CN101503861A - 二液型速成即剥离合成革复合贴面 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供一种二液型速成即剥离合成革复合贴面，主要是在粘合层树脂中添加一种快速的交联剂及交联催化剂，使双组份粘接层树脂达到快速交联，经过正常的贴面工艺就可达到合适的交联度，从而达到即剥的目的。利用该工艺生产的高剥离耐水解无纺布聚氨酯合成革具有剥离强度高、撕裂强度高、顶破强度高、耐曲折、耐低温、耐水解、耐酸、耐碱等优良物理机械性能。
Description
技术领域
本发明属于合成革领域，具体是一种二液型速成即剥离合成革复合贴面。
背景技术
目前，国内普通的合成革贴面工艺是采用一液型复合贴面工艺，俗称单组分复合贴面工艺。该工艺操作简单，生产易控制，但利用该工艺贴面后的合成革表面耐刮、耐磨性能较差，耐寒、耐水解性能不高，耐久性能不理想。控制不好还会导致手感僵、假粘等现象。
国外高档合成革的复合贴面生产工艺多采用二液型熟化的贴面工艺进行贴面复合，该工艺虽然对合成革的性能有很大的提高，但由于需要熟化成型，每生产一定米数的产品后必须进行裁剪，然后放于熟化室进行熟化，从而导致产品的能耗大，占地面积大，加工时间长，加工成本高，离型纸使用遍数少，产品物性跟踪检测慢等弊端，应用起来受到极大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种二液型速成即剥离合成革复合贴面，主要是在粘合层添加一种快速的交联剂及交联催化剂，使双组份粘接层树脂达到快速交联，经过正常的贴面工艺就可达到合适的交联度，从而达到即剥的目的。利用该工艺生产的高剥离耐水解无纺布聚氨酯合成革具有剥离强度高、撕裂强度高、顶破强度高、耐曲折、耐低温、耐水解、耐酸、耐碱等优良物理机械性能。
本发明的技术方案如下：
二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：包括有基材、顶涂层、粘合层，所述的顶涂层、粘合层的各组份重量配比如下：
顶涂层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～2份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 8-16
催化剂 1-3。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层、粘合层的各组份重量配比如下：
顶涂层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 8-10份
催化剂 1-3份。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层与粘合层之间有中间层，中间层的各组份的重量配比为：
中间层：聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100
溶剂 30～50份
色料 0.5～15份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层中添加有超细木质素5-10份。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：溶剂选用DMF或MEK，色料选用溶剂型色浆，流平剂选用聚醚有机硅，功能性助剂指耐黄变助剂或聚醚有机硅耐磨助剂，交联剂为HDI三聚体，助剥离剂为聚醚有机硅助剂，催化剂为二丁基胺三丁基锡类混合助剂。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的催化剂选用江苏德发聚氨酯有限公司生产的HDC-01催化剂，聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂选用大日精化株式会社生产的NE-8875-30MF树脂，或者合肥安利化工公司生产的LT-4040、LT-4545、SA—5050树脂，聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂中聚醚含量30％，聚酯含量50％，聚碳为20％；LT-4040添加耐黄变助剂，LT-4545不加耐黄变助剂，SA—5050中聚碳为10％，聚醚为40％，聚酯为50％。
