CN101476144A - 用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法 - Google Patents

用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法 Download PDF

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本发明公开了一种用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括除油、热水洗、冷水洗、腐蚀、逆流漂洗、冷水洗、阳极氧化、逆流漂洗、封闭、干燥，其特征在于阳极氧化工序槽液配制、除油工序槽液配制、腐蚀工序槽液配制及封闭工序槽液配制。本发明处理的铝及铝合金具有膜层结晶细致、耐蚀性强、绝缘性好、装饰性好的特点。

Description

用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种阳极氧化方法。
背景技术
对铝及铝合金表面进行阳极氧化处理，以形成保护膜层，从而使其具有较好的耐蚀性、绝缘性。随着国际合作航空、非航空产品转包生产的扩大，传统的对铝及铝合金表面进行阳极氧化处理采用的铬酸阳极化法在耐蚀性、绝缘性、外观上均无法满足现在航空产品的需要，因而需要一种新的方法，以提高其耐蚀性、绝缘性及外观。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种膜层结晶细致、耐蚀性强、绝缘性好、装饰性好的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法。
本发明的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括除油、热水洗、冷水洗、腐蚀、逆流漂洗、冷水洗、阳极氧化、逆流漂洗、封闭、干燥，其特征在于阳极氧化工序为：
a)阳极氧化槽液的配制：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积70～75％加入纯水，加热约至40℃在搅拌状态下加入55～60g/L的CrO3，使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解1.5～1.8g/L的草酸，充分溶解后加入槽中，补加纯水至槽液总体积，槽液中Cr3+为0.5～0.7g/L。若Cr3+低于0.5g/L时，加还原剂C2H2O4.2H2O或电解槽液进行调整；
b)阳极化处理：
阳极化零件入槽后在35秒内通电进行阳极化，阳极化温度为36～38℃，阳极化开始采用缓启动升压，3～5分钟内电压从零缓升至正常电压，然后保持正常电压恒定50～55分钟后，电压在30秒钟缓慢下降至零，取出零件。
上述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其中除油工序为：
a)除油槽液配制：用自来水配制槽液，在槽中按槽液总体积70～75％加入自来水，加热约至55℃在搅拌状态下加入20～23g/L的Na3PO4，使其充分溶解；然后加入0.5～2g/L的Na2CO3、2.5～3g/L的三乙醇胺，待充分溶解后再加入1～3mL/L的C17H33COOH.N(CH2CH2OH)3，并搅拌使其充分溶解，补加自来水至槽液总体积，调整槽液pH值为9～9.5；若pH值高于9.5时，用硼酸进行调整，若pH值低于9时，用硼砂进行调整；
b)零件入槽后开启超声波进行除油，调至所需电流3～5A，除油温度控制在55～65℃，保持15-25分钟。
上述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其中腐蚀工序为：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积75％加入纯水，然后缓慢加入190～210g/L的硫酸，加入硫酸后用压缩空气轻微搅拌30分钟后再加入45～55g/L的CrO3，将槽液温度升至42～47℃，继续搅拌至CrO3充分溶解，补加纯水至槽液总体积；
上述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其中封闭工序为：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积加入纯水，加热约至70℃在搅拌状态下加入30～50mg/L的重铬酸钾，使其充分溶解后继续加温至90～99℃，将槽液pH值调至5.5～6.5即可，封闭后的零件在90～95℃下经清洗后吹干。
本发明与现有技术相比，从以上技术方案可知，以发明人反复实验证明，采用铬酸+草酸+三价铬的组合的阳极化槽液及工艺条件，阳极化能得到理想的氧化膜，膜层抗腐蚀性好(盐雾试验达350～500)。膜层绝缘性好(击穿电压大于200V)。膜层结晶细致，厚度为2～5um范围内染色效果，装饰性好，适用于精密配合尺寸零件局部硬质阳极化零件非硬质阳极化面的良好绝缘保护层。适应尺寸精度高的零件。选择弱碱性除油槽液加超声波除油，该除油工艺可防止零件产生过腐蚀，尤其对精密零件的除油，能确保零件的公差尺寸不受影响，除油效果好，加超声波可提高除油效率及速度。选择H2SO4、CrO3型腐蚀槽液，能有效清理零件表面的氧化物，清洁和活化零件表面，可使草铬酸阳极化顺利氧化成膜，外观颜色一致，膜层均匀。封闭槽液的成分能保证封闭效果好。
