JP6474346B2 - 精密に成形された形成部を有する研磨要素前駆体及びその作製方法 - Google Patents
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Description
本発明の精密に構造化された研磨要素は、第1主表面、第2主表面、及び、少なくとも一方の主表面上の複数の精密に成形された形成部を含む。この研磨要素は、炭化物で形成され、約99重量%の炭化物セラミックスである。一実施形態では、この炭化物セラミックスは、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タングステン、又はこれらの組み合わせである。一部の実施形態では、この99重量%の炭化物セラミックスは、実質的に炭化ケイ素である。具体的には、炭化物セラミックスは、少なくとも約90重量%の炭化ケイ素である。この研磨要素は、炭化物形成元素を使用することなく製造され、酸化物焼結助剤を実質的に含まない。一実施形態では、この研磨要素は、約1%未満の酸化物焼結助剤を含む。この研磨要素はまた、ケイ素も実質的に含まず、具体的には、約1%未満の元素態ケイ素を含む。
本発明の精密に設計された研磨物品は、全般的に、少なくとも1つの研磨要素、締結要素、及び弾性要素を含む。一実施形態では、この精密に設計された研磨物品は、複数の研磨要素を含む。締結要素は、1つ以上の材料を一体に接着するために使用される。好適な締結要素の例としては、二成分エポキシ、感圧性接着剤、構造用接着剤、ホットメルト接着剤、Bステージ化可能接着剤、機械的締結具、及び機械的固定装置を挙げることができるが、これらに限定されない。
成形セラミックスグリーン体を焼結することにより、高い密度、剛性、破壊靭性、及び良好な形成部忠実度を達成することができる。このグリーン体は、当業者によって通常言及されるように、未焼結の圧縮されたセラミックス要素である。このグリーン体は、第1主表面、第2主表面、及び複数の精密に成形された形成部を含む。
精密に設計された研磨物品は、最初に、第1及び第2の研磨要素の第1主表面を、位置合せプレートと接触させて定置することによって組み立てられる。次いで、弾性要素の第1主表面を、それらの研磨要素の第2主表面と接触させる。次いで、弾性要素の第2主表面を、締結要素を通じてキャリアに貼り付ける。次いで、この組立体を、圧力下で一体に結合させる。組み立てられた場合、作動先端部によって画定される平面は、キャリアの背面に対して実質的に平坦である。一実施形態では、この研磨物品は、精密に成形された形成部が一方の表面上に位置する、片面式パッドコンディショナーである。しかしながら、このパッドコンディショナーはまた、精密に構造化された形成部を両側が提示する、両面式となるように組み立てることもできる。
本発明の精密に構造化された研磨要素を有するパッドコンディショナーは、従来の化学機械平坦化(CMP)プロセスで使用することができる。そのような従来のCMPプロセスでは、様々な材料を研磨又は平坦化することができ、それらの材料としては、銅、銅合金、アルミニウム、タンタル、窒化タンタル、タングステン、チタン、窒化チタン、ニッケル、ニッケル鉄合金、ニッケルシリサイド、ゲルマニウム、ケイ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、二酸化ケイ素、ケイ素の酸化物、酸化ハフニウム、低誘電率を有する材料、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。このパッドコンディショナーは、そのようなCMPプロセスで従来のCMP工具上に取り付けられ、従来の動作条件下で稼働されるように、構成することができる。一実施形態では、CMPプロセスは、約1lb〜約90lb(2.7kg〜約40.8kg)の運用荷重の範囲で、約20RPM〜約150RPMの回転速度で実行され、正弦曲線掃引又は直線掃引などの、従来の掃引プロファイルを利用して、毎分約1〜25掃引の速度で、パッド全域にわたって往復して掃引する。
形成部の欠陥の試験方法
精密に成形された研磨形成部を有する研磨物品を、63Xの全体倍率の実体顕微鏡下で検査した(Olympus America Inc.(Center Valley,Pennsylvania)製のSZ60モデル)。欠陥は、欠損した形成部、非意図的な陥凹、空気の細孔、気泡を有する形成部、又は、鋭利かつ完全に形成されているのではなく、クレーター状若しくは切頭に見える先端部を有する形成部として、定義した。欠陥形成部の百分率は、研磨要素上の一次欠陥を有する形成部の数を、研磨要素上の形成部の総数で除算し、100を乗じたものとして定義した。