所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的粘合层中羟基含量为5％，顶涂层浆料黏度2000～3000cps、粘合层浆料黏度3000～5000cps，黏度与溶剂有关，通过溶剂的多少来控制黏度。一、产品配方设计
1、配方设计原则
二液型速成即剥离复合贴面工艺是技术人员经过大量的小试及中试后确定的。在工艺配方设计时不仅要熟悉各种原材料性能，而且要结合生产实际，既要考虑生产成本，又要满足生产操作要求。具体来说，主要有以下几点：
(1)PU树脂
聚氨酯树脂是决定该工艺实现的主要因素，同时它对合成革的内在物理机械性能、手感起着决定性作用。聚合物的性能主要依赖于它的化学结构和分子量。PU不是均聚物，它是由多元异氰酸酯、多元醇和胺类扩链剂等形成的无规共聚物，其羟基含量又决定了后期的反应。羟基含量高，后期固化反应速度快；羟基含量少，后期反应速度慢，主要反应为：
此反应需要在一定的温度下才能反应，但在高热的作用下会发生热降解，使得产品的力学性能下降。同时在热的作用下，还会由空气中的氧引发自由基连锁反应。另外水及湿气对合成革的影响也是十分显著的，由于分子中含有酯键，容易水解导致酯键断裂，使材料的整体强度大幅下降。聚醚型PU对水和湿气比聚酯型PU更稳定，但对热和氧十分敏感，易导致热降解。
同时，作为粘合层树脂的羟基含量也决定了复合贴面工艺。树脂中羟基含量少，是线型分子，树脂的成膜速度就会快，在烘干成膜过程中易成膜定型，但由于没有网状交联点，机械性能一般，一般适合一液型复合贴面工艺；而二液型熟化树脂中的羟基含量很多，树脂成膜速度慢，在烘干成膜过程中不能成膜定型，需要加入一定量的固化剂并在一定温度下进行熟化反应使其形成网状交联成膜定型，其机械性能较高，但由于要进行熟化反应，操作复杂，成本高，无法及时进行跟踪检测。而二液型速成即剥离树脂的羟基含量适中，加入适量的固化剂并配合一定量的促进剂，在高温下即可反应形成网状交联成膜定型，具有较高的机械性能，同时操作工艺简单，生产成本低，能够及时进行跟踪检测，生产效率高。因此，作为二液型速成树脂配方的设计要求十分严格，其选用的原材料要能够达到耐高温、耐水解、耐屈挠等性能要求，同时其羟基含量必须在一定的范围之内，羟基含量多则必须进行熟化反应，羟基含量少则易成膜，物性降低。采用二液型速成即剥离树脂SA--5050树脂，LT-4040中聚醚含量30％，聚酯含量50％，聚碳为20％，添加耐黄变助剂，LT—4545不加耐黄变助剂，SA—5050中聚碳为10％，聚醚为40％，聚酯为50％，脂肪族三聚体固化剂，胺类有机锡混合促进剂作为粘合层浆料。
(2)助剂
助剂在合成革生产中起着非常大的作用。不同的助剂所起的作用以及对产品的物性影响也不一样。根据产品的要求不同，选择的助剂也不一样。通过大量的实验对比，选择的助剂主要有：流平剂BYK-104，德国BYK公司生产，在生产中主要起流平作用；润湿分散剂BYK-104，德国BYK公司生产，对颜料起分散稳定作用；固化剂，配合二液型树脂使用，与树脂反应能够形成立体网状结构，要具有较高的反应活性，在高温下能迅速反应；促进剂，加快反应速度，达到速成即剥离目的。
二、生产工艺
1、生产工艺流程如下：
离型纸→放卷→浮刀涂头(涂刮面层浆料)→烘箱(烘干)→二刀涂头(再次涂刮面层浆料)→烘箱(烘干)→三刀涂头(涂刮粘合层浆料)→烘箱(烘半干)→复合湿法基材(复合贴面)→烘箱(烘干固化反应成膜)→冷却→产品与离型纸分别卷取→后加工(印花、压花、鞣纹等)→成品
