CN101525400B - 低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料及其制备方法，该磨料可有效地调节磨料的密度、硬度，以满足在多种不同硬度和强度的软质金属和非金属及树脂基复合材料的表面进行水射流加工的要求。本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，为不饱和聚酯与亲水性共聚单体先进行本体预聚、再进行悬浮共聚得到的反应物，其中在本体预聚时加入经过表面亲油化处理的无机粉末，磨料粒径在140μm至280μm之间，维氏硬度为22～35，磨料密度为1.10～1.62g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及一种磨料及其制备方法，更具体地说涉及一种低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料及其制备方法。
背景技术
磨料水射流技术是在高压水射流加工技术的基础上发展起来的，集流体力学、材料制备技术和表面技术于一体的精密加工和材料表面处理技术。以水流为载体将磨料颗粒(铜矿砂、石英砂、铁砂、海砂、金刚砂、塑料砂等)高速喷射到需要处理的工件表面，以达到表面处理的目的。磨料水射流具有良好的表面加工，如磨削、穿透、冲蚀、锲劈和粉碎等能力，使工件表面获得所需要的清洁度、粗糙度和均匀性。磨料是的磨料水射流工艺过程中的重要材料，颗粒直径大小、密度、硬度、亲水性、强度等都是决定工件表面处理质量的关键。
目前，磨料水射流技术在用于对软质材料表面除漆、去污，电子封装元件的溢料及毛边的去除等工艺时，面临着磨料选择的问题。传统的喷射磨料如碳化硅、刚玉、石英、铁丸等密度太大，表面太硬，易损伤工件表面。曾大量使用过黑桃壳或其它坚果壳作喷射磨料，它们会在材料表面沾上油脂，影响下一步的电镀，涂覆等工艺的质量。纯树脂磨料既不会伤害软质材料的表面，也不会在表面引入油脂，但是会因为磨料的密度(或硬度)不够而使得表面加工能力大为降低。即便某一特定的树脂磨料可以具有较大的密度(或硬度)，但它的应用范围也会因为其密度(或硬度)不能调节而受到应用上的限制。所以需要在树脂中适量地加入具有较大密度的无机粉末，做成复合颗粒来调节磨料的密度(或硬度)。无机粉末添加于树脂中除了可以起到调节磨料的密度(或硬度)外，对磨料还有增加强度，使其不易破碎，提高循环使用率的作用。
用不饱和聚酯制备磨料，一方面它本身的亲水性就较差，即使密度大于1.00g/cm3，磨料也会在水射流工艺中生成大量三相(水、空气和磨料)泡沫，使磨料漂浮在水面之上，随流同时与碎屑排出水射流循环系统，造成大量损耗。发明人曾研究纯不饱和聚酯(不含无机粉末)磨料亲水性多年，在制备含有无机粉末的不饱和聚酯复合磨料过程中发现，为了增加无机粉末在树脂中的分散性，不得不驿无机粉末表面作亲油化处理，这样就使得磨料表面的亲水性进一步被降低。需要研制新型磨料大幅度地提高表面的亲水性，以满足磨料水射流的工艺要求，解决了现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明解决了上述现有技术中存在的不足和问题，提供了一种低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，该磨料可有效地调节磨料的密度、硬度，以满足在多种不同硬度和强度的软质金属和非金属及树脂基复合材料的表面进行水射流加工的要求。
本发明还提供该低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，该制备方法工艺简单，条件温和，成本较低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，为不饱和聚酯与亲水性共聚单体先进行本体预聚、再进行悬浮共聚得到的反应物，其中在本体预聚时加入经过表面亲油化处理的无机粉末，磨料粒径在140μm至280μm之间，维氏硬度为22～35，磨料密度为1.10～1.62g/cm3。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，其进一步的技术方案是所述的不饱和聚酯为间苯二酸型不饱和聚酯。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，其进一步的技术方案还可以是所述的亲水性共聚单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两者的混合物。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，其进一步的技术方案还可以是所述的表面亲油化处理的无机粉末为经过硅烷偶联剂处理过的三氧化二铝粉末，三氧化二铝粉末的平均粒径＜1μm。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，包括以下步骤：
A)、将不饱和聚酯与亲水性共聚单体常温下混合均匀；