精密に成形された形成部を有する個々の研磨要素の非平面性を、MOUNTAINSMAP V5.0画像解析ソフトウェア(Digital Surf,Besancon,France)と組み合わせた、レーザー形状測定及びLeica DCM 3D共焦点顕微鏡を使用して測定した。Micro−Epsilon OptoNCDT1700レーザー表面計(Raleigh,North Carolina)を、B&H Machine Company,Inc.(Roberts,Wisconsin)によって提供されるX−Yステージに取り付けた。表面計の走査速度及びインクリメントは、形成部先端部を正確に位置特定するための十分な解像度を提供するように調節したため、精密に成形された形成部のタイプ、サイズ、及びパターニングに応じて決定された。研磨要素に関しては、全てがD0の同じ最大設計形成部高さを有する、形成部のグループを選択して、それらの高さを測定した。基準面は、高さD0の全ての選択された形成部先端部の、最良の線形回帰適合を有する平面として画定される。非平面性は、基準面からの、選択された先端部の距離の、絶対値の平均である。非平面性は、選択された形成部の高さD0に対する百分率として表される。
複数の研磨要素を有する研磨物品の共平面性を、カーボン紙写し込み試験(CPI試験)によって測定した。平坦な花崗岩表面に、この物品を、精密に成形された形成部が花崗岩表面から離れる方向で上向きとなるように定置した。次いで、カーボン紙を、それらの形成部に対して、カーボン面が上向きとなる状態で定置した。写真品質の紙の白色シートを、カーボンがその写真用紙と直接接触することにより、写真用紙上に像を作り出すように、カーボン紙の上に定置した。この写真用紙/カーボン紙/研磨物品の積み重ね体の上に、平坦なプレートを定置した。この積み重ね体に、120lb(54.4kg)の荷重を、30秒間にわたって印加した。荷重を除去して、画像走査装置で写真用紙を走査し、写し込まれた像を記録した。
共平面性は、画像解析ソフトウェア(例えば、MOUNTAINSMAP)と組み合わせた、レーザー形状測定、共焦点撮像、及び共焦点走査型顕微鏡法を含めた、標準的なトポロジーツールによって、測定することができる。要素のトポロジーはまた、傾斜、尖度などによって特徴付けることもできる。
精密に成形された形成部を有する研磨要素の、嵩密度及び見掛け気孔率を、ASTM試験方法C373に従って測定した。全気孔率もまた、嵩密度、及び3.20g/cm3の研磨要素に関する理論密度の仮定に基づいて算出した。算出される気孔率は、以下の通りである:[(理論密度−嵩密度)/理論密度]×100。
精密に成形された形成部を有する研磨要素の、炭化物粒子の平均表面粒度を、光学顕微鏡法又は走査電子顕微鏡法によって要素の表面を検査することにより、判定した。光学顕微鏡法に関しては、Nikon ME600モデル(Nikon Corporation,Tokyo,Japan)を、100Xの倍率で使用した。走査電子顕微鏡法に関しては、Hitachi High−Tech TM3000モデル(Hitachi Corporation,Tokyo,Japan)を、5,000Xの倍率、15keV(2.4e−15J)の加速電圧、及び4〜5mmの作動距離で使用した。線切断法を使用した。最初に、5本の直線を、像を横断して水平方向に(ほぼ均等な間隔で)引いた。次に、像の端部にある最初の粒子及び最後の粒子を除外して、それらの線によって切断される粒子の数を計数した。次いで、(像に合わせてスケール調節された)線の長さを、切断された粒子の平均数で除算し、1.56の係数を乗じることにより、平均粒度を判定した(平均粒度=1.56×線の長さ/切断された粒子の平均数)。
研磨されている銅層の厚さの変化を判定することによって、除去率を算出した。この厚さの変化を、ウェハの研磨時間で除算することにより、研磨されている銅層に関する除去率を得た。直径300mmのウェハに関する厚さ測定を、Credence Design Engineering,Inc.(Cupertino,California)より入手可能な、ResMap 168、4点プローブRsマッピングツールで実施した。5mmの縁部を除外した81点直径走査を採用した。ウェハ全域にわたる49のウェハ厚さ測定値の標準偏差を、平均のウェハ厚さ値で除算することによって、ウェハの不均一性(%NU)を算出した。
