CN108864420A - 一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，包括主管路以及与主管路的进口端相连通的第一进料管路和第二进料管路；所述主管路上从上游至下游依次设置有静态混合器、固定床反应器、蒸发器和成品罐，所述蒸发器的数量至少为两个，蒸发器上还设置有提纯分离装置，所述提纯分离装置包括与所述蒸发器相连通的分离物储存罐，分离物储存罐与蒸发器之间设置有冷凝器，所述冷凝器上连接有真空泵；所述第一进料管路和第二进料管路上分别设置有换热器，本发明还公开了一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其通过应用上述设备实现了烯丙基聚醚的连续酯化生产，还有效防止了成品烯丙基聚醚的双键断裂失活，极大的提高了烯丙基聚醚的成品稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及烯丙基聚醚生产技术领域，具体涉及一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备及工艺。
背景技术
目前烯丙基聚醚的生产采用间歇生产工艺，其通过单纯的向反应釜中加入烯丙醇聚醚和过量的乙酸酐来自催化生产烯丙基聚醚，期间还会在反应釜中应用氮气鼓泡脱酸等手段，反应完毕后取出成品然后重新加入原料进行反应，操作繁琐，生产效率很低；另外，由于采用现有生产设备的烯丙基聚醚的生产工艺中乙酸酐和成品烯丙基聚醚的接触时间较长，容易造成烯丙基聚醚的双键断裂失活，严重影响成品烯丙基聚醚的成品品质，不利于企业的大规模稳定生产。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备；本发明的另一目的在于提供一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，包括主管路以及与主管路的进口端相连通的第一进料管路和第二进料管路；所述主管路上从上游至下游依次设置有静态混合器、固定床反应器、蒸发器和成品罐，所述蒸发器的数量至少为两个，蒸发器上还设置有提纯分离装置，所述提纯分离装置包括与所述蒸发器相连通的分离物储存罐，分离物储存罐与蒸发器之间设置有冷凝器，所述冷凝器上连接有真空泵。
优选的，所述蒸发器的数量为两个，所述蒸发器包括一级蒸发器和位于一级蒸发器下游的二级蒸发器。
优选的，所述一级蒸发器和二级蒸发器分别为薄膜蒸发器和短程蒸发器，其中，短程蒸发器与分离物储存罐之间的冷凝器设置在短程蒸发器内。
优选的，所述主管路上还设置有缓冲罐，所述缓冲罐位于所述一级蒸发器和二级蒸发器之间。
优选的，所述第一进料管路和第二进料管路上均设置有换热器。
一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：向固定床反应器中装填催化剂，然后分别向第一进料管路和第二进料管路中连续通入烯丙醇聚醚和乙酸酐，烯丙醇聚醚和乙酸酐的摩尔比为1∶1-1.2，烯丙醇聚醚和乙酸酐流入所述主管路并经过静态混合器的混合后进入所述固定床反应器；
步骤二：进入固定床反应器的烯丙基聚醚和乙酸酐发生酯化反应，反应方程式如下，
，
其中x为0-50，y为0-50；反应后得到混合物A，混合物A包括烯丙基聚醚、乙酸以及未参与反应的乙酸酐，将混合物A通过所述主管路送至所述一级蒸发器内；
步骤三：混合物A中的大部分乙酸和乙酸酐在所述一级蒸发器内吸热变为气体后进入冷凝器内并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入所述分离物储存罐内供回收之用，完成一级分离提纯过程，与一级蒸发器相连的冷凝器的真空度为0-1000pa；经过一级分离提纯过程后的混合物A变为混合物B，混合物B包括烯丙基聚醚以及少量的乙酸和乙酸酐；
步骤四：将混合物B通入所述缓冲罐内缓冲后再通入所述二级蒸发器，混合物B中的剩余乙酸和乙酸酐吸热变为气体后进入二级蒸发器内的冷凝器内并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入所述分离物储存罐内供回收之用，完成二级分离提纯过程，二级蒸发器内的冷凝器的真空度为0-100pa；经过二级分离提纯过程后的产物即为烯丙基聚醚成品；
步骤五：将烯丙基聚醚通过主管路通入成品罐内，完成烯丙基聚醚的连续酯化生产过程。
