化合物，例如苯、萘、联二苯、邻-或正联三苯，C1-C40烷基取代的芳族烃如十二烷基苯、十四烷基苯、十六烷基苯、己基萘或癸基萘；
-饱和或不饱和C6-C30脂肪酸如月桂酸、硬脂酸、油酸或山萮酸，优选癸酸例如与肉豆蔻酸、棕榈酸或月桂酸的共晶混合物；
-脂肪醇，例如月桂醇、硬脂醇、油醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇，混合物如椰子脂肪醇，和通过α-烯烃的加氢甲酰化和其他反应得到的所谓羰基合成醇；
-C6-C30脂肪胺，例如癸胺、十二胺、十四胺或十六胺；
-酯如脂肪酸的C1-C10烷基酯，例如棕榈酸丙酯、硬脂酸甲酯或棕榈酸甲酯，以及优选它们的共晶混合物或肉桂酸甲酯；
-天然和合成蜡，例如褐煤酸蜡、褐煤酯蜡、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化蜡、聚乙烯醚蜡、乙烯乙酸乙烯酯蜡或根据费托法的硬蜡；
-卤化烃，例如氯化石蜡、溴十八烷、溴十五烷、溴十九烷、溴二十烷、溴二十二烷。
只要熔点不低至所需范围以外，或混合物的熔化热对于切合实际的应用而言太低，则这些物质的混合物也适合。
例如，使用纯的正链烷烃、纯度大于80％的正链烷烃或作为工业级蒸馏物产生的和直接市售的链烷烃混合物为有利的。
另外，可有利地加入溶于其中以防止有时产生非极性物质的冰点降低的亲脂性物质化合物。如US-A 5456852所述，有利地使用熔点比实际芯物质高20-120K的化合物。适合的化合物为脂肪酸、脂肪醇、脂肪酰胺和以上作为亲脂性物质提到的脂族烃基化合物。它们以基于胶囊芯0.1-10重量％的量加入。
潜热存储材料根据热存储介质需要的温度范围选择。例如，对于温和气候下建筑材料中的存储介质而言，优选使用固/液相变在0-60℃温度范围内的潜热存储材料。因此，就内部应用而言，通常选择转变温度为15-30℃的单独材料或混合物。在作为存储介质或避免透明热绝缘过热的太阳应用的情况下，如EP-A-333145所述，30-60℃的转变温度尤其适合。特别对于织物领域应用而言，0-40℃的转变温度有利，特别对于传热流体，-10至120℃有利。
优选的潜热存储材料为脂族烃，特别优选以上作为实例列出的那些。特别优选具有14-20个碳原子的脂族烃及其混合物。
本发明进一步提供包含胶囊芯和由如下组分构成的胶囊壁的微胶囊作为中间产物：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
5-60重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，和
0-85重量％其他单体(单体III)，
其中微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm，优选≤3.5μm，尤其是≤3μm。微胶囊分散体的半高宽为0.2-1.5μm，优选0.4-1μm。中间产物根据上述方法得到。产生的本发明微胶囊水分散体使得无其他中间分离而将微胶囊转化成本发明带有电解质的微胶囊。另外，中间产物本身在微胶囊化的潜热储存材料的一些应用中具有有利性能。
本发明微胶囊粉末具有各种用途。它对于改性纤维和纺织品生产，例如机织织物和无纺布(例如棉絮)等非常有用。这里有用的应用形式特别包括微胶囊涂覆、用微胶囊发泡和微胶囊改性的织物纤维。对于涂覆，将微胶囊与聚合物基料和如果合适的话其他助剂材料一起通常作为分散体施用于生产纺织品。常规织物基料为玻璃化转变温度为-45至45℃，优选-30至12℃的薄膜-成形聚合物。这种微胶囊涂层的制备例如描述于WO 95/34609中，特别将其引入作为参考。用微胶囊进行泡沫的改性以如DE 981576T和US 5,955,188所述类似方式进行。将预发泡基质，优选聚氨酯或聚醚用含基料的微胶囊分散体处理。随后通过应用降低的压力使基料-微胶囊混合物达到基料固化并且将微胶囊粘合在基质上的开孔泡沫结构中。其他加工可能性为通过例如如US 2002/0054964所述将熔体或水分散体纺丝将织物纤维本身改性。熔纺方法用于尼龙纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维和类似纤维，而湿纺方法特别用于生产丙烯酸纤维。
本发明微胶囊粉末具有良好干洗耐久性。
应用的其他广泛领域为包含矿物、硅酸盐基料或聚合基料的粘合建筑材料。成型制品与涂料组合物之间有区别。就它们对含水且通常为碱性含水材料的水解稳定性而言，它们是显著的。
术语矿物成型制品指由矿物基料、水、聚集体以及如果合适的话助剂的混合物通过随时间变化，有或没有高温作用使矿物基料/水混合物硬化成型后而形成的成型制品。矿物基料为众所周知的。它们包括细碎无机物质如石灰、石膏、粘土、壤土和/或水泥，通过用水糊化而将其转化成它们的即用形式，当自身保持此形式时，随时间变化在空气或甚至在水下，有或没有高温作用而经历凝固而成石状块。
聚集体通常由颗粒状或天然纤维或合成纤维岩石(砾石、砂、玻璃纤维或矿物纤维)或在特殊情况下由金属或有机聚集剂或由其混合物组成，每种情况下粒度或纤维长度以常规方式适合于所想要的应用。在许多情况下，彩色颜料也用作用于着色目的的聚集体。
