CN101525240B - 硼化物增强型碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，碳化硅粉体、钇铝石榴石和硼化物微粉组成主原料，包括以下步骤：1)将主原料、粘结剂和分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成水基碳化硅料浆；2)采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，得碳化硅造粒粉；3)对碳化硅造粒粉采用干压预压和冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；4)将高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃～2000℃保温1～1.5小时；得硼化物增强型碳化硅陶瓷。采用该方法制备而得的硼化物增强型碳化硅陶瓷具有硬度高、抗弯强度大、断裂韧性优良等特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼化物增强型碳化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷是一种高性能的结构材料，具有许多优良特性，如机械强度高、弹性模量大、硬度高、耐磨损性能好、耐高温、抗热震性能好、抗氧化性强、热稳定性能好、热导率大、耐化学腐蚀性能好等。碳化硅陶瓷已被广泛用于机械、电子、冶金、石油化工等领域及国防工业，并被国际上确认为自金属、氧化铝、硬质合金以来的第四种基本材料。虽然碳化硅陶瓷具有许多性能，但其室温强度低、韧性不够、成型比较困难，这也限制了它的应用。随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术、汽车工业等的发展，对材料的要求越来越苛刻，迫切需要开发出各种综合性能好的结构材料。因此只有采用各种强化增韧手段制备出碳化硅基复合陶瓷，提高其强度和韧性，才能更好地满足碳化硅陶瓷在空间技术、国防工业等尖端领域应用的要求。
过渡金属硼化物(如ZrB2和HfB2)通常被认为是超高温陶瓷材料，因为它们有着非常高的熔点(其中ZrB2为3040℃，HfB2为3250℃)，固态稳定性好，有优良的热化学性能及高温力学性能。这些材料除了有极度优越的高温性能外，同时还有其它一些特点，包括20GPa以上的硬度、好的耐磨性、高的电导率(～106S/cm)、优秀的抗腐蚀性、好的耐热冲击性能。超高温陶瓷可以作为高温材料在很多工业部门得到应用，比如铸造和耐火材料工业，而且在空间技术上也很有应用潜力。
一般而言，复相陶瓷的力学性能优于单相陶瓷。目前，已经有关于硼化物-碳化硅复相陶瓷的报道，但主相均为硼化物，如ZrB2-SiC，HfB2-SiC，碳化硅的比例仅在5％～25％之间。而且，这些复相陶瓷通常采用热压烧结或热等静压烧结方式，烧结温度高，一般在2000℃以上，工艺复杂、成本高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低廉的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，采用该方法制备而得的硼化物增强型碳化硅陶瓷具有晶粒度小、硬度高、抗弯强度大、断裂韧性优良等特性。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，以重量百分比为75％～85％的碳化硅粉体、10％～15％的钇铝石榴石和5％～10％的硼化物微粉组成主原料，包括以下步骤：
1)、将主原料、粘结剂和分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成固相重量含量为30％～60％水基碳化硅料浆；所述粘结剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5％～3％、0.5％～1.5％；
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用140～180MPa干压预压和160～200MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃～2000℃保温1～1.5小时；得硼化物增强型碳化硅陶瓷。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的改进：硼化物为硼化锆、硼化铪或硼化钛。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的进一步改进：粘结剂为酚醛树脂、糊精或聚乙烯醇，分散剂为聚乙二醇。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的进一步改进：步骤2)中的喷雾干燥的工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为3～7Kg/h，热风进口温度为220℃～270℃，出口温度为70℃～80℃。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的进一步改进：步骤1)中球磨混合5～20小时。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的进一步改进：碳化硅粉体的颗粒大小为0.5μm～2.5μm，硼化物微粉的颗粒大小为0.1μm～0.5μm。
作为本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法的进一步改进：步骤3)中采用160MPa干压预压和180MPa冷等静压终压。
本发明还同时提供了按照上述方法制备而得的硼化物增强型碳化硅陶瓷。
在本发明中，固相含量为30％～60％的水基碳化硅料浆是指：(主原料)÷(主原料+粘结剂+分散剂+去离子水)＝30％～60％，上述百分比为重量百分比。
本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，具有以下优点：
(1)在步骤1)中，依靠球磨混合，使硼化物微粉和碳化硅粉体均匀混合，从而制备出硼化物微粉均匀分散的复合料浆(即水基碳化硅料浆)。
(2)在步骤2)中，利用喷雾造粒工艺将均匀分散的复合料浆直接喷雾到热空气中，在短时间内干燥，避免了颗粒的团聚和沉降分离，保持了浆料的均匀性，实现了硼化物微粉均匀分散的复合粉体(即碳化硅造粒粉)的制备。在本步骤中，通过调节热风进口温度和料浆流量，从而控制造粒粉的含水率、流动性，最终制备出流动及成型性能好的造粒粉。
(3)引入钇铝石榴石作为烧结助剂，降低了烧结温度，抑制了烧结时的晶粒长大；从而保证了最终所得产物的强度、断裂韧性。
(4)采用真空无压烧结技术，相比热压、热等静压烧结技术，工艺简单、成本低，更能适应工业化生产。
(5)硼化物增强型碳化硅陶瓷中的硼化物颗粒熔点高、强度大、硬度高，因此可以提高材料的强度，而且还能产生裂纹偏转、裂纹桥连机制(由硼化物与碳化硅之间热膨胀失配所自然产生的增韧机制)从而提高产物的断裂韧性。本发明所得的碳化硅陶瓷，其体密为3.20～3.30g/cm3，硬度为23～28GPa，抗弯强度为500～550MPa，断裂韧性为5.0～6.0MPa·m1/2。
