JP2010222600A - 炭素膜の形成方法、炭素膜被覆部材及びｃｍｐパッドコンディショナー - Google Patents

Abstract

【課題】成膜速度が高められるとともに、品質が充分に確保される炭素膜の形成方法、炭素膜被覆部材及びＣＭＰパッドコンディショナーを提供する。
【解決手段】ＣＶＤ法を用い、基材１の表面１Ａに炭素膜２を成膜する炭素膜の形成方法であって、前記表面１Ａに、前記基材１と同種の粒子３を分散させる工程と、ＣＶＤ法により、前記表面１Ａと前記粒子３の外周面とにより形成された段部４に種粒子５を捕捉させるとともに、前記種粒子５を核にして炭素膜２を成長させる工程と、を備えることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、例えば、ダイヤモンド粒子等からなり、工具や部材などに被覆される炭素膜の形成方法、炭素膜被覆部材及びＣＭＰパッドコンディショナーに関する。

近年、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により、ダイヤモンド粒子やＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）からなる炭素膜を、電子デバイスや工具等に利用する研究が活発に行われている。すなわち、前記炭素膜を工具や部材等に成膜することによって、これらの工具や部材等に求められる耐摩耗性、硬さ、剛性等の力学的特性に対応するようにしている。

このような炭素膜は、その成膜される基材の表面において、核を起点に成長することが知られている。すなわち、成膜時に前記表面に付着した種粒子が核となり、この核を起点に拡散するようにして、炭素膜が形成されていく。尚、成膜時において早期に核が形成されれば、その分、成膜時間が短縮することとなる。また、このような種粒子が、前記表面に高密度かつ均一に分散した状態から炭素膜が形成された場合、炭素膜がより高精度に形成される。

詳しくは、前述のように種粒子が分散し形成された炭素膜には、２００ｎｍ以下の微小なダイヤモンド粒子、すなわち、所謂ナノクリスタルダイヤモンドが形成されやすくなるとともに、これらのダイヤモンド粒子同士の間隙が形成されにくくなり、緻密で滑らかな炭素膜が形成される。
従来、炭素膜の品質を確保するため、種々の手法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。

一方、半導体産業の進展とともに、金属、半導体、セラミックスなどの表面を高精度に仕上げる加工の必要性が高まっており、特に、半導体ウェーハでは、その集積度の向上とともにナノメーターオーダーの表面仕上げが要求されている。このような高精度の表面仕上げに対応するために、半導体ウェーハに対して、多孔性のＣＭＰパッドを用いたＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシュ）研磨が一般に行われている。

半導体ウェーハ等の研磨加工に用いられるＣＭＰパッドは、研磨時間が経過していくにつれ目詰まりや圧縮変形を生じ、その表面状態が次第に変化していく。すると、研磨速度の低下や不均一研磨等の好ましくない現象が生じるので、ＣＭＰパッドコンディショナーを用い、ＣＭＰパッドの表面を研削加工することにより、ＣＭＰパッドの表面状態を一定に保って、良好な研磨状態を維持する工夫が行われている。

このようなＣＭＰパッドコンディショナーは、例えば、円板状の基板（基材）と、この基板のＣＭＰパッド側を向く表面に形成された複数の切刃とを有している。そして、これらの切刃を、ダイヤモンド粒子等からなる炭素膜で被覆して、鋭い切れ味や耐摩耗性を確保するようにしている。

特表平７−５０６７９９号公報

しかしながら、前述の炭素膜においては、成膜速度のさらなる向上が要求されている。
また、特に、炭素膜の膜厚が比較的薄く設定される場合に、成膜された炭素膜が粗く形成され品質が確保できないことがあり、炭素膜を緻密に、かつ、高精度に形成することへの要望があった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、成膜速度が高められるとともに、品質が充分に確保される炭素膜の形成方法、炭素膜被覆部材及びＣＭＰパッドコンディショナーを提供することを目的としている。

前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、ＣＶＤ法を用い、基材の表面に炭素膜を成膜する炭素膜の形成方法であって、前記表面に、前記基材と同種の粒子を分散させる工程と、ＣＶＤ法により、前記表面と前記粒子の外周面とにより形成された段部に種粒子を捕捉させるとともに、前記種粒子を核にして炭素膜を成長させる工程と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る炭素膜の形成方法によれば、予め、基材の表面に、該基材と同種の粒子を分散させるので、これらの粒子が、前記表面から突出するように配されるとともに、該表面と粒子の外周面とが段部を形成することとなる。従って、次いで、ＣＶＤ法により、前記表面に炭素膜を成膜する際、種粒子が前記段部に捕捉されやすくなり、該表面において、これらの種粒子が、成膜段階の比較的早期に、高密度かつ均一に分散される。このように分散された種粒子を核にして炭素膜が成長するので、成膜速度が大幅に高められるとともに、炭素膜の品質が充分に確保される。