B)、步骤A)中得到的混合物搅拌升温至55～65℃后，将经过表面亲油化处理的无机粉末与引发剂同时加入该混合物，恒温搅拌进行本体预聚合反应30min～60min，得到预聚物；
C)、将水、悬浮剂、分散剂混合，配成分散液并升温至55～65℃；
D)、将步骤B)中得到的预聚物加入步骤C)中得到的分散液中，保持恒速搅拌，同时升温至85～90℃，悬浮共聚反应1.5-2.5h后，再经离心、烘干、筛分得到低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其进一步的技术方案是所述的不饱和聚酯为间苯二酸型不饱和聚酯。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的亲水性共聚单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两者的混合物，亲水性共聚单体的用量为不饱和聚酯重量的15％～30％。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的表面亲油化处理的无机粉末为经过硅烷偶联剂处理过的三氧化二铝粉末，三氧化二铝粉末的平均粒径＜1μm，三氧化二铝粉末的用量为不饱和聚酯重量的5.0～70.0％。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的步骤D)中的升温速率控制在2℃/min以下，搅拌速率控制在200-400rpm。
本发明的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的引发剂为过氧化苯甲酰，用量为不饱和聚酯重量的1.0～1.5％；所述的悬浮剂为聚乙烯醇，用量为不饱和聚酯重量的2.5～3.5％；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠，用量为不饱和聚酯重量的0.1～0.2％；所述的悬浮共聚反应体系中油水比为1∶3。
本发明的有益效果是：
1、采用本体预聚和优化的悬浮聚合工艺相结合，生产的磨料具有较好的粒径分布，制备工艺简单，条件温和，适合工业化生产。
2、所制得的不饱和聚酯树脂复合磨料密度和硬度能灵活地调节，破碎率低，研磨能力强。循环使用24h后磨料的回收率为96％，利于循环使用，降低生产成本，适用于多种软质材料表面的水射流处理工艺。
附图说明
图1微细三氧化二铝粉末的添加量对磨料颗粒密度的影响
图2微细三氧化二铝粉末的添加量对磨料颗粒硬度的影响
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
在釜A中将间苯二酸型不饱和聚酯100kg、HEMA 15kg搅拌30min。将该混合物升温至60℃，加入10kg过氧化苯甲酰，继续搅拌并保温在60℃30min。在釜B中加入300kg水、5kg聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸钠，以300rpm的搅拌速度、2℃/min的升温速度升温至60℃。将釜A中的混合物加入釜B的分散液中，搅拌速度保持在300rpm，以2℃/min的升温速度升温至85℃，保温搅拌2h后出料。经离心、烘干、筛分、称量，粒径在140μm至280μm之间的磨料产率为55.2％，磨料密度为1.16g/cm3，维氏硬度为22.7，与水接触角较纯不饱和聚酯磨料减少了42.6°。磨料与水以1∶5的质量比混合，搅拌静置后5分钟内，少于5％的磨料漂浮于水面。
实施例2
在釜A中将间苯二酸型不饱和聚酯100kg、HEMA 30kg搅拌30min。将该混合物升温至60℃，加入70kg微细三氧化二铝粉末及10kg过氧化苯甲酰，继续搅拌并保温在65℃30min。在釜B中加入300kg水、5kg聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸钠，以300rpm的搅拌速度、2℃/min的升温速度升温至65℃。将釜A中的混合物加入釜B的分散液中，搅拌速度保持在300rpm，以2℃/min的升温速度升温至85℃，保温搅拌2h后出料。出料后经离心、烘干、筛分、称量，粒径在140μm至280μm之间的磨料产率为54.1％，磨料密度为1.62g/cm3，维氏硬度为22.6，与水接触角较纯不饱和聚酯磨料减少了24.5°。磨料与水以1∶5的质量比混合，搅拌静置后5分钟内，少于5％的磨料漂浮于水面
实施例3
在釜A中将间苯二酸型不饱和聚酯100kg、HEMA 20kg搅拌30min。将该混合物升温至55℃，加入50kg微细三氧化二铝粉末及10kg过氧化苯甲酰，继续搅拌并保温在55℃60min。在釜B中加入300kg水、5kg聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸钠，以300rpm的搅拌速度、2℃/min的升温速度升温至55℃。将釜A中的混合物加入釜B的分散液中，搅拌速度保持在300rpm，以2℃/min的升温速度升温至85℃，保温搅拌2h后出料。出料后经离心、烘干、筛分、称量，粒径在140μm至280μm之间的磨料产率为57.2％，磨料密度为1.47g/cm3，维氏硬度为34.7，与水接触角较纯不饱和聚酯磨料减少了30.1°。磨料与水以1∶5的质量比混合，搅拌静置后5分钟内，少于5％的磨料漂浮于水面