研磨されている酸化物層の厚さの変化を判定することによって、除去率を算出した。この厚さの変化を、ウェハの研磨時間で除算することにより、研磨されている酸化物層に関する除去率を得た。300mmの酸化物ブランケットレートウェハに関する厚さ測定を、REFLEXION研磨装置と統合され、Applied Materials,Inc.(Santa Clara,California)によって供給された、NovaScan 3060楕円偏光計を使用して実施した。3mmの縁部を除外した25点直径走査で、酸化物ウェハを測定した。ウェハ全域にわたる49のウェハ厚さ測定値の標準偏差を、平均のウェハ厚さ値で除算することによって、ウェハの不均一性(%NU)を算出した。
要素の平面性の試験方法で前述した、レーザー形状測定及びソフトウェア解析ツールを使用して、測定を実施した。寸法1インチ(2.5cm)×16インチ(40.6cm)のパッドストリップの放射状ストリップを、300mm REFLEXION工具上での加工処理後の、30.5インチ(77.5センチメートル)研磨パッドから切り出した。2次元X−Yレーザープロファイル走査を、パッド中心部から3インチ(7.6cm)、8インチ(20.3cm)、及び13インチ(33.0cm)の距離の場所の、1cm2の領域の上で実施した。MOUNTAINSMAPソフトウェアを使用して、これらの異なるパッド位置で、研磨時間の関数として、パッドの溝深さの変化を解析することによって、また、2D及び3Dデジタル画像を使用して、パッド表面のテクスチャーを解析することによって、パッドの磨耗率及び表面粗さ(Sa)を得た。パッドの磨耗率は、パッド中心部から3、8、及び13インチ(7.6、20.3、及び33.0センチメートル)での平均のパッドの磨耗を、合計終了時間で除算したものとして算出した。
Applied Materials,Inc.(Santa Clara,California)より商品名REFLEXION研磨装置で入手可能なCMP研磨装置を使用して、研磨を実施した。IC1010パッド及びCSL9044Cスラリーを、研磨のために使用した。試験を開始する前に、30%(重量基準)過酸化水素(H2O2)の試料を、このスラリーに添加して、3%(重量基準)のスラリー中H2O2濃度を得た。工具のパッドコンディショナーアーム上に取り付けるために好適なキャリアを有する研磨物品を、そのアーム上に取り付けた。パッド上に、試験の全体を通してスラリーを継続的に流した状態で、そのパッドを、試験の全体を通して継続的にコンディショニングした。適切な時間間隔で、4つの300mm銅「ダミー」ウェハを実施し、その後、20kÅのCu厚さの、2つの300mm電気メッキ銅ウェハを、一方を低いウェハダウンフォースのヘッド条件で、他方を高いウェハダウンフォースのヘッド条件で実施して、銅の除去率を監視した。ヘッド圧力は、(3.0psi(20.7kPa)として指定される)高ダウンフォース、又は(1.4psi(9.7kPa)として指定される)低ダウンフォースのいずれかとした。ヘッド内の各ゾーンの具体的な設定圧力を、以下で説明する。プロセス条件は、以下の通りとした。
ヘッド速度:107rpm
圧盤速度:113rpm
ヘッド圧力:
A)高ダウンフォース試験(3.0psi(20.7kPa))に関して:保持リング=8.7psi(60kPa)、ゾーン1=7.3psi(50.3kPa)、ゾーン2=3.1psi(21.4kPa)、ゾーン3=3.1psi(21.4kPa)、ゾーン4=2.9psi(20kPa)、ゾーン5=3.0psi(20.7kPa)
B)低ダウンフォース試験(1.4psi(9.7kPa))に関して:保持リング3.8psi(26.2kPa)、ゾーン1=3.3psi(22.8kPa)、ゾーン2=1.6psi(11kPa)、ゾーン3=1.4psi(9.7kPa)、ゾーン4=1.3psi(9kPa)、ゾーン5=1.3psi(9kPa)
スラリー流量:300mL/分
ダミーウェハに関する研磨時間:30秒
レートウェハに関する研磨時間:60秒
パッドコンディショナーのダウンフォース:5lb(22.2N)
パッドコンディショナーの速度:87rpm
パッドコンディショナーの掃引速度:10掃引/分
パッドコンディショナーの掃引タイプ:正弦曲線