(6)本发明的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，工艺简单、成本低，能适应工业化生产。
综上所述，本发明采用碳化硅为主相、硼化物为增强相，并借助液相烧结技术来制备碳化硅-硼化物复合陶瓷；相对而言烧结温度较低，且采用无压液相烧结方式，工艺简单、成本低。而且，由于硼化物颗粒弥散在碳化硅陶瓷基体中，对陶瓷有强化作用。
具体实施方式
实施例1、一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、硼化锆微粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为：80％的碳化硅粉体、10％的钇铝石榴石和10％的硼化锆微粉；该碳化硅粉体、硼化锆微粉的平均粒径分别为1.7μm、0.3μm；依次进行以下步骤：
1)、将上述主原料、主原料重量0.5％的酚醛树脂、主原料重量0.6％的聚乙二醇(PEG)加入到去离子水中，球磨混合8小时，配制成固相重量含量为60％的水基碳化硅料浆；
即(主原料)÷(主原料+酚醛树脂+聚乙二醇+去离子水)＝60％(重量比)。
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为3Kg/h，热风进口温度为220℃，出口温度80℃；得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用160MPa和180MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃保温1.5小时；烧结结束，得硼化物增强型碳化硅陶瓷。其体密为3.25g/cm3，硬度为28GPa，抗弯强度为501MPa，断裂韧性为5.3MPa·m1/2。
实施例2、一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、硼化铪微粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为：85％的碳化硅粉体、10％的钇铝石榴石和5％的硼化铪微粉；该碳化硅粉体、硼化铪微粉的平均粒径分别为2.1μm、0.5μm；依次进行以下步骤：
1)、将上述主原料、主原料重量2.5％的酚醛树脂、主原料重量1％的聚乙二醇(PEG)加入到去离子水中，球磨混合8小时，配制成固相重量含量为40％的水基碳化硅料浆；
即(主原料)÷(主原料+酚醛树脂+聚乙二醇+去离子水)＝40％(重量比)。
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为5Kg/h，热风进口温度为250℃，出口温度80℃；得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用160MPa和180MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃保温1.5小时；烧结结束，得硼化物增强型碳化硅陶瓷。其体密为3.21g/cm3，硬度为23GPa，抗弯强度为550MPa，断裂韧性为6.0MPa·m1/2。
实施例3、一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、硼化钛微粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为：78％的碳化硅粉体、14％的钇铝石榴石和8％的硼化钛微粉；该碳化硅粉体、硼化钛微粉的平均粒径分别为0.8μm、0.2μm；依次进行以下步骤：
1)、将上述主原料、主原料重量0.5％的聚乙烯醇、主原料重量0.6％的聚乙二醇(PEG)加入到去离子水中，球磨混合18小时，配制成固相重量含量为30％的水基碳化硅料浆；
即(主原料)÷(主原料+聚乙烯醇+聚乙二醇+去离子水)＝30％(重量比)。
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为7Kg/h，热风进口温度为270℃，出口温度70℃；得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用160MPa和180MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1950℃保温1小时；烧结结束，得硼化物增强型碳化硅陶瓷碳化硅陶瓷。其体密为3.22g/cm3，硬度为25GPa，抗弯强度为510MPa，断裂韧性为5.0MPa·m1/2。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征是以重量百分比为75％～85％的碳化硅粉体、10％～15％的钇铝石榴石和5％～10％的硼化物微粉组成主原料；所述碳化硅粉体的颗粒大小为0.5μm～2.5μm，硼化物微粉的颗粒大小为0.1μm～0.5μm，包括以下步骤：
1)、将主原料、粘结剂和分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成固相重量含量为30％～60％水基碳化硅料浆；所述粘结剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5％～3％、0.5％～1.5％；
2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，得碳化硅造粒粉；
3)、对上述碳化硅造粒粉采用140～180MPa干压预压和160～200MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4)、将上述高密度的碳化硅素坯放在真空无压烧结炉中，升温至1900℃～2000℃保温1～1.5小时；得硼化物增强型碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述硼化物为硼化锆、硼化铪或硼化钛。
3.根据权利要求2所述的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为酚醛树脂、糊精或聚乙烯醇，所述分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求3所述的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的喷雾干燥的工艺条件为：水基碳化硅料浆流量为3～7Kg/h，热风进口温度为220℃～270℃，出口温度为70℃～80℃。
5.根据权利要求4所述的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中球磨混合5～20小时。
6.根据权利要求5所述的硼化物增强型碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中采用160MPa干压预压和180MPa冷等静压终压。
7.根据权利要求1～6中任意一种方法所制备的硼化物增强型碳化硅陶瓷。
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