具体实施方式
实施例1：
用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括如下步骤：
(1)除油：
a)除油槽液配制：用自来水配制槽液，在槽中加入350L自来水，加热约至55℃，在搅拌状态下加入11.5kg的Na3PO4，使其充分溶解；然后加入0.25kg的Na2CO3、1.25kg的三乙醇胺，待充分溶解后再加入500mL的C17H33COOH.N(CH2CH2OH)3，并搅拌使其充分溶解，补加自来水至500L，调整槽液pH值9.5，若pH值高于9.5时，用硼酸进行调整，若pH值低于9时，用硼砂进行调整；
b)零件入槽后开启超声波进行除油，调至所需电流3A，除油温度控制在55～65℃，保持15-25分钟；
(2)热水洗；
(3)冷水洗：
(4)腐蚀：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入375L纯水，然后缓慢加入105kg的硫酸，加入硫酸后用压缩空气轻微搅拌30分钟后再加入27.5kg的CrO3，将槽液温度升至42℃，继续搅拌至CrO3充分溶解，补加纯水至500L；
(5)逆流漂洗；
(6)冷水洗：
(7)阳极氧化：
a)阳极氧化槽液的配制：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入350L纯水，加热约至40℃在搅拌状态下加入27.5kg的CrO3，使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解0.9kg的草酸，充分溶解后加入槽中，加纯水至500L，槽液中Cr3+为0.5～0.7g/L，若Cr3+低于0.5g/L时，加还原剂C2H2O4.2H2O或电解槽液进行调整；
b)阳极化处理：
阳极化零件入槽后在35秒内通电进行阳极化，阳极化温度为36～38℃，阳极化开始采用缓启动升压，3～5分钟内电压从零缓升至正常电压，然后保持正常电压恒定50～55分钟后，电压在30秒钟缓慢下降至零，取出零件。
(8)逆流漂洗：
(9)封闭：
用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入500L纯水，加热约至70℃在搅拌状态下加入15g的重铬酸钾，使其充分溶解后继续加温至90～99℃，将槽液pH值调至6，封闭后的零件在90～95℃下经清洗后吹干。
(10)干燥。
实施例2：
用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括如下步骤：
(1)除油：
a)除油槽液配制：用自来水配制槽液，在槽中按槽液总体积375L加入自来水，加热约至55℃在搅拌状态下加入10kg的Na3PO4，使其充分溶解；然后加入0.25kg的Na2CO3、1.25kg的三乙醇胺，待充分溶解后再加入500mL的C17H33COOH.N(CH2CH2OH)3，并搅拌使其充分溶解，补加自来水至500L，调整槽液pH值为9；
b)零件入槽后开启超声波进行除油，调至所需电流5A，除油温度控制在55～65℃，保持15-25分钟；
(2)热水洗；
(3)冷水洗：
(4)腐蚀：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入375L纯水，然后缓慢加入95kg的硫酸，加入硫酸后用压缩空气轻微搅拌30分钟后再加入22.5kg的CrO3，将槽液温度升至42～47℃，继续搅拌至CrO3充分溶解，补加纯水至500L；
(5)逆流漂洗；
(6)冷水洗：
(7)阳极氧化：
a)阳极氧化槽液的配制：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入375L纯水，加热约至40℃在搅拌状态下加入27.5kg的CrO3，使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解0.75kg的草酸，充分溶解后加入槽中，加纯水至500L，槽液中Cr3+为0.5～0.7g/L，若Cr3+低于0.5g/L时，加还原剂C2H2O4.2H2O或电解槽液进行调整；
b)阳极化处理：
阳极化零件入槽后在35秒内通电进行阳极化，阳极化温度为36～38℃，阳极化开始采用缓启动升压，3～5分钟内电压从零缓升至正常电压，然后保持正常电压恒定50～55分钟后，电压在30秒钟缓慢下降至零，取出零件。
(8)逆流漂洗：
(9)封闭：
用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入500L纯水，加热约至70℃在搅拌状态下加入20g的重铬酸钾，使其充分溶解后继续加温至90℃，将槽液pH值调至6，封闭后的零件在90～95℃下经清洗后吹干。
(10)干燥。
实施例3：
用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括如下步骤：
(1)除油：
a)除油槽液配制：用自来水配制槽液，在槽中加入360L自来水，加热约至55℃在搅拌状态下加入11kg的Na3PO4，使其充分溶解；然后加入1kg的Na2CO3、1.5kg的三乙醇胺，待充分溶解后再加入150mL的C17H33COOH.N(CH2CH2OH)3，并搅拌使其充分溶解，补加自来水至500L，调整槽液pH值9.5，若pH值高于9.5时，用硼酸进行调整，若pH值低于9时，用硼砂进行调整；