Applied Materials,Inc.より商品名REFLEXION研磨装置で入手可能なCMP研磨装置を使用して、研磨を実施した。WSPパッド及び7106スラリーを、研磨のために使用した。試験を開始する前に、30%(重量基準)H2O2の試料を、このスラリーに添加して、3%(重量基準)のスラリー中H2O2濃度を得た。工具のパッドコンディショナーアーム上に取り付けるために好適なキャリアを有する研磨物品を、そのアーム上に取り付けた。パッド上に、試験の全体を通してスラリーを継続的に流した状態で、そのパッドを、試験の全体を通して継続的にコンディショニングした。適切な時間間隔で、4つの300mm銅「ダミー」ウェハを実施し、その後、20kÅのCu厚さの、2つの300mm電気メッキCuウェハを、一方を低いウェハダウンフォースのヘッド条件で、他方を高いウェハダウンフォースのヘッド条件で実施して、Cu除去率を監視した。ヘッド圧力は、(3.0psi(20.7kPa)として指定される)高ダウンフォース、又は(1.4psi(9.7kPa)として指定される)低ダウンフォースのいずれかとした。ヘッド内の各ゾーンの具体的な設定圧力を、以下で説明する。プロセス条件は、以下の通りとした。
ヘッド速度:49rpm
圧盤速度:53rpm
ヘッド圧力:
A)高ダウンフォース試験(3.0psi(20.7kPa))に関して:保持リング=8.7psi(60kPa)、ゾーン1=7.3psi(50.3kPa)、ゾーン2=3.1psi(21.4kPa)、ゾーン3=3.1psi(21.4kPa)、ゾーン4=2.9psi(20kPa)、ゾーン5=3.0psi(20.7kPa)
B)低ダウンフォース試験(1.4psi(9.7kPa))に関して:保持リング3.8psi(26.2kPa)、ゾーン1=3.3psi(22.8kPa)、ゾーン2=1.6psi(11kPa)、ゾーン3=1.4psi(9.7kPa)、ゾーン4=1.3psi(9kPa)、ゾーン5=1.3psi(9kPa)
スラリー流量(使用する場合):300mL/分
ダミーウェハに関する研磨時間:30秒
レートウェハに関する研磨時間:60秒
パッドコンディショナーのダウンフォース:5lb(22.2N)
パッドコンディショナーの速度:119rpm
パッドコンディショナーの掃引速度:10掃引/分
パッドコンディショナーの掃引タイプ:正弦曲線
Applied Materials,Inc.より商品名REFLEXION研磨装置で入手可能なCMP研磨装置を使用して、研磨を実施した。VP5000パッド及びD6720スラリーを、研磨のために使用した。D6720は、脱イオン水で、3部の水対1部のスラリーの比率に希釈した。工具のパッドコンディショナーアーム上に取り付けるために好適なキャリアを有する研磨物品を、そのアーム上に取り付けた。パッド上に、試験の全体を通してスラリーを継続的に流した状態で、そのパッドを、試験の全体を通して継続的にコンディショニングした。適切な時間間隔で、4つの300mm熱酸化ケイ素「ダミー」ウェハを実施し、その後、17kÅの酸化ケイ素厚さの、300mm熱酸化ケイ素ウェハを実施して、酸化物の除去率を監視した。プロセス条件は、以下の通りとした。
ヘッド速度:87rpm
圧盤速度:93rpm
ヘッド圧力:保持リング=12psi(82.7kPa)、ゾーン1=6psi(41.4kPa)、ゾーン2=6psi(41.4kPa)、ゾーン3=6psi(41.4kPa)、Z4=6psi(41.4kPa)、ゾーン5=6psi(41.4kPa)。
スラリー流量):300mL/分
ダミーウェハに関する研磨時間:60秒
レートウェハに関する研磨時間:60秒
パッドコンディショナーのダウンフォース:6lb(26.7N)
パッドコンディショナーの速度:87rpm
パッドコンディショナーの掃引速度:10掃引/分
パッドコンディショナーの掃引タイプ:正弦曲線
複数のキャビティを有する生産工具の調製
ポジ型マスターを、第1の金属のダイヤモンド旋削、その後の第2の金属の電鋳の2回の反復により、ポジ型マスターを作り出すことによって、調製した。このポジ型マスターの精密に成形された形成部の寸法は、以下の通りとした。精密に成形された形成部は、四面の、鋭利な先端のピラミッドからなり、それらのピラミッドの73.5%は、基底長390マイクロメートル及び195マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し(一次形成部)、それらのピラミッドの2%は、基底長366マイクロメートル及び183マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し、それらのピラミッドの25.5%は、390マイクロメートルの長さ、366マイクロメートルの幅、及び高さ183を有する、矩形の基底部を有するものとした(二次形成部)。それらのピラミッドを、図1a及び図1bに従って、グリッドパターンに配置構成し、ピラミッド間の全ての間隔は、基底部で5マイクロメートルとした。