2、生产工艺流程简述及与其它工艺区别
符合要求的离型纸(无划痕、无料渍、纸接头<1个/100米＝开卷后经补偿器到浮刀涂头涂覆预先配制好的面层浆料，经过烘箱烘干成膜，在二刀涂头处涂覆一定量的面层浆料，进入烘箱烘干成膜，在三刀涂头处涂覆一定量的预先配制好的粘合层浆料，进入烘箱，烘至半干，复合湿法基材，进入烘箱烘干，在烘干的同时进行交联固化成膜，再经过冷却后与离型纸分卷，再经过后处理，最后进行成品检验和包装。
一液型复合贴面工艺在三刀涂头涂料后进入烘箱成膜，经复合贴面后进行烘干，没有固化反应。其余工序相同。
二液型熟化复合贴面工艺经复合贴面后进入烘箱烘干，冷却后进行裁剪，再置于50℃左右的熟化室中进行熟化反应，一般要72小时后成膜定型，然后进行分卷，其余工序相同。
3、主要工艺参数
| 项目 | 参数 |
| 面层浆料黏度(cps) | 2000～3000 |
| 粘合层浆料黏度(cps) | 3000～5000 |
| 车速(m/min) | 5-8 |
| 一烘箱温度(℃) | 120 |
| 二烘箱温度(℃) | 120 |
| 三烘箱温度(℃) | 100～110 |
| 四烘箱温度(℃) | 120～135 |
| 复合贴面压力(Kg) | 4～5 |
4、生产工艺操作要点
①树脂的要求
树脂中的羟基含量要适中，固含量、黏度能够满足要求。树脂的羟基含量对反应速度影响十分明显，羟基含量少，反应速度慢，形成的立体网状结构较低，对物性提高不明显；羟基含量高，反应速度快，但短时间内很难达到高分子量，而且反应速度太快放热明显，会影响树脂性能。这在树脂合成时进行生产控制，严格控制MDI加入量、固含量、黏度达到指定标准。
②原料控制严格
DMF水分要严格控制在500ppm以下；配料过程中不能混入其他树脂；树脂配好后要立即进行密封，防止吸水。配方中添加的其它原料要用新开桶的，防止长时间放置导致吸水而影响产品品质。
③料温控制
要严格控制料温，不能超过50℃。特别是在夏天，气温高，料搅拌过程中不能长时间搅拌，搅拌时注意降温。
④固化剂、促进剂的添加
主料配好后，等待生产线将要生产时才可加入固化剂，而且加入固化剂的料不能多，要保证配好的料能够在1个小时之内用完，一批料快用完时再配第二批料。固化剂加入量不能少，也不能多，以配好的料在130℃下烘干5分钟能够固化为宜。促进剂必须在固化剂加入后经过搅拌才能加入并充分搅拌。搅拌好的料要及时送到生产线进行生产。
⑤生产过程控制
生产过程中要严格控制生产车速、烘箱温度。不能随意调节车速，否则易造成固化不充分或贴不上，生产车速一般控制在8～10m/min。烘箱温度设定不能低，否则溶剂挥发不完，固化不充分；也不能高，否则易造成贴不上或伤害离型纸，一般以120～130℃为宜。分卷剥离时要注意纸接头、纸疤，防止剥烂纸。
⑥静电的消除
由于该工艺能够使树脂在短时间内迅速成膜，因此树脂的初粘性相当好，造成与离型纸的结合也比一般工艺强，在剥离时会产生大量的静电，这对卷取和离型纸有一定的伤害。在卷取过程中，通过加金属棒来进行消除静电，同时增加空气湿度，达到消除静电的目的。
本发明的生产可操作性类似于一液型复合贴面工艺，加工时间短，能耗低，占地面积小，生产成本也比熟化型大幅度降低，生产效率明显提高，能及时对产品性能进行检测跟踪。
利用该工艺生产的高剥离耐水解无纺布聚氨酯合成革具有剥离强度高、撕裂强度高、顶破强度高、耐曲折、耐低温、耐水解、耐酸、耐碱等优良物理机械性能，与采用二液型熟化复合贴面工艺生产的聚氨酯合成革性能相当。手感柔韧、弹性好，产品档次高，适合用于高档运动鞋、时尚休闲鞋以及各种专业用球革。该工艺操作简便，类似于一液型复合贴面工艺，而产品的性能则达到合成革发达国家利用二液型熟化复合贴面工艺生产的高档合成革。
附图说明
图1为实施例3产品与已有技术生产产品的耐磨性能的对比。
图2为实施例3产品与已有技术生产产品的曲挠性能的对比。
具体实施方式
实施例1
运动鞋用超纤贴面.