詳しくは、前述のように種粒子が分散した状態で成膜された炭素膜には、２００ｎｍ以下の微小なダイヤモンド粒子、すなわち、所謂ナノクリスタルダイヤモンドが形成されやすくなるとともに、これらのダイヤモンド粒子同士の間隙が形成されにくくなり、緻密で滑らかな炭素膜が形成される。

また、前述のように、基材と同種の粒子を前記表面に分散させているので、炭素膜と基材との界面における組成が安定し、炭素膜の基材に対する結合力が安定して確保されるとともに、該炭素膜の剥離強度が充分に確保される。

また、本発明に係る炭素膜の形成方法において、前記粒子を分散させる工程は、前記粒子を分散させた溶剤内に前記基材を浸漬させた後、この基材を乾燥させることとしてもよい。

本発明に係る炭素膜の形成方法によれば、前記粒子を分散させた溶剤内に基材を浸漬させた後、この基材を乾燥させることで、基材の表面に粒子を分散させるので、これらの粒子が前記表面により均一に精度よく分散される。従って、炭素膜の成膜速度が確実に高められるとともに、成膜される炭素膜の品質が向上する。

また、本発明に係る炭素膜の形成方法において、前記粒子の平均粒径が、５〜５０ｎｍの範囲内に設定されることとしてもよい。

本発明に係る炭素膜の形成方法によれば、前記粒子の平均粒径が、５〜５０ｎｍの範囲内に設定されるので、基材の表面に分散されたこれらの粒子が、精度よく段部を形成するとともに、より確実に種粒子を捕捉することとなる。詳しくは、前記平均粒径が５ｎｍ未満に設定された場合は、前記段部が充分な大きさに形成されず、種粒子が捕捉されにくくなることがある。また、前記平均粒径が５０ｎｍを超えて設定された場合は、段部が大きくなりすぎて、種粒子が捕捉されにくくなることがある。

また、本発明に係る炭素膜の形成方法において、前記表面に分散された前記粒子の分散密度が、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定されることとしてもよい。

本発明に係る炭素膜の形成方法によれば、基材の表面に分散された前記粒子の分散密度が、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定されるので、炭素膜の成膜速度が確実に高められるとともに、該炭素膜がより緻密に高精度に形成される。詳しくは、前記分散密度が１×１０^６個／ｍｍ^２未満に設定された場合は、成膜速度が充分に高められず、また、成膜された炭素膜の品質が確保できないことがある。また、前記分散密度が２．５×１０^６個／ｍｍ^２を超えて設定された場合は、炭素膜の基材に対する剥離強度が確保できないことがある。

また、本発明は、前述の炭素膜の形成方法により製造された炭素膜被覆部材であって、前記基材と炭素膜との界面に、前記粒子が分散されていることを特徴とする。

また、本発明に係る炭素膜被覆部材において、前記炭素膜の膜厚が、１〜５μｍの範囲内に設定されることとしてもよい。

本発明に係る炭素膜被覆部材によれば、炭素膜の膜厚が、１〜５μｍの範囲内と比較的薄く設定されていても、滑らかで高強度の、品質の高い炭素膜が得られる。すなわち、前述のように、基材の表面に種粒子が高密度かつ均一に分散された状態で、これらの種粒子を核として、炭素膜が緻密に形成されていることから、炭素膜の品質が充分に確保される。詳しくは、炭素膜の膜厚が、１μｍ未満に設定された場合は、炭素膜の剛性が充分に確保できないことがある。また、炭素膜の膜厚が、５μｍを超えて設定された場合は、前述の効果が充分に得られないことがある。

また、本発明は、基材と、この基材の表面に突出して形成された切刃と、前記表面を被覆する炭素膜とを備え、前記表面に対向配置されたＣＭＰパッドに、前記切刃を用い研削加工を施すＣＭＰパッドコンディショナーであって、この炭素膜が、前述の炭素膜の形成方法により形成されていることを特徴とする。

本発明に係るＣＭＰパッドコンディショナーによれば、前述の炭素膜を用い基材の表面を被覆しているので、該表面の切刃の強度が充分に確保されるとともに、該切刃が高精度に形成される。従って、ＣＭＰパッドコンディショナーのＣＭＰパッドに対する研削性能が安定して確保されるとともに、工具寿命が延長する。また、炭素膜の成膜が短時間で比較的簡便に行えることから、ＣＭＰパッドコンディショナーの生産性が向上する。