有用的助剂尤其包括加速或延缓硬化或影响凝固的矿物成型制品的弹性或多孔性的那些物质。它们尤其为例如由US-A 4340510、GB专利1505558、US-A 3196122、US-A 3043790、US-A 3239479、DE-A 4317035、DE-A 4317036、JP-A 91/131533和其他参考文献已知的聚合物。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物适于将包含由70-100重量％水泥和0-30重量％石膏组成的矿物基料的矿物粘合建筑材料(砂浆状制剂)改性。当水泥为唯一的矿物基料时，这尤其有效。本发明的效果基本上不依赖于水泥的类型。因此，取决于计划的项目，可使用高炉水泥、油页岩水泥、波特兰水泥(Portland cement)、疏水波特兰水泥、快凝水泥、高膨胀水泥或高铝水泥，使用波特兰水泥证明是特别有利的。其它详情可参考DE-A 19623413。通常，矿物粘合建筑材料的干组成包含基于矿物基料的量，0.1-20重量％微胶囊。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物优选掺入矿物涂料组合物如腻子(render)。这种用于内部应用的腻子通常包含石膏作为基料。石膏/微胶囊的重量比通常为95∶5-70∶30。当然，更高的微胶囊含量也是可能的。
用于外部应用如外表面或潮湿环境的涂料可与填料和如果合适的话用于着色的颜料一起包含水泥(水泥腻子)、石灰或水玻璃(矿物或硅酸盐腻子)或聚合分散体(合成树脂腻子)作为基料。通过微胶囊计算的总固体含量相应于对于石膏腻子的重量比。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物另外在聚合成型制品或聚合涂料组合物中有用。这些意指热塑性塑料和热固性塑料材料，其处理不需要破坏微胶囊。实例为环氧树脂、脲、三聚氰胺、聚氨酯和硅氧烷树脂以及涂料-溶剂型、高固体、粉末涂料或水性-和分散膜。微胶囊粉末也适合于掺入聚合泡沫和纤维中。泡沫的实例为聚氨酯泡沫、聚苯乙烯泡沫、乳胶泡沫和三聚氰胺树脂泡沫。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物另外在木质纤维成型制品如粗纸板中用作添加剂。
如果本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物在经受发泡的矿物成型制品中进行处理，则可另外得到有利的效果。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物另外对于改性石膏板有用。将微胶囊粉末以基于石膏板(干物质)的总重量，优选5-40重量％，尤其是20-35重量％的量掺入。生产包含微胶囊化的潜热存储介质的石膏板为众所周知的，且描述于WO-A-1421243中，将其引入作为参考。代替纤维素基板，也可使用可选择的纤维结构作为用于“石膏板”的双面覆盖物。可选择的材料为例如包含聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈和类似物的聚合纤维。玻璃纤维也适合。可选择材料可用作机织物和无纺布。这种建筑板例如由US 4,810,569、US 4,195,110和US 4,394,411中已知。
本发明聚电解质改性的微胶囊以及它们的未改性中间产物另外对于制备传热流体有用。这里传热流体不仅指用于传热的流体，而且也指用于传冷的流体，即冷却流体。热能传递的原理在两种情况下相同，仅在传递方向上不同。
如下实施例阐述本发明。除非另有说明，实施例中的百分比为重量百分比。
微胶囊粉末的粒度根据文献记载的标准测量方法，使用3600EMalvern Particle Sizer测定。半高宽(FWHM)应当理解意指最大值半高处的分布宽度。D(0.9)值表示90％粒子的粒度(体积平均)不大于此值。D(0.1)值表示10％粒子的粒度(体积平均)至多为此值。相应地，D(0.5)值表示50％粒子的粒度(体积平均)不大于此值。跨距(span)值为差(D(0.9)-D(0.1))与D(0.5)的商。
测定蒸发速率
通过预处理，使2g微胶囊分散体在金属盘中在105℃下干燥2小时以除去任何残余水。然后测定重量(m0)。在180℃下加热并冷却一小时以后，测定重量(m1)。基于m0的重量差(m0-m1)为蒸发速率。
制备微胶囊分散体
实施例1(无聚电解质)
水相：
330g水
220g10重量％聚乙烯醇水溶液(在20℃下对于4重量％溶液DIN 53015粘度为40mPa＊s，水解度为88％；来自Kuraray Specialities Europe(KSE)的Mowiol 40-88)
4.4g癸酸
油相
440g熔点为62-64℃的石蜡
58.2g甲基丙烯酸甲酯
19.4g二丙烯酸丁二醇酯
0.8g巯基乙酸乙基己酯
添加物1：
0.92g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液，
添加物2
7.63g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.34g1.1重量％抗坏血酸水溶液
a)在70℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝1.9μm的稳定乳液。
b)加入添加物1并将乳液保持在70℃下60分钟，同时以2500rpm搅拌。然后将乳液经60分钟期间加热至85℃并保持在85℃下另外1小时。加入添加物2并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。