优选的，所述催化剂为固体酸、阳离子交换树脂和固体超强酸中的一种。
优选的，所述固定床反应器的反应温度为100℃-130℃，停留时间为20min-60min。
优选的，所述一级蒸发器的反应温度110℃-130℃，混合物A在一级蒸发器内的停留时间为5min-50min。
优选的，所述二级蒸发器的反应温度为120℃-140℃，混合物B在二级蒸发器内的反应时间为2min-20min。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明摒弃了现有技术中烯丙基聚醚的间歇生产工艺，实现了烯丙基聚醚的连续酯化生产，无需间歇性的投放原料，大大提高了生产效率；另外，本申请中不仅用催化剂加速了反应过程还应用了至少两个蒸发器进行烯丙基聚醚与乙酸和乙酸酐的快速有效分离，大大缩短了乙酸和乙酸酐与烯丙基聚醚的接触时间，有效防止了成品烯丙基聚醚的双键断裂失活，极大的提高了烯丙基聚醚的成品稳定性，有利于企业的大规模稳定生产。
附图说明
图1为本发明实施例中烯丙基聚醚的连续酯化生产设备的结构示意图。
具体实施方式
下面，结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本实施例所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，包括主管路1以及与主管路1的进口端相连通的第一进料管路2和第二进料管路3；主管路1上从上游至下游依次设置有静态混合器4、固定床反应器5、蒸发器6和成品罐7，蒸发器6的数量至少为两个，蒸发器6上还设置有提纯分离装置，提纯分离装置包括与蒸发器6相连通的分离物储存罐8，分离物储存罐8与蒸发器6之间设置有冷凝器9，冷凝器9上连接有真空泵10。
蒸发器6的数量为两个，蒸发器6包括一级蒸发器6a和位于一级蒸发器6a下游的二级蒸发器6b。
一级蒸发器6a和二级蒸发器6b分别为薄膜蒸发器和短程蒸发器，其中，短程蒸发器与分离物储存罐之间的冷凝器设置在短程蒸发器内。
主管路1上还设置有缓冲罐11，缓冲罐11位于一级蒸发器6a和二级蒸发器6b之间。
第一进料管路2和第二进料管路3上均设置有换热器12。
本实施例还提供了一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：向固定床反应器5中装填固体酸催化剂，然后分别向第一进料管路2和第二进料管路3中连续通入烯丙醇聚醚和乙酸酐，烯丙醇聚醚和乙酸酐的摩尔比为1∶1.1，烯丙醇聚醚和乙酸酐分别被换热器12加热升温至80℃后流入主管路1并经过静态混合器4的混合后进入固定床反应器5；
步骤二：进入固定床反应器5的烯丙基聚醚和乙酸酐发生酯化反应，反应方程式如下，
，
其中x为0-50，y为0-50；反应后得到混合物A，混合物A包括烯丙基聚醚、乙酸以及未参与反应的乙酸酐，将混合物A通过主管路1送至一级蒸发器6a内；
步骤三：混合物A中的大部分乙酸和乙酸酐在一级蒸发器6a内吸热变为气体后进入冷凝器9中并放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成一级分离提纯过程，与一级蒸发器相连的冷凝器的真空度为500pa；经过一级分离提纯过程后的混合物A变为混合物B，混合物B包括烯丙基聚醚以及少量的乙酸和乙酸酐；
步骤四：将混合物B通入缓冲罐11内缓冲后再通入二级蒸发器，混合物B中的剩余乙酸和乙酸酐吸热变为气体后进入与二级蒸发器内的冷凝器9中并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成二级分离提纯过程，二级蒸发器内的冷凝器的真空度为50pa；经过二级分离提纯过程后的产物即为烯丙基聚醚成品；
步骤五：将烯丙基聚醚通过主管路1通入成品罐7内，完成烯丙基聚醚的连续酯化生产过程。
固定床反应器的反应温度为115℃，停留时间为30min。
一级蒸发器的反应温度120℃，混合物A在一级蒸发器内的停留时间为20min。
二级蒸发器的反应温度为130℃，混合物B在二级蒸发器内的停留时间为10min。
下表为实施例1与现有技术中自催化鼓泡脱酸法的成品测试结果：
从上表可以看出，相对自催化鼓泡脱酸法而言，本实施例的总体反应时间显著缩短，大大提高了生产效率；另外，成品烯丙基聚醚的双键完整性显著高于自催化鼓泡脱酸法，有效防止了成品烯丙基聚醚的双键断裂失活，极大的提高了成品烯丙基聚醚的成品稳定性，有利于企业的大规模稳定生产。