本発明に係る炭素膜の形成方法によれば、炭素膜の成膜速度が高められるとともに、品質が充分に確保される。また、このような炭素膜を比較的容易に形成できる。
また、本発明に係る炭素膜被覆部材によれば、炭素膜の基材に対する剥離強度が確保され、性能が安定する。
また、本発明に係るＣＭＰパッドコンディショナーによれば、ＣＭＰパッドを精度よく安定して研削加工でき、工具寿命が延長する。

本発明の一実施形態に係るＣＭＰパッドコンディショナーの部分側断面図である。 本発明の一実施形態に係るＣＭＰパッドコンディショナーの炭素膜の形成手順を説明する図である。

本実施形態のＣＭＰパッドコンディショナー（炭素膜被覆部材）１０は、円板状又は円環板状をなし、図１に示すように、その中心軸周りに回転する基板（基材）１と、この基板１の表面１Ａに突出して形成された複数の切刃（不図示）と、表面１Ａを被覆する炭素膜２とを有している。また、ＣＭＰパッドコンディショナー１０は、これらの切刃を用いて、該表面１Ａに対向配置されたＣＭＰパッドに研削加工を施す。また、前記切刃は、例えば、多角錐状、多角柱状、円錐状又は切頭円錐状等に形成されている。尚、これらの切刃も炭素膜２で被覆されている。また、ＣＭＰパッドは、半導体ウェーハに対して研磨加工を施す。

基板１は、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料からなり、その表面１Ａには、基板１と同種の材料からなる粒子３が分散されている。すなわち、これらの粒子３は、基板１と炭素膜２との界面に分散されている。また、これらの粒子３は、その平均粒径が、５〜５０ｎｍの範囲内に設定されている。また、基板１の表面１Ａにおけるこれらの粒子３の分散密度は、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定されている。

また、炭素膜２は、平均粒径が２００ｎｍ以下のダイヤモンド粒子、すなわち、所謂ナノクリスタルダイヤモンドからなり、その膜厚が、１〜５μｍの範囲内に設定されている。

次に、基板１の表面１Ａに炭素膜２を形成する手順について説明する。
まず、基板１の表面１Ａに、予め前記切刃に対応する形状を付与しておく。

次いで、図２（ａ）に示すように、この表面１Ａに、基板１と同種の粒子３を分散させる。
詳しくは、粒子３を分散させた溶剤を予め用意し、この溶剤内に基板１を浸漬させた後、溶剤内から基板１を引き上げ乾燥させることで、表面１Ａに、粒子３を高密度かつ均一に分散させる。尚、これらの粒子３の平均粒径は、５〜５０ｎｍの範囲内に設定され、表面１Ａにおけるこれらの粒子３の分散密度は、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定される。また、この際、これらの粒子３は、表面１Ａから突出するように配されるとともに、該表面１Ａと粒子３の外周面とが段部４を夫々形成する。

次いで、気相合成法熱フィラメント炉からなる反応容器を用い、ＣＶＤ法により、基板１の表面１Ａに炭素膜２を成膜する。
この際、図２（ｂ）に示すように、まず、反応容器内の種粒子５が、段部４における表面１Ａの部分及び粒子３の外周面の部分に夫々付着するようにして、該段部４に捕捉される。

尚、これらの段部４は、前述したように、表面１Ａに高密度かつ均一に分散された粒子３に対応して夫々形成されるので、これらの段部４に捕捉された種粒子５も、表面１Ａにおいて高密度かつ均一に分散されることとなる。
このように段部４に捕捉された種粒子５は、炭素膜２の核となり、これらの種粒子５を起点に拡散するようにして、炭素膜２が成長する。
このようにして、基板１の表面１Ａに、図２（ｃ）に示す炭素膜２が形成され、ＣＭＰパッドコンディショナー１０が製造される。

以上説明したように、本実施形態に係るＣＭＰパッドコンディショナー１０の炭素膜２の形成方法によれば、予め、基板１の表面１Ａに、基板１と同種の粒子３を分散させるので、これらの粒子３が、表面１Ａから突出するように配されるとともに、該表面１Ａと粒子３の外周面とが段部４を形成することとなる。従って、次いで、ＣＶＤ法により、表面１Ａに炭素膜２を成膜する際、種粒子５が段部４に捕捉されやすくなり、該表面１Ａにおいて、これらの種粒子５が、成膜段階の比較的早期に、高密度かつ均一に分散される。このように分散された種粒子５を核にして炭素膜２が成長するので、成膜速度が大幅に高められるとともに、炭素膜２の品質が充分に確保される。

