JP7300441B2 - 適合性コーティングを含む研磨物品及びそれらからのポリッシングシステム - Google Patents
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Description
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、セラミック体の研削面が、それぞれが基部及び基部の反対側の遠位端を有する複数の加工特徴部(engineered features)を含み、かつセラミック体が、少なくとも7.5のモース硬度及び/又は少なくとも1300kg/mm2のビッカース硬さを有する、セラミック体と、
複数の加工特徴部に隣接し、かつそれに適合した適合性金属酸化物コーティングであって、第1の面を含む、適合性金属酸化物コーティングと、
適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触している適合性極性有機金属コーティングと
を備える、研磨物品を提供する。いくつかの実施形態では、適合性極性有機金属コーティングは、少なくとも1種の金属と、少なくとも1つの極性官能基を有する有機部分とを有する化合物を含む。任意選択で、適合性極性有機金属コーティングの少なくとも1種の金属は、Si、Ti、Zr及びAlのうちの少なくとも1種であってもよい。セラミック体は、4mm~25mmの厚さを有してもよい。いくつかの実施形態では、研削面の投影表面積は、500mm2~500000mm2である。
材料を含むポリッシングパッドと、
研削面を有するパッドコンディショナーと
を備えるポリッシングシステムであって、本開示の研磨物品のうちのいずれか1種による少なくとも1つの研磨物品を含み、パッドコンディショナーの研削面は、少なくとも1つの研磨物品の適合性極性有機金属コーティングを含む、ポリッシングシステムを提供する。
(R1O)p-Si(Q1)q-W-N+(R2)(R3)-(CH2)m-Zt-
(I)
(式中、
各R1は、独立に、水素、メチル基又はエチル基であり、
各Q1は、独立に、ヒドロキシル、1~4個の炭素原子を含有するアルキル基、及び1~4個の炭素原子を含有するアルコキシ基から選択され、
各R2及びR3は、独立に、飽和又は不飽和の、直鎖、分枝鎖又は環状の有機基(好ましくは20以下の炭素数を有する)であり、これらは、任意選択でW基の原子と一緒に結合されて環を形成してもよく、
Wは、有機連結基であり、
Zt-は、-SO3 -、-CO2 -、-OPO3 2-、-PO3 2-、-OP(=O)(R)O-、又はこれらの組み合わせであり、式中、tは、1又は2であり、Rは、脂肪族、芳香族、分枝鎖、直鎖、環状又は複素環式基であり(好ましくは20個以下の炭素を有し、より好ましくはRは、20個以下の炭素を有する脂肪族であり、更により好ましくはRは、メチル、エチル、プロピル、又はブチルである)、
p及びmは、1~10(又は1~4、若しくは1~3)の整数であり、
qは、0又は1であり、
p+q=3である)
を有する。
(R1O)p-Si(Q1)q-CH2CH2CH2-N+(CH3)2-(CH2)m-SO3 -
(II)
(式中、
各R1は、独立に、水素、メチル基又はエチル基であり、
各Q1は、独立に、ヒドロキシル、1~4個の炭素原子を含有するアルキル基、及び1~4個の炭素原子を含有するアルコキシ基から選択され、
p及びmは、1~4の整数であり、
qは、0又は1であり、
p+q=3である)
を有する。
(CH3O)3Si-CH2CH2CH2-N+(CH3)2-CH2CH2CH2-SO3 -、及び
(CH3CH2O)2Si(CH3)-CH2CH2CH2-N+(CH3)2-CH2CH2CH2-SO3 -を含む。
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、セラミック体の研削面が、それぞれが基部及び基部の反対側の遠位端を有する複数の加工特徴部を含み、かつ少なくとも7.5のモース硬度及び/又は少なくとも1300kg/mm2のビッカース硬さを有する、セラミック体と、
複数の加工特徴部に隣接し、かつそれに適合した適合性金属酸化物コーティングであって、第1の面を含む、適合性金属酸化物コーティングと、
適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触している適合性極性有機金属コーティングであって、少なくとも1種の金属と、少なくとも1つの極性官能基を有する有機部分とを有する化合物を含む適合性極性有機金属コーティングと
を備える研磨物品を提供する。いくつかの実施形態では、少なくとも1種の金属は、Si、Ti、Zr及びAlのうちの少なくとも1種である。