实施例2
本实施例所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，同实施例1。
本实施例还提供了一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：向固定床反应器5中装填阳离子交换树脂作为催化剂，然后分别向第一进料管路2和第二进料管路3中连续通入烯丙醇聚醚和乙酸酐，烯丙醇聚醚和乙酸酐的摩尔比为1∶1.2，烯丙醇聚醚和乙酸酐分别被换热器12加热升温至80℃后流入主管路1并经过静态混合器4的混合后进入固定床反应器5；
步骤二：进入固定床反应器5的烯丙基聚醚和乙酸酐发生酯化反应，反应方程式如下，
，
其中x为0-50，y为0-50；反应后得到混合物A，混合物A包括烯丙基聚醚、乙酸以及未参与反应的乙酸酐，将混合物A通过主管路1送至一级蒸发器6a内；
步骤三：混合物A中的大部分乙酸和乙酸酐在一级蒸发器6a内吸热变为气体后进入冷凝器9中并放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成一级分离提纯过程，与一级蒸发器相连的冷凝器的真空度为1000pa；经过一级分离提纯过程后的混合物A变为混合物B，混合物B包括烯丙基聚醚以及少量的乙酸和乙酸酐；
步骤四：将混合物B通入缓冲罐11内缓冲后再通入二级蒸发器，混合物B中的剩余乙酸和乙酸酐吸热变为气体后进入与二级蒸发器内的冷凝器9中并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成二级分离提纯过程，二级蒸发器内的冷凝器的真空度为100pa；经过二级分离提纯过程后的产物即为烯丙基聚醚成品；
步骤五：将烯丙基聚醚通过主管路1通入成品罐7内，完成烯丙基聚醚的连续酯化生产过程。
固定床反应器的反应温度为110℃，停留时间为60min，一级蒸发器的反应温度110℃，混合物A在一级蒸发器内的停留时间为50min。
二级蒸发器的反应温度为120℃，混合物B在二级蒸发器内的停留时间为20min。
下表为实施例2与现有技术中自催化鼓泡脱酸法的成品测试结果：
实施例3
本实施例所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，同实施例1。
本实施例还提供了一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：向固定床反应器5中装填固体超强酸作为催化剂，然后分别向第一进料管路2和第二进料管路3中连续通入烯丙醇聚醚和乙酸酐，烯丙醇聚醚和乙酸酐的摩尔比为1∶1，烯丙醇聚醚和乙酸酐分别被换热器12加热升温至80℃后流入主管路1并经过静态混合器4的混合后进入固定床反应器5；
步骤二：进入固定床反应器5的烯丙基聚醚和乙酸酐发生酯化反应，
，
其中x为0-50，y为0-50；反应后得到混合物A，混合物A包括烯丙基聚醚、乙酸以及未参与反应的乙酸酐，将混合物A通过主管路1送至一级蒸发器6a内；
步骤三：混合物A中的大部分乙酸和乙酸酐在一级蒸发器6a内吸热变为气体后进入冷凝器9中并放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成一级分离提纯过程，与一级蒸发器相连的冷凝器的真空度为100pa；经过一级分离提纯过程后的混合物A变为混合物B，混合物B包括烯丙基聚醚以及少量的乙酸和乙酸酐；
步骤四：将混合物B通入缓冲罐11内缓冲后再通入二级蒸发器，混合物B中的剩余乙酸和乙酸酐吸热变为气体后进入与二级蒸发器内的冷凝器9中并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入分离物储存罐8内供回收之用，完成二级分离提纯过程，二级蒸发器内的冷凝器的真空度为10pa；经过二级分离提纯过程后的产物即为烯丙基聚醚成品；
步骤五：将烯丙基聚醚通过主管路1通入成品罐7内，完成烯丙基聚醚的连续酯化生产过程。
固定床反应器的反应温度为130℃，停留时间为20min。
一级蒸发器的反应温度130℃，混合物A在一级蒸发器内的停留时间为5min。
二级蒸发器的反应温度为140℃，混合物B在二级蒸发器内的停留时间为2min。
