JP6809373B2 - マイクロカプセルおよびそれを用いたセラミックスの製造方法 - Google Patents
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Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
コアは、液体成分と固体成分とを含み、
シェルは、温度20℃で固体であって疎水性を示すポリマー組成物で形成され、
前記液体成分は、温度20℃で疎水性の液体であり、
前記固体成分は、周期律表における第4族、第5族または第6族に属する元素の単体、これらの元素の化合物、Coの単体、および、Niの単体からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子を含み、
前記化合物は、炭化物、窒化物または炭窒化物である。
前記粒子の平均粒子径は、0.1μm以上5μm以下である。
前記鎖式炭化水素系化合物は、炭素原子数が8以上の、飽和または不飽和炭化水素、飽和または不飽和アルコール、および、脂肪酸からなる群より選択される少なくとも1種類の化合物である。
[6] 前記ポリマー組成物は、スチレンをモノマーとして含むスチレン系重合体または前記スチレン系重合体を含むポリマーブレンドである。
[9] 前記セラミックスは、WCを主成分とする超硬合金、または、TiCおよびTiCNのうちの少なくとも一つを主成分とするサーメットを含む。
コアは、液体成分と固体成分とを含み、
シェルは、温度20℃で固体であってスチレンの単独重合体で形成され、
前記液体成分は、温度20℃で液体であって、鎖式炭化水素系化合物を主成分とし、
前記固体成分は、周期律表における第4族、第5族または第6族に属する元素の単体、これらの元素の化合物、Coの単体、および、Niの単体からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子を含み、
前記化合物は、炭化物、窒化物または炭窒化物であり、
前記粒子は、平均粒子径が0.1μm以上5μm以下であり、
前記粒子の総体積は、前記コアの体積に対して2.5体積%以上40体積%以下であり、
平均粒子径が10μm以上200μm以下である。
[本発明の実施形態の詳細]
本実施の形態に係るマイクロカプセルおよびそれを用いたセラミックスの製造方法の具体例を以下に説明する。
本実施の形態のマイクロカプセルは、コアシェル構造を有し、コアとシェルとを含む。
マイクロカプセルのコアは、液体成分と固体成分とを含む。
コアの液体成分は、温度20℃で疎水性の液体である。コアの液体成分が温度20℃で液体であれば、上記加圧工程の温度(室温)においても液体であるため、上記加圧工程でマイクロカプセルが破壊された後、マイクロカプセルから放出されたコアの液体成分が、セラミックスの原料粉末全体に均一に行きわたるため、上記再配列・緻密化工程と上記圧密化工程との間でセラミックスの原料粉末が流動化しやすくなる。
コアをなす液体成分としては、これらの鎖式炭化水素系化合物のうち、飽和または不飽和炭化水素を用いることが好ましい。飽和または不飽和炭化水素を用いることで、飽和または不飽和アルコールや脂肪酸を用いる場合に比べて極性が下がり、マイクロカプセルを製造する重合工程で使用される溶媒(水)に対する界面張力が高くなり、コアの液体成分がマイクロカプセルの外部へ漏出することを防止することができる。
コアの固体成分は、周期律表における第4族、第5族または第6族に属する元素の単体、これらの元素の化合物、Coの単体、および、Niの単体からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子を含み、上記したこれらの元素化合物は、炭化物、窒化物または炭窒化物である。固体成分は、1種の材料成分からなる粒子であってもよく、異なる材料成分を含む粒子の混合物であってもよい。セラミックスの製造にあたって、超硬合金やサーメット等のように比重の高いセラミックス造粒粉とマイクロカプセルとを混合する際に、マイクロカプセルのコアが固体成分として上記した粒子を含むことにより、セラミックス造粒粉とマイクロカプセルとの比重差を小さくすることができる。これにより、セラミックス造粒粉とマイクロカプセルとが均一に混合しやすくなる。
マイクロカプセルのシェルは、温度20℃で固体であって疎水性を示すポリマー組成物で形成されている。本実施の形態のマイクロカプセルは、上述のとおり、固体のシェルの内部に液体のコアを内包するものであるため、シェルは温度20℃で固体のものを用いる。これにより、セラミックス造粒粉に、固体状のマイクロカプセルを混合することができるため、均一に混合したセラミックス造粒粉とマイクロカプセルの混合物を金型に充填することができる。
マイクロカプセルの平均粒子径は、平均粒子径が10μm以上200μm以下であり、セラミックス造粒粉(平均粒子径が30〜150μmである場合が多い)と同程度のサイズが好ましいため、50μm以上150μm以下であることが好ましい。マイクロカプセルの平均粒子径が10μm未満であると、セラミックス造粒粉およびセラミックスの原料粉末に対するコアをなす成分の量が減ってしまい、加圧工程時にセラミックスの原料粉末の流動性を高める効果があまり期待できない。また、マイクロカプセルの平均粒子径が200μmを超えると、セラミックスの原料粉末に対して均一に混合しにくくなり、加圧工程時にセラミックスの原料粉末の流動性を高める効果があまり期待できない。