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、セラミック体の研削面は、それぞれが基部及び基部の反対側の遠位端を有する複数の加工特徴部を含み、かつセラミック体が、少なくとも7.5のモース硬度及び/又は少なくとも1300kg/mm2のビッカース硬さを有する、セラミック体を提供し、
第1の面を含む、適合性金属酸化物コーティングを、複数の加工特徴部に隣接させ、かつそれに適合させて配置し、
少なくとも1種の金属(例えば、Si、Ti、Zr及びAlのうちの少なくとも1種)と、少なくとも1つの極性官能基を有する有機部分とを含む化合物を含む適合性極性有機金属コーティングを、適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触するように配置する。いくつかの実施形態では、適合性金属酸化物コーティングは、セラミック体の研削面に接触している。
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、セラミック体の研削面が、それぞれが基部及び基部の反対側の遠位端とを有する複数の加工特徴部を含み、かつ少なくとも7.5のモース硬度及び/又は少なくとも1300kg/mm2のビッカース硬さを有する、セラミック体を提供し、
露出面を備える適合性ダイヤモンドコーティングを、複数の加工特徴部に隣接させ、かつそれに適合させて配置し、
第1の面を含む、適合性金属酸化物コーティングを、ダイヤモンドコーティングの露出面に隣接させ、かつそれと接触させて配置し、
適合性極性有機金属コーティングであって、少なくとも1種の金属(例えば、Si、Ti、Zr及びAlのうちの少なくとも1種)と、少なくとも1つの極性官能基を有する有機部分とを有する化合物を含む、適合性極性有機金属コーティングを、適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触するように配置する。いくつかの実施形態では、適合性ダイヤモンドコーティングは、セラミック体の研削面に接触している。
第1の実施形態では、本開示は、研磨物品であって、
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、セラミック体の研削面が、それぞれが基部及び基部の反対側の遠位端を有する複数の加工特徴部を含み、かつセラミック体が、少なくとも7.5のモース硬度を有する、セラミック体と、
複数の加工特徴部に隣接し、かつそれに適合した適合性金属酸化物コーティングであって、第1の面を含む、適合性金属酸化物コーティングと、
適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触している適合性極性有機金属コーティングであって、少なくとも1種の金属と、少なくとも1つの極性官能基を有する有機部分とを有する化合物を含む、適合性極性有機金属コーティングと
を備える、研磨物品
を提供する。
材料を含むポリッシングパッドと、
研削面を有するパッドコンディショナーと
を備えるポリッシングシステムであって、パッドコンディショナーは、第1~19の実施形態のいずれか1つに記載の少なくとも1つの研磨物品を含み、パッドコンディショナーの研削面は、少なくとも1つの研磨物品の適合性極性有機金属コーティングを含む、ポリッシングシステムを提供する。
分取溶液A:
分取溶液Aを、脱イオン水中Zwit silane/LSS-75(30/70 w/w)の5重量%溶液として調製した。
分取溶液Bを、脱イオン水中Zwit silaneの1.5重量%溶液として調製した。
分取溶液Cを、脱イオン水中LSS-75の3.5重量%溶液として調製した。
分取溶液Dを、脱イオン水中SIT8378.3の6.6重量%溶液として調製した。3-(トリヒドロキシシリル)-1-プロパンスルホン酸の総濃度は2%であった。
分取溶液Eを、脱イオン水中SIC2263の1.9重量%溶液として調製した。カルボキシエチルシラントリオールニナトリウム塩の総濃度は0.5%であった。
分取溶液Fを、脱イオン水中SIT8402の6.1重量%溶液として調製した。N-(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミントリアセテート三ナトリウムの総濃度は2%であった。
分取溶液Gを、脱イオン水中SIT8189の4.2重量%溶液として調製した。N-(3-トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミドの総濃度は2%であった。
分取溶液Hを、脱イオン水中SIT8415の4重量%溶液として調製した。N-トリメトキシシリルプロピル-N,N,N-トリメチルアンモニウムクロリドの総濃度は2%であった。
シリカ様プラズマ堆積方法:
シリカ様(適合性金属酸化物コーティング)プラズマ堆積を、パッドコンディショナー(B5又はB6-M2990)を載置することによって行い、これは、プラズマチャンバ内に、複数の加工特徴部を有するセラミック研削要素を備える。機械的ポンプによってチャンバから空気を排気し、チャンバは、プラズマを点火する前に100mTorr未満のベース圧に到達した。3つの工程を用いて、パッドコンディショナーのセラミック要素の表面上にシリカ様層を堆積させた。まず、酸素ガス50sccmを用いて試料を洗浄し、rf電力300Wで1分間洗浄した。次いで、要素の表面を、rf電力300Wにて1分間、HMDSO/O2 50sccm/25sccmの混合物に曝露することによって、堆積を行った。最後に、シリカ様層の表面を、酸素ガス50sccmを用いて酸化し、rf電力300Wで30秒間酸化した。
プラズマ誘導酸化を、パッドコンディショナー(B5又はB6-M2990パッドコンディショナー)を載置することによって行い、これは、カスタム構築したプラズマチャンバ内に複数の加工特徴部を有するセラミック研削要素を備え、空気を排気して100mTorr未満のベース圧に到達させることを含む。チャンバを、50sccmの流量で酸素ガスに曝露し、続いてプラズマを点火した(RF電力300W、1分間)。
上記のプラズマプロセスの直後に、分取溶液(分取溶液A~H)のうちの1種を、表面が溶液によって完全に覆われるまで、パッドコンディショナーのプラズマ処理セラミック研削要素の表面上に滴下した。試料を、室温で24時間乾燥させ、又は120℃で30分間加熱した(別途記載のない限り)。各パッドコンディショナーが5つのセラミック研磨要素を備え、それぞれが、異なる分取溶液でコーティングされて、パッドコンディショナー毎に最大5つの異なる実施例を製造することができることに留意されたい。
コンディショニング試験方法:
直径9インチ(23cm)の圧盤を有するCETR-CP4(Bruker Companyから入手可能)を用いて、コンディショニングを行った。直径9インチ(23cm)のIC1000パッド(Dow Chemicalから入手可能)を圧盤上に取り付け、実施例のパッドコンディショナー又は比較例のパッドコンディショナーを、CETR-CP4の回転スピンドル上に取り付けた。コンディショニングを、それぞれ、93rpmの圧盤速度、及び87rpmのスピンドル速度にて行った。コンディショナー上の下向きの力は6lbs(27N)であり、IC1000パッドをパッドコンディショナーにより研削した。コンディショニングの間、脱イオン水は、100mL/分の流量で圧盤へ流れる。
30分間コンディショニングした後(別段の指定のない限り)、セラミック研削要素の表面を、光学顕微鏡によって検査して、パッドデブリの蓄積を特定し、1=完全にデブリを含まない、及び5=ひどくデブリで汚れている、というデブリのレーティング尺度でスコアリングし、それらの間で増加して蓄積されるデブリの勾配を、2、3及び4の値で指定した。
パッドコンディショナーのセラミック研削要素の表面の画像を、同一の照明下で全ての要素のデジタル写真を撮って得た。続く画像分析を、ImageJ software version 1.46r(Rasband,W.S.,ImageJ,U.S.National Institutes of Health,Bethesda,Md.,USA、http://imagej.nih.gov/ij/、1997-2012)を用いて行った。以下の閾値を設定し、各画像に適用した:色相0~255、彩度0~255、明度はパッドデブリをより明瞭にするような可変範囲とした。次いで、ヒストグラム関数を利用して、表面上のデブリの量に直接関連した要素の等価領域上の白色画素の数をカウントした。次いで、「ホワイトカウント%」を決定し、より高い値が、表面デブリのより高い量に相関している。次いで、様々な表面改質を有するパッドコンディショナーセラミック研削要素同士の間で定量的比較を行うことができた。
以下の実施例及び比較例に記載の通り調製した、コーティングした基材試料を、圧縮空気により洗浄して不純物粒子を除去し、その後、水(H2O)接触角を測定した(湿潤液として水を使用して)。静的水接触角測定は、落下形状アナライザ(Kruss,Hamburg,Germanyから製品番号DSA 100で入手可能)上、濾過システムを通して濾過した脱イオン水を使用して行った。報告した値は、要素上で測定した2つの液滴の測定値の平均とした。液滴の体積は3マイクロリットルであった。
実施例2~3を、上記のシリカ様プラズマ堆積方法及び溶液コーティング方法を用いて、B5パッドコンディショナーを使用して調製し、続いて下表に記載の分取溶液を使用してコーティングした。比較例1は、供給された通りに使用したB5パッドコンディショナーとした。実施例2~3及び比較例1を、コンディショニング試験方法で、表1に記載の時間の間、試験した。実施例2~3及び比較例1を、コンディショニング後の視覚分析方法及び接触角の分析方法を用いて評価した。結果を表1に示す。