产生的微胶囊分散体的固体含量为49％，平均粒度D[4，3]＝1.94μm(使用夫琅和费衍射测量)。分布的半高宽值为0.65μm，D(0.9)＝2.26，蒸发速率为4.2％。
实施例2(无聚电解质)
a)将309g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88)、2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液和250g水的混合物作为初始进料引入。将此水相通过计量加入而混入431g工业级十八烷(91％纯度)、9g Sasolwax 6805(来自Sasol Wax的高熔点石蜡)、50.4g甲基丙烯酸甲酯、19.4g二丙烯酸丁二醇酯、7.8g甲基丙烯酸、0.76g巯基乙酸乙基己酯和0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液的混合物并用高速溶解器搅拌器以4000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝2.36μm(直径)的稳定乳液。
b)然后加入250g水，在同时用锚式搅拌器搅拌下将乳液经60分钟加热至70℃，经另外60分钟期间加热至85℃并在85℃下保持1小时。然后加入5.38g 10重量％叔丁基过氧化氢水溶液并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液。另外加入2.00g25重量％氢氧化钠水溶液、1.43g水和5.03g30重量％增稠剂(Viscalex HV 30)水溶液以防止分散体乳化。
产生的微胶囊分散体的固体含量为40％，平均粒度D[4，3]＝2.36μm(使用夫琅和费衍射测量)，D(0.9)＝2.88μm，分布的半高宽值为0.68μm，跨距为0.39μm，蒸发速率为7.0％。
实施例3(无聚电解质)
a)将206g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 15-79)、2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液和350g水的混合物作为初始进料引入。将此水相通过计量加入而混入431g工业级十八烷(91％纯度)、9g Sasolwax 6805(高熔点石蜡)、31.9g甲基丙烯酸甲酯、12.3g二丙烯酸丁二醇酯、4.9g甲基丙烯酸、0.76g巯基乙酸乙基己酯和0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液的混合物并用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散60分钟得到平均粒度D[4，3]＝2.57μm的稳定乳液。
b)然后加入150g水和103g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 15-79)。同时用锚式搅拌器将乳液经60分钟加热至70℃，经另外60分钟期间加热至85℃并在85℃下保持1小时。然后加入5.38g 10重量％叔丁基过氧化氢水溶液并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液以将pH调整至7。
产生的微胶囊分散体的固体含量为39％，平均粒度D[4，3]＝1.98μm(使用夫琅和费衍射测量)，D(0.9)＝2.34μm，分布的半高宽值为0.55μm，跨距为0.35μm，蒸发速率为35.7％。
实施例4(无聚电解质)
水相：
425水
412g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88)
2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液
油相：
431g工业级十八烷(纯度91％)
9g Sasolwax 6805高熔点石蜡
50.4g甲基丙烯酸甲酯
19.4g二丙烯酸丁二醇酯
7.8g甲基丙烯酸
0.76g巯基乙酸乙基己酯
0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液
添加物1：
5.38g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液
添加物2：
1.00g25％氢氧化钠水溶液
1.43g水
a)在40℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝1.96μm直径的稳定乳液。
b)同时用锚式搅拌器搅拌将乳液经60分钟加热至70℃并在另外60分钟期间加热至85℃。然后将混合物保持在85℃下1小时。加入添加物1并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。加入添加物2以将pH调整至7。
产生的微胶囊分散体的固体含量为40％，平均粒度D[4，3]＝2.17μm(使用夫琅和费衍射测量)。D(0.9)＝2.64μm，分布的半高宽值为0.58μm，跨距为0.42，蒸发速率为21.4％。
实施例5(有聚电解质)
随后将100g根据实施例4得到的微胶囊分散体(固体含量40重量％)通过搅拌混入2g20重量％苯酚磺酸缩聚物水溶液(