以下の構成成分を、1Lの高密度ポリエチレンのジャー内に入れることによって、セラミックススラリーを調製した:458.7gの蒸留水、300.0gのSCP1、1.5gのBCP1、及び21.9gのPhRes。直径0.25インチ(6.35mm)の、球形の炭化ケイ素の粉砕媒体を添加して、ボールミル上で、15時間にわたり100rpmで、このスラリーを粉砕した。粉砕後、60.9gのDura Bをジャーに添加して、攪拌によって混合した。Buchi(New Castle,Delaware)より商品名「Mini Spray Dryer B−191」で入手可能な噴霧乾燥装置を使用して、このスラリーを噴霧乾燥して、従来の篩分け試験によって測定されるような32〜45マイクロメートルの平均粒径を有する、85.37重量%の炭化ケイ素、0.43重量%の炭化ホウ素、9.53重量%のポリアクリレート結合剤、及び4.67重量%のフェノール樹脂からなる、セラミックス−結合剤の粉末を作り出した。このセラミックス−結合剤の粉末は、精密に成形された形成部を有するグリーン体セラミックス要素の調製に使用することができる。
上部加圧ロッド及び下部加圧ロッドを有する、直径16.65mmの、円形の鋼製ダイキャビティを使用して、精密に成形された形成部を有するグリーン体セラミックス要素を成形した。このグリーン体セラミックス要素の精密に成形された形成部の、形成部タイプ(形状)、サイズ、及びパターンを表す、精密に設計されたキャビティを有する、ポリプロピレン生産工具を、それらのキャビティが上部加圧ロッドに面する状態で、下部加圧ロッド上のダイキャビティ内に定置した。次いで、複製及びグリーン体の離型を容易にするために、キャビティを含めた生産工具の表面を、4滴の25/75重量/重量のPDMS/ヘキサン溶液で潤滑した。他の実施例に関しては、セラミックススラリー組成物中にPDMSが含まれていた場合には(表1を参照)、この工程を使用しなかった。ヘキサンを蒸発させた後、ダイに1gのセラミックス−結合剤の粉末を充填した。上部押圧ロッドに、10,000lb(4,536kg)の荷重を30秒間にわたって印加して、セラミックス−結合剤の粉末を工具キャビティ内に加圧成形した。荷重を除去して、ダイキャビティに、更なる1gのセラミックス−結合剤の粉末を添加した。上部押圧ロッドに、20,000lb(9,072kg)の荷重を30秒間にわたって印加した。荷重を除去して、ダイキャビティから、加圧成形されたセラミックス−結合剤の粉末を有する工具を取り出した。
事前に調製した研磨要素前駆体、すなわち、精密に成形された形成部を有するグリーン体セラミックス要素を、SPX Corporation(Rochester,New York)の事業部、SPX Thermal Product Solutionsより入手可能な、Lindbergh 51442−Sモデルのレトルト窯内に、室温で定置した。グリーン体セラミックス要素の結合剤構成成分を、分解及び揮発させるために、以下の通りに、グリーン体セラミックス要素を窒素雰囲気下で焼鈍した:窯温度を、4時間の時間期間にわたって、直線速度で600℃まで上昇させ、その後、600℃で30分、等温保持した。次いで、窯を室温まで冷却した。焼鈍したグリーン体セラミックス要素から、それらの外周を粒度220の炭化ケイ素サンドペーパーで研磨することによって、鋭利な縁部、すなわちバリを除去した。
実施例2〜8及びCE11を、実施例1のものと同様に調製したが、ただし、使用したセラミックススラリー組成物及び焼結粉体層を、表1に従って変更した。実施例10の焼結手順を除いて、黒鉛るつぼを、全ての焼結手順に関して使用し、実施例10では、炭化ケイ素るつぼを採用した。
実施例1〜10からの、精密に成形された形成部を有する研磨要素を、最初に、メチルエチルケトン中で超音波洗浄によって脱脂し、乾燥させ、次いで、sp3 Diamond Technologies(Santa Clara,California)より商品名87501−01で入手可能なナノダイヤモンド溶液を含む、超音波槽中に浸漬することによって、ダイヤモンドをシード処理した。このダイヤモンド溶液から取り出した後、低圧の純窒素ガス流を使用して、それらの要素を乾燥させた。次いで、それらの要素を、sp3 Diamond Technologiesより入手可能な、熱フィラメントCVD反応器HF−CVD655モデル内に装填した。水素ガス中2.7%メタンの混合物を、このCVDダイヤモンドコーティングプロセスのための前駆体として使用した。蒸着の間、反応器の圧力を、6トール(800Pa)〜50トール(6,670Pa)に保ち、フィラメント温度は、光高温計によって測定されるような1,900〜2300℃とした。CVDダイヤモンドの成長速度は、0.6μm/時間とした。