干法浆料的配方以重量计为：
顶涂层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 8-10份
催化剂 1-3份
超细木质素(800-1000目) 5-10份
制成的超纤革物性指标为：耐磨H-22*1000次，剥离>100N/3cm，耐寒：>-20℃*8万，
常温曲挠：>200万次。若单组份物性会下降一半以上。
实施例2
高性能太空革贴面。
干法浆料的配方以重量计为
顶涂层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～2份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
中间层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 30～50份
色料 0.5～15份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 12-16
催化剂 1-3
所制的革物性指标：耐磨>H-22*500次耐寒：>-20℃*16万次，常温曲挠>200万次，。
若单组份物性会下降一半以上
实施例3
高性能沙发革贴面
干法浆料的配方以重量计为
顶涂层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～2份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
中间层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 30～50份
色料 0.5～15份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯聚碳共聚聚碳酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 14-16
催化剂 1-3
所制的革物性指标：耐磨>H-22*500次常温曲挠>200万次。若单组份物性会下降一半以上。
上述实施例中，溶剂选用DMF或MEK，色料选用溶剂型色浆，流平剂选用聚醚有机硅，功能性助剂指耐黄变助剂或聚醚有机硅耐磨助剂，交联剂为HDI三聚体，助剥离剂为聚醚有机硅助剂，催化剂为二丁基胺三丁基锡类混合助剂，催化剂选用HDC-01(江苏德发聚氨酯有限公司)，聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂选用NE-8875-30MF(大日精化株式会社)、合肥安利化工公司生产的LT-4040或LT-4545、SA—5050，LT-4545中聚醚含量30％，聚酯含量50％，聚碳为20％，LT-4040添加耐黄变助剂，LT—4545不加耐黄变助剂，SA—5050中聚碳为10％，聚醚为40％，聚酯为50％。
粘合层中羟基含量为5％，顶涂层浆料黏度2000～3000cps、粘合层浆料黏度3000～5000cps，黏度与溶剂有关，通过溶剂的多少来控制黏度。
1、产品的剥离强度对比
| 品名 | 本发明生产的无纺布聚氨酯合成革 | 一液型工艺生产的无纺布聚氨酯合成革 | 熟化型生产的无纺布聚氨酯合成革 |
| 剥离强度(N/3CM) | 110-150 | 90-120 | 110-150 |
2、恒温恒湿耐水解后剥离强度的对比(70℃×95RH)
3、强化耐碱后剥离强度的对比(70℃×10％NaOH)
4、强化耐酸性能对比(25℃×12％HCL)
5、耐磨性能的对比(马丁达尔)
采用了先做恒温恒湿(70℃×95RH)后，再做耐磨对比，见图1。
6、常温曲挠性能的对比
采用了先做恒温恒湿(70℃×95RH)后，再做曲挠对比，见图2。
Claims (7)
1、二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：包括有基材、顶涂层、粘合层，所述的顶涂层、粘合层的各组份重量配比如下：
顶涂层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～2份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 8-16
催化剂 1-3。
2、根据权利要求1所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层、粘合层的各组份重量配比如下：
顶涂层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 30～80份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
助剥离剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份
粘合层：
聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100份
溶剂 10～50份
色料 20-30份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 0.5～3份
交联剂 8-10份
催化剂 1-3份。
3、根据权利要求1所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层与粘合层之间有中间层，中间层的各组份的重量配比为：
中间层：聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂 100
溶剂 30～50份
色料 0.5～15份
流平剂 0.5～1份
功能性助剂 1～5份。
4、根据权利要求1所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的顶涂层中添加有超细木质素5-10份。
5、根据权利要求1-4之一所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：溶剂选用DMF或MEK，色料选用溶剂型色浆，流平剂选用聚醚有机硅，功能性助剂指耐黄变助剂或聚醚有机硅耐磨助剂，交联剂为HDI三聚体，助剥离剂为聚醚有机硅助剂，催化剂为二丁基胺三丁基锡类混合助剂。
6、根据权利要求1所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的催化剂选用江苏德发聚氨酯有限公司生产的HDC-01催化剂，聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂选用大日精化株式会社生产的NE-8875-30MF树脂，或者合肥安利化工公司生产的LT-4040、LT-4545、SA—5050树脂，聚醚、聚酯、聚碳酸酯共聚聚氨酯型树脂中聚醚含量30％，聚酯含量50％，聚碳为20％；LT-4040添加耐黄变助剂，LT-4545不加耐黄变助剂，SA—5050中聚碳为10％，聚醚为40％，聚酯为50％。
7、根据权利要求1所述的二液型速成即剥离合成革复合贴面，其特征在于：所述的粘合层中羟基含量为5％，顶涂层浆料黏度2000～3000cps、粘合层浆料黏度3000～5000cps，黏度与溶剂有关，通过溶剂的多少来控制黏度。
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