b)零件入槽后开启超声波进行除油，调至所需电流4A，除油温度控制在55～65℃，保持15-25分钟；
(2)热水洗；
(3)冷水洗：
(4)腐蚀：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入375L纯水，然后缓慢加入105kg的硫酸，加入硫酸后用压缩空气轻微搅拌30分钟后再加入22.5kg的CrO3，将槽液温度升至42～47℃，继续搅拌至CrO3充分溶解，补加纯水至500L；
(5)逆流漂洗；
(6)冷水洗：
(7)阳极氧化：
a)阳极氧化槽液的配制：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入360L纯水，加热约至40℃在搅拌状态下加入30kg的CrO3，使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解0.9kg的草酸，充分溶解后加入槽中，加纯水至500L，槽液中Cr3+为0.5～0.7g/L，，若Cr3+低于0.5g/L时，加还原剂C2H2O4.2H2O或电解槽液进行调整；
b)阳极化处理：
阳极化零件入槽后在35秒内通电进行阳极化，阳极化温度为36～38℃，阳极化开始采用缓启动升压，3～5分钟内电压从零缓升至正常电压，然后保持正常电压恒定50～55分钟后，电压在30秒钟缓慢下降至零，取出零件。
(8)逆流漂洗：
(9)封闭：
用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中加入500L纯水，加热约至70℃在搅拌状态下加入25g的重铬酸钾，使其充分溶解后继续加温至99℃，将槽液pH值调至6，封闭后的零件在90～95℃下经清洗后吹干。
(10)干燥。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1、一种用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，包括除油、热水洗、冷水洗、腐蚀、逆流漂洗、冷水洗、阳极氧化、逆流漂洗、封闭、干燥，其特征在于阳极氧化工序为：
a)阳极氧化槽液的配制：
a)阳极氧化槽液的配制：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积70～75％加入纯水，加热约至40℃在搅拌状态下加入55～60g/L的CrO3，使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解1.5～1.8g/L的草酸充分溶解后加入槽使其充分溶解；用沸腾的纯水溶解1.5～1.8g/L的酸，充分解后加槽中，补加纯水至槽液总体积，槽液中Cr3+为0.5～0.7g/L。
b)阳极化处理：
阳极化零件入槽后在35秒内通电进行阳极化，阳极化温度为36～38℃，阳极化开始采用缓启动升压，3～5分钟内电压从零缓升至正常电压，然后保持正常电压恒定50～55分钟后，电压在30秒钟缓慢下降至零，取出零件。
2、如权利要求1所述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其特征在于除油工序为：
a)除油槽液配制：a)除油槽液配制：用自来水配制槽液，在槽中按槽液总体积70～75％加入自来水，加热约至55℃在搅拌状态下加入20～23g/L的Na3PO4，使其充分溶解；然后加入0.5～2g/L的Na2CO3、2.5～3g/L的三乙醇胺，待充分溶解后再加入1～3mL/L的C17H33COOH.N(CH2CH2OH)3，并搅拌使其充分溶解，补加自来水至槽液总体积，调整槽液pH值为9～9.5；
b)零件入槽后开启超声波进行除油，调至所需电流3～5A，除油温度控制在55～65℃，保持15-25分钟。
3、如权利要求1或2所述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其特征在于腐蚀工序为：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积75％加入纯水，然后缓慢加入190～210g/L的硫酸，加入硫酸后用压缩空气轻微搅拌30分钟后再加入45～55g/L的CrO3，将槽液温度升至42～47℃，继续搅拌至CrO3充分溶解，补加纯水至槽液总体积。
4、如权利要求3所述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其特征在于封闭工序为：用纯水配制槽液，水质标准为pH为5.5～8.5、电阻率≥100000Ω/cm、氯化物≤5mg/L、硅≤1mg/L；在槽中按槽液总体积加入纯水，加热约至70℃在搅拌状态下加入30～50mg/L的重铬酸钾，使其充分溶解后继续加温至90～99℃，将槽液pH值调至5.5～6.5即可，封闭后的零件在90～95℃下经清洗后吹干。
5、如权利要求1所述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其特征在于阳极氧化槽液若Cr3+低于0.5g/L时，加还原剂C2H2O4·2H2O或电解槽液进行调整。
6、如权利要求2所述的用于处理铝及铝合金的草铬酸阳极化方法，其特征在于：除油槽液若pH值高于9.5时，用硼酸进行调整，若pH值低于9时，用硼砂进行调整。
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