CN101519625A - 一种香根净油微波辅助提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香根净油微波辅助提取工艺，该工艺步骤为：1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合微波技术加热萃取；3)过滤，去渣得提取液；4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩；5)将浓缩液在低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。本发明方法提取率高，解决了传统提取法中存在的“含酮量”较低、根系的“出油率”过低等问题，经济效益明显；香根净油醇含量高，提高了香根油香气，香气清纯，解决了传统提取法中存在的“烟熏味”太浓的问题；缩短了提取时间，提取成本下降，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种香根净油微波辅助提取工艺，尤其是适用于香料工业、化妆品行业及食品添加剂用天然香料物质的提取工艺。
背景技术
目前目内外生产的香根油均采用水蒸汽蒸馏和单一的石油醚萃取方法。所得到的香根精油(以下称香根油)见于文献报导的有：
1.《香根油国际标准》国际标准草案、国际标准化协会板(180/DIS)4716。
2.《中华人民共和国轻工业部》部标准，香料基础标准，第(一)册QB-793-81，北京1981年。
3.《国产香根油的研究》内部资料，青海省医学科学研究所，1982年11月。香根油也有檀香香气，但不纯，时有焦味，木香香气也被破坏。香根油的酸值比较高，一般在50～90之间，过高的酸值会严重限制其使用。香根油中醇含量低，颜色较深。
4.专利申请号为CN87101479.3的发明公开一种香根油及制备方法.是利用新鲜干燥过的岩兰草根.以提香石油醚连续提取.蒸馏、稀醇脱脂，分离酸性成分并将其转化为醇类化合物，再进行重新调配等一系列步骤而获得香根净油。但该方法存在提取率低，耗时长(4～5小时)，提取工艺复杂，提取费用高等缺点。
发明内容
为了克服现有一种香根净油的提取率低、耗时长、香气不纯正、酸值和提取费用高等不足，本发明提供一种香根净油微波辅助提取工艺，该工艺提取率高、省时，成本低，而且产品酸值合理、杂质少、理化检测指标接近香根精油商品国际标准。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该香根净油微波辅助提取工艺的步骤为：
1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合2000～2800MHZ微波技术加热萃取，辅助萃取时间3～12分钟，该有机溶剂是醇、酯、醚、酮、芳香烃，优选乙醇或乙醚，其用量按液料比为6:1～30:1；微波加热萃取的温度是使有机溶剂沸腾为准；
3)过滤，除去杂渣，保留提取液；
4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩，最终将过滤后提取液按体积百分比浓缩到40％～80％；
5)将浓缩液在—15～0℃低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；
6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。
本发明有以下有益效果：
1)提取率高，采用微波辅助萃取法提取香根净油工艺，得率高达5～6.5％，提取率达86～95％，产量是传统蒸馏法的2～3倍，解决了传统提取法中存在的“含酮量”较低、根系的“出油率”过低等问题，经济效益明显；
2)香根净油醇含量比传统提取方法所得香根油高出20～30％，提高了香根油香气，香根净油醇含量达到了国际标准，香气较清纯，解决了传统提取法中存在的“烟熏味”太浓的问题；
3)缩短了提取时间，萃取及蒸馏时间共只需2～3小时，降低了提取成本，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明具体工艺流程图。
具体实施
本发明方法有效解决了现有香根净油提取率低、耗时长、香气不纯正、酸值和提取费用高等不足等问题，该发明具体工艺如下：
1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合2000～2800MHZ微波技术加热萃取，辅助萃取时间3～12分钟，该有机溶剂是醇、酯、醚、酮、芳香烃，优选乙醇或乙醚，其用量按液料比为6:1～30:1；微波加热萃取的温度是使有机溶剂沸腾为准；
3)过滤，除去杂渣，保留有机溶剂提取液；
4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩，最终将过滤后提取液按体积百分比浓缩到40％～80％；
5)将浓缩液在—15～0℃低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；
6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。
为了便于本领域技术人员理解，下面就实施实例举例说明。
实施例1：
1)将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉250g，与2500ml有机溶剂如乙醇混合，在微波频率为2000MHZ加热至微沸，辅助萃取时间3～12分钟，得到萃取液；
2)将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醇提取液；
3)将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓缩提取液1/2；
4)将浓缩液在—15～0℃下放置3～5小时，过滤，除去腊质；
5)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醇，得到产品香根净油。
实施例2：
1)将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，与1000ml有机溶剂如乙醚混合，在微波频率为2800MHZ加热至微沸，辅助萃取时间3～12分钟，得到萃取液；
2)将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醚提取液；
3)将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓缩提取液1/2；
4)将浓缩液在—15～0℃下放置3～5小时，过滤，除去腊质；
5)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醚，得到产品香根净油。
实施例3：
1)将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，与1000ml乙醇-乙醚(一定比例混合液)混合，在微波频率为2450MHZ加热至微沸，辅助萃取时间3～12分钟，得到萃取液；
2)将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醇—乙醚提取液；
3)将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓缩提取液1/2；
4)将浓缩液在—15～0℃下放置3～5小时，过滤，除去腊质；
5)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醇-乙醚，得到产品香根净油。
本发明方法所得的香根净油经国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测广州站检测报告结果见表1，以及与中国香根油、印度尼西亚精油各指标对比结果如下表2，主要技术指标中的香气评定、比旋光度、酸值、酯值与香根油国际标准ISO 4716：2002相同，混溶度、色泽、密度、折光指数指标控制范围略大于香根油国际标准ISO 4716：2002。
表1 国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测广州站检测报告
表2：本明方法所得的香根净油与中国香根油、印度尼西亚精油对比分析
Claims (7)
1.一种香根净油微波辅助提取工艺，该工艺步骤为：
1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合微波技术加热萃取；
3)过滤，去渣得提取液；
4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩；
5)将浓缩液在低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；
6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。
2.根据权利要求1所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的微波频率为2000～2800MHZ，辅助萃取时间3～12分钟。
3.根据权利要求2所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的有机溶剂是醇、酯、醚、酮、芳香烃中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的有机溶剂是乙醇或乙醚。
5.根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的有机溶剂的用量按液料比为6:1～30:1。
6.根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的浓缩是将过滤后提取液按体积百分比浓缩到40％～80％。
7.根据权利要求6所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于：所述的低温静置是指温度在—15～0℃条件下静置。
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