下表为实施例3与现有技术中自催化鼓泡脱酸法的成品测试结果：
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (10)
1.一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，其特征在于，包括主管路以及与主管路的进口端相连通的第一进料管路和第二进料管路；所述主管路上从上游至下游依次设置有静态混合器、固定床反应器、蒸发器和成品罐，所述蒸发器的数量至少为两个，蒸发器上还设置有提纯分离装置，所述提纯分离装置包括与所述蒸发器相连通的分离物储存罐，分离物储存罐与蒸发器之间设置有冷凝器，所述冷凝器上连接有真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，其特征在于，所述蒸发器的数量为两个，所述蒸发器包括一级蒸发器和位于一级蒸发器下游的二级蒸发器。
3.根据权利要求2所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，其特征在于，所述一级蒸发器和二级蒸发器分别为薄膜蒸发器和短程蒸发器。
4.根据权利要求2所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，其特征在于，所述主管路上还设置有缓冲罐，所述缓冲罐位于所述一级蒸发器和二级蒸发器之间。
5.根据权利要求1所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产设备，其特征在于，所述第一进料管路和第二进料管路上均设置有换热器。
6.一种应用如权利要求1-5任一所述的生产设备的烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：向固定床反应器中装填催化剂，然后分别向第一进料管路和第二进料管路中连续通入烯丙醇聚醚和乙酸酐，烯丙醇聚醚和乙酸酐的摩尔比为1∶1-1.2，烯丙醇聚醚和乙酸酐流入所述主管路并经过静态混合器的混合后进入所述固定床反应器；
步骤二：进入固定床反应器的烯丙基聚醚和乙酸酐发生酯化反应，反应方程式如下，
，
其中x为0-50，y为0-50；反应后得到混合物A，混合物A包括烯丙基聚醚、乙酸以及未参与反应的乙酸酐，将混合物A通过所述主管路送至所述一级蒸发器内；
步骤三：混合物A中的大部分乙酸和乙酸酐在所述一级蒸发器内吸热变为气体后进入冷凝器并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入所述分离物储存罐内供回收之用，完成一级分离提纯过程，与一级蒸发器相连的冷凝器的真空度为0-1000pa；经过一级分离提纯过程后的混合物A变为混合物B，混合物B包括烯丙基聚醚以及少量的乙酸和乙酸酐；
步骤四：将混合物B通入所述缓冲罐内缓冲后再通入所述二级蒸发器，混合物B中的剩余乙酸和乙酸酐吸热变为气体后进入二级蒸发器内的冷凝器内并在冷凝器内放热变为乙酸和乙酸酐的混合液体后进入所述分离物储存罐内供回收之用，完成二级分离提纯过程，二级蒸发器内的真空冷凝器的真空度为0-100pa；经过二级分离提纯过程后的产物即为烯丙基聚醚成品；
步骤五：将烯丙基聚醚通过主管路通入成品罐内，完成烯丙基聚醚的连续酯化生产过程。
7.根据权利要求5所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其特征在于，所述催化剂为固体酸、阳离子交换树脂和固体超强酸中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其特征在于，所述固定床反应器的反应温度为100℃-130℃，停留时间为20min-60min。
9.根据权利要求5所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其特征在于，所述一级蒸发器的反应温度110℃-130℃，混合物A在一级蒸发器内的停留时间为5min-50min。
10.根据权利要求5所述的一种烯丙基聚醚的连续酯化生产工艺，其特征在于，所述二级蒸发器的反应温度为120℃-140℃，混合物B在二级蒸发器内的反应时间为2min-20min。
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