詳しくは、前述のように種粒子５が分散した状態で成膜された炭素膜２には、２００ｎｍ以下の微小なダイヤモンド粒子、すなわち、所謂ナノクリスタルダイヤモンドが形成されやすくなるとともに、これらのダイヤモンド粒子同士の間隙が形成されにくくなり、緻密で滑らかな炭素膜２が形成される。

また、前述のように、基板１と同種の粒子３を表面１Ａに分散させているので、炭素膜２と基板１との界面における組成が安定し、炭素膜２の基板１に対する結合力が安定して確保されるとともに、該炭素膜２の剥離強度が充分に確保される。

また、これらの粒子３を基板１の表面１Ａに分散させる際、予め粒子３を分散させた溶剤内に基板１を浸漬させた後、この基板１を乾燥させることとしているので、これらの粒子３が表面１Ａにより均一に精度よく分散される。従って、炭素膜２の成膜速度が確実に高められるとともに、成膜される炭素膜２の品質が向上する。

また、粒子３の平均粒径が、５〜５０ｎｍの範囲内に設定されるので、基板１の表面１Ａに分散されたこれらの粒子３が、精度よく段部４を形成するとともに、より確実に種粒子５を捕捉することとなる。詳しくは、前記平均粒径が５ｎｍ未満に設定された場合は、段部４が充分な大きさに形成されず、種粒子５が捕捉されにくくなることがある。また、前記平均粒径が５０ｎｍを超えて設定された場合は、段部４が大きくなりすぎて、種粒子５が捕捉されにくくなることがある。

また、基板１の表面１Ａに分散された粒子３の分散密度が、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定されるので、炭素膜２の成膜速度が確実に高められるとともに、該炭素膜２がより緻密に高精度に形成される。詳しくは、前記分散密度が１×１０^６個／ｍｍ^２未満に設定された場合は、成膜速度が充分に高められず、また、成膜された炭素膜２の品質が確保できないことがある。また、前記分散密度が２．５×１０^６個／ｍｍ^２を超えて設定された場合は、炭素膜２の基板１に対する剥離強度が確保できないことがある。

また、本実施形態のＣＭＰパッドコンディショナー１０によれば、炭素膜２の膜厚が、１〜５μｍの範囲内と比較的薄く設定されていても、滑らかで高強度の、品質の高い炭素膜２が得られる。すなわち、前述のように、基板１の表面１Ａに種粒子５が高密度かつ均一に分散された状態で、これらの種粒子５を核として、炭素膜２が緻密に形成されていることから、炭素膜２の品質が充分に確保される。詳しくは、炭素膜２の膜厚が、１μｍ未満に設定された場合は、炭素膜２の剛性が充分に確保できないことがある。また、炭素膜２の膜厚が、５μｍを超えて設定された場合は、前述の効果が充分に得られないことがある。

また、このＣＭＰパッドコンディショナー１０は、前述の炭素膜２を用い基板１の表面１Ａを被覆しているので、該表面１Ａの前記切刃の強度が充分に確保されるとともに、該切刃が高精度に形成される。従って、ＣＭＰパッドコンディショナー１０のＣＭＰパッドに対する研削性能が安定して確保されるとともに、工具寿命が延長する。また、炭素膜２の成膜が短時間で比較的簡便に行えることから、ＣＭＰパッドコンディショナー１０の生産性が向上する。

尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、炭素膜被覆部材として、ＣＭＰパッドコンディショナー１０を用いて説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、炭素膜被覆部材として、基材と、この基材の表面１Ａを被覆する炭素膜２とを有し、基材と炭素膜２との界面に該基材と同種の粒子３が分散された、例えば、ドリル、エンドミル、バイト等の切削工具や電子デバイス等の部材を用いても構わない。

また、本実施形態では、炭素膜２は、平均粒径が２００ｎｍ以下のダイヤモンド粒子（ナノクリスタルダイヤモンド）からなることとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、炭素膜２が、平均粒径が２００ｎｍを超える比較的粒径の大きいＳＰ^３結合のダイヤモンド粒子や、ＳＰ^３結合及びＳＰ^２結合の混在するアモルファスのＤＬＣ等からなることとしても構わない。

また、基板１の表面１Ａに粒子３を分散させる手法として、粒子３を分散させた溶剤内に基板１を浸漬させた後、この基板１を乾燥させることとして説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、それ以外の塗布等によって、基板１の表面１Ａに粒子３を分散させても構わない。