本実施の形態のマイクロカプセルは、反応容器に、コアをなす液体成分および固体成分、シェルをなす成分のモノマー、分散剤、水を投入して機械撹拌し、O/W分散系を作製した後、懸濁重合を行うことによって製造される。各成分の配合量は、用いる成分やマイクロカプセルの大きさ(平均粒子径)等に応じて任意に選定すればよい。また、O/W分散系の作製時の機械撹拌の撹拌条件は、例えば室温で2500rpm、1〜5分間とすることができるが、マイクロカプセルの平均粒子径等に応じて任意に選択できる。懸濁重合の機械撹拌の撹拌条件も、例えば温度60〜80℃、100〜150rpm、5〜10時間とすることができるが、マイクロカプセルの平均粒子径等に応じて任意に選択できる。
本実施の形態のマイクロカプセルを用いた成形体の製造方法では、セラミックス造粒粉とマイクロカプセルとの混合粉末を得た後、上記混合粉末を、例えば一軸加圧プレス等によりプレスする加圧工程を経て成形体を得る。混合粉末は、セラミックス造粒粉を造粒する際に用いる有機系バインダー等の疎水性の造粒用バインダーを含んでいてもよい。
(コアの調整)
固体成分は、アトライター等の粉砕機を使用して所定の粒度に粉砕した。この粉砕された固体成分が表1に示す体積割合となるように、固体成分と液体成分とを容器に投入し、羽根撹拌により混合して、コアをなす成分を調製した。
反応容器に、水を350質量部、界面活性剤として、水溶液全体として5質量%となる量のポリビニルアルコール(PVA)、表1に示すコアをなす成分およびシェルをなす成分を合計が50質量部となるように投入し、さらに、シェル重合開始剤として過酸化ベンゾイル1.4質量部(モノマーとして)を投入して、室温で2500rpm、3分間機械撹拌することにより、O/W分散系を作製した。次いで、75℃の温度条件下で、100rpm、5時間機械撹拌しながら懸濁重合を行った後、得られた懸濁重合物の分散系を水で洗浄・濾過して、室温(温度20℃)にて乾燥し、コアシェル構造のマイクロカプセルを得た。
10質量%のCoを含むWC合金の粉末と有機系バインダーとを有機溶剤中で10時間混合し、その後、スプレードライ法によってセラミックス造粒粉を作製した。続いて、得られたセラミックス造粒粉に、上記セラミックス造粒粉に対して3質量%となる量で上記で得たマイクロカプセルを室温(温度20℃)で乾式混合して混合粉末を得、図1に模式図として示す金型1を用いて混合粉末を一軸加圧プレス成形し、図2に模式図として示す成形体を得た。
コアをなす固体成分が表1又は表2に示す体積割合となるように、固体成分と液体成分とを容器に投入して、O/W分散系を作製する際の機械撹拌の撹拌条件、および懸濁重合における機械撹拌の撹拌条件を調整したこと以外は、実施例1の手順にしたがって、O/W分散系の作製および懸濁重合を行って表1及び表2に示すマイクロカプセルを得た。なお、実施例23〜25においては、表2中のコアの固体成分の粒子の成分の欄に示すように、固体成分の粒子として2つの成分を用い、この2つの成分を、表2中の括弧内に記載した質量の比となるように用いた。
セラミックス造粒粉にマイクロカプセルの添加を行わなかったこと以外は、実施例1の手順にしたがって成形体および焼結された成形体を得た。成形体の焼結の前後における、図2に示す(ア)〜(カ)の部分の奥行方向の収縮率のばらつき幅および個体間のばらつきを測定した。その結果を表2に示す。
マイクロカプセルの製造にあたって、コアを調整するにあたり固体成分を用いなかったこと以外は、実施例1の手順にしたがって、O/W分散系の作製および懸濁重合を行って表2に示すマイクロカプセルを得、このマイクロカプセルを用いて成形体および焼結された成形体を得た。得られたマイクロカプセルのコアに含まれる液体成分の含有量、コアをなす固体成分に含まれる粒子の平均粒子径および体積割合、シェルをなすスチレン系重合体のガラス転移温度Tg、マイクロカプセルの平均粒子径を、後述する測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
熱重量・示差熱TG−DTA装置を用いてマイクロカプセルだけのTG−DTAを測定し、コアの液体成分とシェルとの熱分解温度の差に基づいて液体成分の含有量を算出した。具体的には、200mL/minのArガスフロー、2℃/minで昇温しながら、室温〜800℃の温度範囲で重量[%]を測定し、温度[℃]をX軸、重量[%]をY軸としたグラフを作成した。このグラフから読み取った重量変化量に基づいて、マイクロカプセルにおけるコア中の液体成分の含有量を算出した。
コアに含まれる固体成分中の粒子の平均粒子径は、既知のフィッシャー粒度計で測定した。
上記[マイクロカプセルにおけるコア中の液体成分の含有量]と同様の算出方法により、コアの液体成分、コアに含まれる固体成分中の粒子、及び、シェルの間の熱分解温度の差に基づいてそれぞれの重量比を算出した後、各成分の密度及び体積の関係から、コアの体積、及び、コアの体積に対する粒子の総体積の割合を算出した。
スチレン系重合体のガラス転移温度Tgは、示差走査熱量測定(DSC)により測定した。