精密に成形された形成部を有する実施例1からの5つの研磨要素を備える、研磨物品を組み立てた。この組み立てプロセスは、全てが同じ設計形成部高さを有する、各要素上の最も高い精密に成形された形成部が、平坦になるように開発された。
CE13を、実施例12と同様に調製したが、ただし、その製造プロセスで弾性要素を使用しなかった。
実施例14〜16で使用する研磨要素を、実施例1で説明されるように調製した。各研磨要素は、表3に要約されるように、少なくとも2つの異なる高さ、すなわち、2つの形成部のうちの高い方である一次形成部高さ、及び二次形成部高さを有する、精密に整形された形成部を有するものとした。オフセット高さは、一次高さと二次高さとの、高さの差異である。実施例14の精密に整形された形成部は、実施例1に関して説明した形成部と同じものとした。実施例15の精密に整形された形成部は、四面の切頭ピラミッドからなり、それらのピラミッドの73.5%は、基底長146マイクロメートル及び61マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し、一辺が24マイクロメートルの正方形の頂部を有し(一次形成部)、それらのピラミッドの26.5%は、基底長146マイクロメートル及び49マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し、一辺が48マイクロメートルの正方形の頂部を有するものとした(二次形成部)。それらのピラミッドを、図4a及び図4bに従って、グリッドパターンに配置構成し、ピラミッド間の全ての間隔は、基底部で58.5マイクロメートルとした。実施例16の精密に整形された形成部は、四面の、鋭利な先端のピラミッドからなり、それらのピラミッドの73.5%は、基底長146マイクロメートル及び73マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し(一次形成部)、それらのピラミッドの2%は、基底長122マイクロメートル及び61マイクロメートルの高さを有する、正方形の基底部を有し、それらのピラミッドの25.5%は、146マイクロメートルの長さ、122マイクロメートルの幅、及び高さ73を有する、矩形の基底部を有するものとした(二次形成部)。それらのピラミッドを、図5a及び図5bに従って、グリッドパターンに配置構成し、ピラミッド間の全ての間隔は、基底部で5マイクロメートルとした。
CE17は、3M Company(St.Paul,Minnesota)より商品名「3M DIAMOND PAD CONDTIONER A2812」で入手可能な、180マイクロメートルのダイヤモンドサイズを有する、ダイヤモンドグリットパッドコンディショナーとした。
CE18は、3M Companyより商品名「3M DIAMOND PAD CONDTIONER A165」で入手可能な、250マイクロメートルのダイヤモンドサイズを有する、ダイヤモンドグリットパッドコンディショナーとした。
CE19は、3M Companyより商品名「3M DIAMOND PAD CONDTIONER H2AG18」で入手可能な、74マイクロメートルのダイヤモンドサイズを有する、ダイヤモンドグリットパッドコンディショナーとした。
CE20は、3M Companyより商品名「3M DIAMOND PAD CONDTIONER H9AG27」で入手可能な、74マイクロメートルのダイヤモンドサイズを有する、ダイヤモンドグリットパッドコンディショナーとした。