实施例4
在釜A中将间苯二酸型不饱和聚酯100kg、HPMA 30kg搅拌30min。将该混合物升温至60℃，加入30kg微细三氧化二铝粉末及10kg过氧化苯甲酰，继续搅拌并保温在60℃60min。在釜B中加入300kg水、5kg聚乙烯醇、0.1kg十二烷基苯磺酸钠，以300rpm的搅拌速度、2℃/min的升温速度升温至60℃。将釜A中的混合物加入釜B的分散液中，搅拌速度保持在300rpm，以2℃/min的升温速度升温至85℃，保温搅拌2h后出料。出料后经离心、烘干、筛分、称量，粒径在140μm至280μm之间的磨料产率为56.9％，磨料密度为1.38g/cm3，维氏硬度为25.3，与水接触角较纯不饱和聚酯磨料减少了37.2°。磨料与水以1∶5的质量比混合，搅拌静置后5分钟内，少于5％的磨料漂浮于水面。
Claims (4)
1.一种低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料，其特征在于所述的磨料为不饱和聚酯与亲水性共聚单体先进行本体预聚、再进行悬浮共聚得到的反应物，其中在本体预聚时加入经过表面亲油化处理的无机粉末，磨料粒径在140μm至280μm之间，维氏硬度为22～35，磨料密度为1.10～1.62g/cm3，其中所述的不饱和聚酯为间苯二酸型不饱和聚酯；所述的亲水性共聚单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两者的混合物，亲水性共聚单体的用量为不饱和聚酯重量的15％～30％；所述的表面亲油化处理的无机粉末为经过硅烷偶联剂处理过的三氧化二铝粉末，三氧化二铝粉末的平均粒径＜1μm，三氧化二铝粉末的用量为不饱和聚酯重量的5.0～70.0％；所述的不饱和聚酯与亲水性共聚单体先进行本体预聚、再进行悬浮共聚的方法如下：
A)、将不饱和聚酯与亲水性共聚单体常温下混合均匀；
B)、步骤A)中得到的混合物搅拌升温至55～65℃后，将经过表面亲油化处理的无机粉末与引发剂同时加入该混合物，恒温搅拌进行本体预聚合反应30min～60min，得到预聚物；
C)、将水、悬浮剂、分散剂混合，配成分散液并升温至55～65℃；
D)、将步骤B)中得到的预聚物加入步骤C)中得到的分散液中，保持恒速搅拌，同时升温至85～90℃，悬浮共聚反应1.5-2.5h后，再经离心、烘干、筛分得到低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料。
2.一种低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)、将不饱和聚酯与亲水性共聚单体常温下混合均匀；
B)、步骤A)中得到的混合物搅拌升温至55～65℃后，将经过表面亲油化处理的无机粉末与引发剂同时加入该混合物，恒温搅拌进行本体预聚合反应30min～60min，得到预聚物；
C)、将水、悬浮剂、分散剂混合，配成分散液并升温至55～65℃；
D)、将步骤B)中得到的预聚物加入步骤C)中得到的分散液中，保持恒速搅拌，同时升温至85～90℃，悬浮共聚反应1.5-2.5h后，再经离心、烘干、筛分得到低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料；
其中所述的不饱和聚酯为间苯二酸型不饱和聚酯；所述的亲水性共聚单体为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两者的混合物，亲水性共聚单体的用量为不饱和聚酯重量的15％～30％；所述的表面亲油化处理的无机粉末为经过硅烷偶联剂处理过的三氧化二铝粉末，三氧化二铝粉末的平均粒径＜1μm，三氧化二铝粉末的用量为不饱和聚酯重量的5.0～70.0％。
3.根据权利要求2所述的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其特征在于所述的步骤D)中的升温速率控制在2℃/min以下，搅拌速率控制在200-400rpm。
4.根据权利要求2所述的低损耗不饱和聚酯复合水射流磨料的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰，用量为不饱和聚酯重量的1.0～1.5％；所述的悬浮剂为聚乙烯醇，用量为不饱和聚酯重量的2.5～3.5％；所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠，用量为不饱和聚酯重量的0.1～0.2％；所述的悬浮共聚反应体系中油水比为1∶3。
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