レーザー式乾式粒度分布測定装置を用い、5回測定した値を算術平均してマイクロカプセルの平均粒子径とした。
マイクロメーター等の既知の寸法測定法によって、成形体の焼結の前後における、図2に示す(ア)〜(カ)の部分の奥行方向の長さの変化量を収縮率として測定し、1つの成形体の中で測定された収縮率のうちの最大値と最小値との差を測定した。同一ロットから作製した成形体5個に対して測定した上記最大値と最小値との差の算術平均を算出し、成形体の収縮率のばらつき幅とした。収縮率のばらつき幅の値がゼロに近づくほど、焼結の前後において成形体の各部における収縮率の差が小さく、焼結前の成形体が成形体全体にわたって均一な密度を有し、焼結後の成形体が寸法精度に優れていることを示す。
上記[収縮率のばらつき幅]の項で測定した、1つの成形体の中で測定された収縮率のうちの最大値と最小値との差を、同一ロットから作製した成形体5個に対して測定した。測定された5個の成形体の上記差の値のうちの最大値と最小値との差を、個体間のばらつきとして評価した。個体間のばらつきの値が小さいほど、セラミックス造粒粉とマイクロカプセルとが均一に混合された混合粉末が得られ、再現性よく成形体が製造できることを示す。
実施例1〜25の結果から、本実施例のマイクロカプセルを添加して得られた成形体は均一に形成され、焼結後は、マイクロカプセルを添加していないセラミックス(比較例)よりも収縮率のばらつき幅が小さくなることがわかる。特に、実施例2〜25では、コアの固体成分として粒子を添加することにより、比較例よりも収縮率のばらつき幅を小さくし、かつ、個体間のばらつきを低減できることがわかる。
Claims (12)
- コアシェル構造を有するマイクロカプセルであって、
コアは、液体成分と固体成分とを含み、
シェルは、温度20℃で固体であって疎水性を示すポリマー組成物で形成され、
前記液体成分は、温度20℃で疎水性の液体であり、
前記固体成分は、周期律表における第4族、第5族または第6族に属する元素の単体、これらの元素の化合物、Coの単体、および、Niの単体からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子を含み、
前記化合物は、炭化物、窒化物または炭窒化物である、マイクロカプセル。 - 前記マイクロカプセルの平均粒子径は、10μm以上200μm以下であり、
前記粒子の平均粒子径は、0.1μm以上5μm以下である、請求項1に記載のマイクロカプセル。 - 前記粒子の総体積は、前記コアの体積に対して2.5体積%以上40体積%以下である、請求項1又は請求項2に記載のマイクロカプセル。
- 前記コアの液体成分は、鎖式炭化水素系化合物を主成分とし、
前記鎖式炭化水素系化合物は、炭素原子数が8以上の、飽和または不飽和炭化水素、飽和または不飽和アルコール、および、脂肪酸からなる群より選択される少なくとも1種類の化合物である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。 - 前記ポリマー組成物のガラス転移温度Tgは100℃以上である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記ポリマー組成物は、スチレンをモノマーとして含むスチレン系重合体または前記スチレン系重合体を含むポリマーブレンドである、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記マイクロカプセルの総質量に対して、前記液体成分の質量が1質量%以上90質量%以下である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- セラミックスの製造に用いられる、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記セラミックスは、WCを主成分とする超硬合金、または、TiCおよびTiCNのうちの少なくとも一つを主成分とするサーメットを含む、請求項8に記載のマイクロカプセル。
- コアシェル構造を有するマイクロカプセルであって、
コアは、液体成分と固体成分とを含み、
シェルは、温度20℃で固体であってスチレンの単独重合体で形成され、
前記液体成分は、温度20℃で液体であって、鎖式炭化水素系化合物を主成分とし、
前記固体成分は、周期律表における第4族、第5族または第6族に属する元素の単体、これらの元素の化合物、Coの単体、および、Niの単体からなる群より選択される少なくとも1種を含む粒子を含み、
前記化合物は、炭化物、窒化物または炭窒化物であり、
前記粒子は、平均粒子径が0.1μm以上5μm以下であり、
前記粒子の総体積は、前記コアの体積に対して2.5体積%以上40体積%以下であり、
平均粒子径が10μm以上200μm以下である、マイクロカプセル。 - 請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のマイクロカプセルとセラミックス造粒粉との混合物を加圧成形する、セラミックスの製造方法。
- 前記混合物は、さらに、疎水性の造粒用バインダーを含む、請求項11に記載のセラミックスの製造方法。
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