DN，来自BASFAktiengesellschaft)。对于与实施例4相比未改变的粒度分布，蒸发速率仅为3.6％。
实施例6(有聚电解质)
随后将100g根据实施例4得到的微胶囊分散体(固体含量40重量％)通过搅拌混入1.33g30重量％ISO 2555粘度为500mPa＊s的聚(N，N-二烯丙基-N，N-二甲基氯化铵)基的阳离子聚合物水溶液(
CS，来自BASF Aktiengesellschaft)。对于与实施例4相比未改变的粒度分布，蒸发速率仅为5.8％。
实施例7(无聚电解质)
水相：
425水
412g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88)
2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液
油相：
431g工业级十八烷(纯度91％)
9g Sasolwax 6805高熔点石蜡
50.4g甲基丙烯酸甲酯
19.4g二丙烯酸丁二醇酯
7.8g甲基丙烯酸
0.76g巯基乙酸乙基己酯
0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液
添加物1：
5.38g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液
添加物2：
1.00g25％氢氧化钠水溶液
1.43g水
a)在70℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝2.3μm直径的稳定乳液。
b)将乳液保持在70℃下60分钟，同时用锚式搅拌器搅拌。然后将乳液经另外60分钟期间加热至85℃并保持在85℃下1小时。加入添加物1并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。加入添加物2以将pH调整至7。
产生的微胶囊分散体的固体含量为40％，平均粒度D[4，3]＝2.25μm(使用夫琅和费衍射测量)。D(0.9)＝2.55μm，分布的半高宽值为0.68μm，跨距为0.26，蒸发速率为9.6％。
实施例8(无聚电解质)
水相：
437g水
12g32重量％离子乳化剂(
FES77，来自Cognis)
412g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88)，在水中10％2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液
油相：
431g工业级十八烷(纯度91％)
9g Sasolwax 6805高熔点石蜡
50.4g甲基丙烯酸甲酯
19.4g二丙烯酸丁二醇酯
7.8g甲基丙烯酸
0.76g巯基乙酸乙基己酯
0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液
添加物1：
5.38g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液
添加物2：
1.50g25重量％氢氧化钠水溶液
1.43g水
a)在40℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝1.81μm直径的稳定乳液。
b)用锚式搅拌器搅拌经60分钟期间使乳液达到70℃。然后将乳液经另外60分钟期间加热至85℃并保持在85℃下另外1小时。加入添加物1并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。加入添加物2以将pH调整至7。
产生的微胶囊分散体的固体含量为40％，平均粒度D[4，3]＝1.88μm(使用夫琅和费衍射测量)。D(0.9)＝2.15，分布的半高宽值为0.65μm，跨距为0.28，蒸发速率为15.3％。
实施例9(无聚电解质)
水相：
437g水
1g离子乳化剂(Tween 20)
412g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88)，
2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液
油相：
431g工业级十八烷(纯度91％)
9g Sasolwax 6805高熔点石蜡
50.4g甲基丙烯酸甲酯
19.4g二丙烯酸丁二醇酯
7.8g甲基丙烯酸
0.76g巯基乙酸乙基己酯
0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液
添加物1：
5.38g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液
添加物2：
1.00g25％氢氧化钠水溶液
1.43g水
a)在40℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝2.09μm直径的稳定乳液。
b)用锚式搅拌器搅拌经60分钟期间使乳液达到70℃。然后将乳液经另外60分钟期间加热至85℃并保持在85℃下另外1小时。加入添加物1并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。加入添加物2以将pH调整至7。