実施例4~9では、B5パッドコンディショナーを、血漿誘導酸化方法に供し、その後、分取溶液でコーティングした。溶液コーティング方法及び使用した特定の分取溶液に従ったコーティングを、下表2に記載する。比較例1は、供給したB5パッドコンディショナーとした。実施例4~9及び比較例1を、コンディショニング試験方法で試験した。30分のコンディショニング後、パッドコンディショナーのセラミック研削要素の表面を、コンディショニング後の視覚分析方法を用いて検査し、パッドデブリを特定した。加えて、光学画像を、コンディショニング後の画像分析方法を用いて分析した。結果を表2に示す。
実施例10~14は、シリカ様プラズマ堆積方法及び溶液コーティング方法を用いて、B5パッドコンディショナーを使用して調製した。使用した特定の調製溶液を、下表3に記載する。実施例10~14を、上記のコンディショニング試験方法で試験した。30分のコンディショニング後、パッドコンディショナーのセラミック研削要素の表面を、コンディショニング後の視覚分析方法を用いて検査してパッドのデブリを特定した。加えて、光学画像を、コンディショニング後の画像分析方法を用いて分析した。結果を表3に示す。
実施例16は、B6-2990パッドコンディショナーを、分取溶液Aを使用するシリカ様プラズマ堆積方法及び溶液コーティング方法に供することによって調製した。比較例15は、供給されているB6-2990パッドコンディショナーとした。試料を、上記のコンディショニング試験方法で試験した。下表4に記載のコンディショニング時間の後、パッドコンディショナーのセラミック研磨要素の表面を、コンディショニング後の視覚分析方法を用いて検査してパッドのデブリを特定した。実施例16を、3つの異なるコンディショニング時間(1時間、2時間及び6時間)について試験した。この試験を、同じパッドコンディショナー上で累積的に実行した。結果を表4に示す。
Claims (11)
- 研磨物品であって、
研削面及び反対側の第2の面を有するセラミック体であって、前記セラミック体の前記研削面が、それぞれが基部及び前記基部の反対側の遠位端を有する複数の加工特徴部を含み、かつ前記セラミック体が、少なくとも7.5のモース硬度を有する、セラミック体と、
前記複数の加工特徴部に隣接し、かつそれに適合した適合性金属酸化物コーティングであって、第1の面を有する、適合性金属酸化物コーティングと、
前記適合性金属酸化物コーティングの第1の面に接触している適合性極性有機金属コーティングであって、少なくとも1つの極性官能基を有するオルガノシランと、前記適合性金属酸化物コーティングに含まれる金属酸化物との反応生成物を含む、適合性極性有機金属コーティングと
を備える、研磨物品。 - 前記少なくとも1つの極性官能基が、ヒドロキシル、酸、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ケトン、カチオン性及びアニオン性官能基のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の研磨物品。
- 前記少なくとも1つの極性官能基が、カチオン性官能基及びアニオン性官能基のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の研磨物品。
- 前記少なくとも1つの極性官能基が、少なくとも1つのカチオン性官能基及び1つのアニオン性官能基を含む、請求項1に記載の研磨物品。
- 前記オルガノシランが、オルガノクロロシラン、オルガノシラノール及びアルコキシシランのうちの少なくとも1種を含む、請求項1に記載の研磨物品。
- オルガノシランが、アルコキシシランを含む、請求項1に記載の研磨物品。
- オルガノシランが、n-トリメトキシシリルプロピル-n,n,n-トリメチルアンモニウムクロリド、n-(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミントリアセテート三ナトリウム塩、カルボキシエチルシラントリオール二ナトリウム塩、3-(トリヒドロキシシリル)-1-プロパンスルホン酸及びn-(3-トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミドのうちの少なくとも1種を含む、請求項1に記載の研磨物品。
- 前記セラミック体が、炭化物セラミック体であり、かつ99重量%の炭化物セラミックを含む、請求項1に記載の研磨物品。
- 前記炭化物セラミック体が、99重量%の炭化ケイ素セラミックを含む、請求項8に記載の研磨物品。
- 前記セラミック体が、モノリシックセラミック体である、請求項8に記載の研磨物品。
- 材料を含むポリッシングパッドと、
研削面を有するパッドコンディショナーと
を備えるポリッシングシステムであって、
前記パッドコンディショナーは、請求項1に記載の少なくとも1つの研磨物品を含み、前記パッドコンディショナーの前記研削面は、前記少なくとも1つの研磨物品の前記適合性極性有機金属コーティングを含む、ポリッシングシステム。
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