CN101497689A - 乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，属封端聚醚的合成技术领域，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，通过抽真空条件下氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸以后，加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后通过抽真空及降膜蒸发器在真空条件下脱酸脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酰基封端烯丙醇聚醚；烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比可为1∶1.2～3.0，抽真空条件下氮气鼓泡脱酸工序中的温度可为120～130℃，真空度为－0.080～－0.090MPa，时间为2.0～3.0小时。本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能。

Description

乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，属封端聚醚的合成技术领域。
背景技术
乙酰基封端烯丙醇聚醚是指烯丙醇聚醚末端羟基上的氢被乙酰基取代的聚醚。乙酰基封端烯丙醇聚醚除具有烯丙醇聚醚的性质之外，还具有许多特殊性质，例如封端后的聚醚泡沫低，亲油性强，流动点低，粘度变小等性质，适用于合成聚醚改性有机硅等领域。目前，乙酰基封端烯丙醇聚醚的的合成工艺鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，尤其是解决烯丙醇聚醚分子量较高(如M≥5000)而乙酸及乙酸酐含量要求较低(如乙酸含量≤100ppm、乙酸酐含量≤10ppm)的问题。
乙酰基封端烯丙醇聚醚的表达式为：
Figure A200810163989D00031
式中：m+n＝3～300；烯丙醇聚醚链段为均聚、嵌段或无规共聚。
本发明为乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，其特征在于通过抽真空条件下氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸以后，加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后通过抽真空及降膜蒸发器在真空条件下脱酸脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酰基封端烯丙醇聚醚。
所述烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比可为1：1.2～3.0。
所述抽真空条件下氮气鼓泡脱酸工序中的温度可为120～130℃，真空度为—0.080～—0.090MPa，时间为2.0～3.0小时。
所述水解工序中水的加入量可为烯丙醇聚醚重量的1.5～5.0％，水解温度为70～80℃，水解时间为30～50分钟。
所述水解后的抽真空工序中的温度可为90～100℃，真空度为—0.070～—0.090MPa，时间为0.5～1.0小时。
所述降膜蒸发器真空条件下脱酸工序中的温度可为100～130℃，真空度为≤100Pa，时间为1.0～2.0小时。
本发明的优点是通过抽真空条件下氮气鼓泡脱出大部分的乙酸及乙酸酐后，加入水使剩余沸点温度较高的乙酸酐水解成为沸点温度较低的乙酸，同时利用水汽蒸馏原理通过抽真空及降膜蒸发器在真空条件下脱出剩余乙酸及微量乙酸酐，聚醚精制吸附等过程制取乙酰基封端烯丙醇聚醚。另外对烯丙醇聚醚与乙酸酐的加入量及配比进行合理调整，对水解、脱酸等工序中的反应温度和时间进行优化选择，工艺合理，操作简单。由本发明制得的乙酰基封端烯丙醇聚醚，封端率高、质量稳定、乙酸及乙酸酐含量低、钾、钠离子含量低、反应活性好，适用于合成聚醚改性有机硅等领域。
具体实施方式
本发明的实施例中，封端率的定义为：
实施例1：在反应釜中加入1600份烯丙醇无规聚醚(M＝5000)，82份乙酸酐，接冷凝回流装置，升温至130～140℃，回流反应2.5小时。接蒸馏装置，调整氮气通入量，使真空度为-0.080～—0.085MPa，鼓泡脱酸2.5小时。降温至70℃，加入50份水，搅拌40分钟，在温度为90℃，真空度为—0.070～—0.090MPa条件下抽真空0.8小时，后转入降膜蒸发器，在温度为100～120℃、真空度≤100Pa的条件下脱酸1.5小时，后经聚醚精制吸附得乙酰基封端烯丙醇无规聚醚，封端率为96％，乙酸含量为45ppm，乙酸酐含量为0ppm。
实施例2：在反应釜中加入1600份烯丙醇无规聚醚(M＝7000)，68份乙酸酐，接冷凝回流装置，升温至130～140℃，回流反应2.5小时。接蒸馏装置，调整氮气通入量，使真空度为-0.085～—0.090MPa，鼓泡脱酸3.0小时。降温至70℃，加入65份水，搅拌40分钟，在温度为90℃，真空度为—0.070～—0.090MPa条件下抽真空1.0小时，后转入降膜蒸发器，在温度为110～130℃、真空度≤100Pa的条件下脱酸2.0小时，后经聚醚精制吸附得乙酰基封端烯丙醇无规聚醚，封端率为95％，乙酸含量为72ppm，乙酸酐含量为0ppm。

Claims (6)

1、一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料，其特征在于通过抽真空条件下氮气鼓泡脱酸方式脱出大部分酸以后，加入水使剩余乙酸酐水解为乙酸，然后通过抽真空及降膜蒸发器在真空条件下脱酸脱出乙酸及微量乙酸酐，最后经聚醚精制吸附制得乙酰基封端烯丙醇聚醚。
2、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于所述烯丙醇聚醚与乙酸酐的摩尔比为1：1.2～3.0。
3、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于所述抽真空条件下氮气鼓泡脱酸工序中的温度为120～130℃，真空度为—0.080～—0.090MPa，时间为2.0～3.0小时。
4、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于所述水解工序中水的加入量为烯丙醇聚醚重量的1.5～5.0％，水解温度为70～80℃，水解时间为30～50分钟。
5、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于所述水解后的抽真空工序中的温度为90～100℃，真空度为—0.070～—0.090MPa，时间为0.5～1.0小时。
6、按权利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的制备方法，其特征在于所述降膜蒸发器真空条件下脱酸工序中的温度为100～130℃，真空度为≤100Pa，时间为1.0～2.0小时。
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