产生的微胶囊分散体的固体含量为40％，平均粒度D[4，3]＝2.08μm(使用夫琅和费衍射测量)。D(0.9)＝2.45μm，分布的半高宽值为0.71μm，跨距为0.36μm，蒸发速率为12.2％。
实施例10(无聚电解质，非本发明的)
水相：
380g水
190g5重量％甲基羟基丙基纤维素水分散体(
MHPC 100)
47.5g10重量％聚乙烯醇水溶液(Mowiol 15-79)
2.1g2.5重量％亚硝酸钠水溶液
油相：
431g工业级十八烷(纯度91％)
9g Sasolwax 6805高熔点石蜡
19.6g甲基丙烯酸甲酯
19.6g二丙烯酸丁二醇酯
9.8g甲基丙烯酸
0.7g75重量％过新戊酸叔丁酯在脂族烃中的溶液
添加物1：
5.38g10重量％叔丁基过氧化氢水溶液
进料料流1：
28.3g1.1重量％抗坏血酸水溶液
a)在40℃下将以上水相作为初始进料引入并混入油相，随后用高速溶解器搅拌器以6000rpm分散。分散40分钟得到平均粒度D[4，3]＝3.6μm直径的稳定乳液。
b)将乳液用锚式搅拌器搅拌经60分钟加热至70℃。然后将乳液经另外60分钟期间加热至85℃并保持在85℃下1小时。加入添加物1并将产生的微胶囊分散体在30分钟期间搅拌冷却至20℃，同时加入进料料流1。
产生的微胶囊分散体的固体含量为44％，平均粒度D[4，3]＝3.5μm(使用夫琅和费衍射测量)。D(0.9)＝5.67μm，分布的半高宽值为2.8μm，跨距为1.33μm，蒸发速率为3.8％。
Claims (17)
1.一种通过包含胶囊芯和由如下组分构成的胶囊壁的微胶囊与一种或多种聚电解质在水或含水介质中接触而制备包含所述胶囊芯、所述胶囊壁以及排列在所述胶囊壁的外表面上的平均分子量为500-10000000g/摩尔的聚电解质的微胶囊的方法：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
0-80重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，和
0-90重量％其他单体(单体III)，
所有基于单体的总重量，其中所述微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm。
2.根据权利要求1的制备微胶囊的方法，其中所述聚电解质的量基于微胶囊的总重量为0.1-10重量％。
3.根据权利要求1的制备微胶囊的方法，其中所述聚电解质包括一种或多种阳离子聚电解质。
4.根据权利要求1-3中任一项的制备微胶囊的方法，其中所述胶囊壁由如下组分构成：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
5-60重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，和
0-85重量％其他单体(单体III)，
所有基于单体的总重量，其中单体I、单体II和单体III的含量之和为100重量％。
5.根据权利要求1-3中任一项的制备微胶囊的方法，其中所述胶囊芯为在-20至120℃下具有固/液相变的亲脂性物质。
6.根据权利要求1-3中任一项的制备微胶囊的方法，其中使微胶囊分散体与一种或多种聚电解质接触。
7.根据权利要求1-3中任一项的制备微胶囊的方法，其中：
a)制备包含单体、亲脂性物质和聚乙烯醇或部分水解的聚乙酸乙烯酯的水包油乳液，其中油滴的平均大小为1.5-2.5μm，
b)使通过a)得到的水包油乳液的单体自由基聚合，和
c)使通过b)得到的微胶囊分散体与一种或多种聚电解质接触。
8.可根据权利要求1-7中任一项的方法得到的微胶囊。
9.包含胶囊芯和由如下组分构成的胶囊壁的微胶囊：
10-100重量％一种或多种丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯(单体I)，
5-60重量％不溶于水或微溶于水的双-或多官能单体(单体II)，和
0-85重量％其他单体(单体III)，
所有基于单体的总重量，其中单体I、单体II和单体III的含量之和为100重量％，其中微胶囊的平均粒度为1.5-2.5μm，并且90％粒子的粒度为≤4μm，
其中所述微胶囊通过
a)制备包含单体、亲脂性物质和聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯的水包油乳液，其中油滴的平均大小为1.5-2.5μm，和
b)使通过a)得到的水包油乳液的单体自由基聚合而制备，其中所述聚乙烯醇和所述部分水解的聚乙酸乙烯酯在20℃在4重量％水溶液中的DIN 53015粘度为22-41mPa＊s。
10.以水分散体形式的根据权利要求9的微胶囊。
11.通过a)制备包含单体、亲脂性物质和聚乙烯醇和/或部分水解的聚乙酸乙烯酯的水包油乳液，其中油滴的平均大小为1.5-2.5μm，和
b)使通过a)得到的水包油乳液的单体自由基聚合而制备根据权利要求9或10的微胶囊的方法。
12.根据权利要求8的微胶囊在织物中掺入的用途。
13.根据权利要求8的微胶囊在粘合建筑材料中掺入的用途。
14.根据权利要求8的微胶囊分散体在传热流体中掺入的用途。
15.根据权利要求9或10的微胶囊在织物中掺入的用途。
16.根据权利要求9或10的微胶囊在粘合建筑材料中掺入的用途。
17.根据权利要求9或10的微胶囊分散体在传热流体中掺入的用途。
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