研磨試験方法1を使用して、実施例14Aの2つの研磨物品を、比較的硬質のCMPパッドであるIC1010を使用する銅CMPプロセスでのパッドコンディショナーとして、試験した。一方の研磨物品は、3psi(20.7kPa)のウェハヘッド圧力で試験し、他方は1.4psi(9.7kPa)のウェハヘッド圧力で試験した。上述の銅ウェハの除去率及び不均一性の試験方法を使用して、銅の除去率及びウェハの不均一性を、コンディショニング時間の関数として測定した。結果を表4に示す。低ヘッド圧力プロセス及び高ヘッド圧力プロセスの双方に関して、良好で安定した除去率、及び良好で安定したウェハの不均一性が得られた。研磨の後、精密に成形された形成部先端部を、光学顕微鏡法によって検査した。形成部先端部の磨耗は、20.8時間の試験CMP研磨試験の後も極めて軽微であったが、このことは、コンディショナーが長い耐用期間を有することを示すものである。
研磨試験方法2を使用して、実施例15Aの2つの研磨物品を、比較的軟質のCMPパッドであるWSPを使用する銅CMPプロセスでのパッドコンディショナーとして、試験した。一方の研磨物品は、3psi(20.7kPa)のウェハヘッド圧力で試験し、他方は1.4psi(9.7kPa)のウェハヘッド圧力で試験した。上述の銅ウェハの除去率及び不均一性の試験方法を使用して、銅の除去率及びウェハの不均一性を、コンディショニング時間の関数として測定した。結果を表6に示す。低ヘッド圧力プロセス及び高ヘッド圧力プロセスの双方に関して、良好で安定した除去率、及び良好で安定したウェハの不均一性が得られた。
研磨試験方法3を使用して、実施例16Aの研磨物品を、比較実施例CE20のダイヤモンドグリットパッドコンディショナーと、酸化物プロセスで比較した。上述の酸化物ウェハの除去率及び不均一性の試験方法を使用して、酸化物の除去率及びウェハの不均一性を、コンディショニング時間の関数として測定した。結果を表9に示す。従来のダイヤモンドグリットパッドコンディショナーCE20と比較して、研磨プロセスが、精密に成形された形成部を有する実施例16Aのパッドコンディショナーを採用した場合、より高い除去率及びより低いウェハの不均一性が得られた。4.9時間のコンディショニングの後、パッドの表面仕上げを、パッドの中心から3インチ(7.6cm)、7インチ(17.8cm)、及び13インチ(33.0cm)で測定した。実施例16Aに関するパッドの表面仕上げは、比較実施例CE20よりも若干高いものであった(それぞれ、8.47マイクロメートル対7.24マイクロメートル)。開始時のパッドの表面粗さは、12マイクロメートルとした。パッドコンディショナーとして実施例16Aを使用する研磨試験を、30時間まで継続した。研磨要素の形成部高さを、研磨の前後に、従来の光学顕微鏡法によって測定することにより、先端部の磨耗を判定した。磨耗率は、約0.1マイクロメートル/時間となることが判定された。形成部上には、汚れ又はスラリーの蓄積は存在しなかった。
Claims (4)
- 第1主表面及び第2主表面を有し、
複数の無機粒子と、
結合剤と、
炭素源と、を備える研磨要素前駆体であって、
前記複数の無機粒子、前記結合剤及び前記炭素源が、混合物を形成し、
前記混合物が乾燥したセラミックス−結合剤の粉末であり、
少なくとも前記第1主表面が、複数の精密に成形された形成部を有し、
前記複数の無機粒子が、少なくとも99重量%の炭化物セラミックスであり、
前記結合剤が、25℃未満のTgを有する熱可塑性樹脂であり、
加熱することにより前記結合剤を熱分解して研磨要素を形成するための、研磨要素前駆体。 - 前記無機粒子が、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の研磨要素前駆体。
- 酸化物焼結助剤を実質的に含まない、請求項1に記載の研磨要素前駆体。
- 複数の精密に成形されたキャビティを有する金型を提供する工程と、
少なくとも99重量%の炭化物セラミックスである複数の無機粒子、結合剤及び炭素源を含み、噴霧乾燥された粒塊の形態である混合物を提供する工程と、
第1主表面及び第2主表面を有するグリーン体セラミックス要素を形成する工程であって、少なくとも前記第1主表面が、複数の精密に成形された形成部を有し、前記グリーン体セラミックス要素が、複数の無機粒子、結合剤及び炭素源を含み、前記複数の無機粒子が、少なくとも99重量%の炭化物セラミックスであり、前記グリーン体セラミックス要素を形成する工程が、前記キャビティの大半を前記混合物で充填するステップを更に含む、工程と、
前記金型から前記グリーン体セラミックス要素を取り出す工程と、
前記グリーン体セラミックス要素を加熱して、前記無機粒子の焼結を引き起こし、前記結合剤を熱分解する工程と、を含み、
前記結合剤が、25℃未満のTgを有する熱可塑性樹脂である、研磨要素を形成する方法。
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