また、粒子３の平均粒径は、前述の範囲内に限定されるものではない。
また、基板１の表面１Ａに分散された粒子３の分散密度は、前述の範囲内に限定されない。
また、炭素膜２の膜厚は、前述の範囲内に限定されない。

以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこの実施例に限定されるものではない。

[実施例１]
実施例１として、まず、ＳｉＣからなる基板１、及び、Ｓｉ_３Ｎ_４からなる基板１を夫々用意し、これらの基板１の表面１Ａに、基板１と同種の粒子３を夫々分散させた。詳しくは、予めガスアトマイズ法やプラズマ処理等により製造された粉状の粒子３を用意し、この粒子３をイソプロピルアルコールやイソブチルアルコール等の分散剤（溶剤）に分散させ、超音波洗浄機などを用い、この分散剤内に基板１を浸漬させた後、該基板１を分散剤内から引き上げ乾燥して、基板１の表面１Ａに粒子３を分散させた。尚、粒子３の平均粒径、及び、表面１Ａにおける分散密度は、前述した範囲内に夫々設定した。

次いで、これらの基板１の表面１Ａに、気相合成法熱フィラメント炉を用いたＣＶＤ法により、炭素膜２を成膜した。尚、この際、成膜開始から０．５ｈ経過後に、基板１を反応容器から取り出し、炭素膜２の成膜速度、及び、炭素膜２内に形成されたダイヤモンド粒子の平均粒径を夫々測定した。結果を表１に示す。

[比較例１]
また、比較例１として、基板１の表面１Ａに粒子３を分散させずに、該表面１Ａに炭素膜２を成膜した。それ以外は、実施例１と同様の条件として測定を行った。

表１に示す通り、実施例１は、比較例１に対して成膜速度が６割以上も高められることが確認された。
また、実施例１においては、このように成膜速度が高められているにも係わらず、炭素膜２内のダイヤモンド粒子の平均粒径が２００ｎｍ以下とされ、緻密な炭素膜２が形成されることがわかった。尚、実施例１において、炭素膜２を引き続き成膜したところ、その成膜速度：２．０μｍ／ｈが、膜厚５μｍに達するまで維持されることが確認された。
一方、比較例１においては、前記平均粒径が５００ｎｍ程度とされ、炭素膜が比較的粗く形成された。

１ 基板（基材）
１Ａ 基板の表面
２ 炭素膜
３ 基板と同種の粒子
４ 段部
５ 炭素膜の種粒子
１０ ＣＭＰパッドコンディショナー（炭素膜被覆部材）

Claims (7)

1. ＣＶＤ法を用い、基材の表面に炭素膜を成膜する炭素膜の形成方法であって、
   前記表面に、前記基材と同種の粒子を分散させる工程と、
   ＣＶＤ法により、前記表面と前記粒子の外周面とにより形成された段部に種粒子を捕捉させるとともに、前記種粒子を核にして炭素膜を成長させる工程と、を備えることを特徴とする炭素膜の形成方法。
2. 請求項１に記載の炭素膜の形成方法であって、
   前記粒子を分散させる工程は、前記粒子を分散させた溶剤内に前記基材を浸漬させた後、この基材を乾燥させることを特徴とする炭素膜の形成方法。
3. 請求項１又は２に記載の炭素膜の形成方法であって、
   前記粒子の平均粒径が、５〜５０ｎｍの範囲内に設定されることを特徴とする炭素膜の形成方法。
4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の炭素膜の形成方法であって、
   前記表面に分散された前記粒子の分散密度が、１×１０^６〜２．５×１０^６個／ｍｍ^２の範囲内に設定されることを特徴とする炭素膜の形成方法。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載の炭素膜の形成方法により製造された炭素膜被覆部材であって、
   前記基材と炭素膜との界面に、前記粒子が分散されていることを特徴とする炭素膜被覆部材。
6. 請求項５に記載の炭素膜被覆部材であって、
   前記炭素膜の膜厚が、１〜５μｍの範囲内に設定されることを特徴とする炭素膜被覆部材。
7. 基材と、この基材の表面に突出して形成された切刃と、前記表面を被覆する炭素膜とを備え、
   前記表面に対向配置されたＣＭＰパッドに、前記切刃を用い研削加工を施すＣＭＰパッドコンディショナーであって、
   前記炭素膜が、請求項１〜４のいずれか一項に記載の炭素膜の形成方法により形成されていることを特徴とするＣＭＰパッドコンディショナー。

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