CN109371442A - 一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法 - Google Patents

一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法。包括以下步骤：采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油，在对工件进行热水洗、冷水洗后，对工件进行酸脱氧；选用CrO3+H2SO4+C2H2O4的工艺进行铬酸阳极化；将阳极化后的工件放入K2Cr2O7和C4H6NiO4的混合溶液中的工件在90～100℃下浸泡60～70min；本发明使得有超细共晶组织的3D打印AlSi10Mg铝合金材料更加容易形成阳极化膜层，该工艺具有加工性能好、耐蚀能力好、耐电压高，适合于有超高要求的零件及需要后续做硬质阳极化保护的零件的特点。

Description

一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺 方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理防护工程技术领域，特别是一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法。
背景技术
传统的铬酸阳极化方法，由于槽液成份简单，工艺稳定成熟，在表面上获得的一层弹性较好的氧化膜，既防腐蚀，又可以显现出了组织缺陷。对铝合金材料的疲劳性能影响小。膜层较软，孔隙度低，不易染色，膜层耐蚀性好等优点而广泛用于航天、航空及海军零件上。
基于航空发动机附件零件的特性，部分铝合金制的活门及衬套仅工作区域需要进行硬质阳极化，其余部分不需要硬质阳极化且无法进行胶带类保护，故该类零件需中间膜层。
中间保护性阳极化膜层即工件先进行整体铬酸阳极化然后用机加的方法手工去除需要进行硬质阳极化的区域，然后再进行硬质阳极化。
本发明涉及的金属结构是3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件，由于激光选区熔化成形(SLM)是一个快速熔化快速凝固的过程，激光的光斑直径非常小(0.1mm)，成形过程中产生较小的熔池且熔池冷却速率快，这使得材料在SLM成形过程中得到超细共晶组织。其中α～Al基体相尺寸达到微米级，颗粒状的Si达到纳米级，与普通的变形铝合金、铸造铝合金的组织结构有极大的差异，因此，在阳极化成膜过程中的电化学行为具有一定的特殊性。传统的铬酸阳极化工艺方法需要进行改进。
本工艺立足于解决3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化工艺，在槽液配方进行改进，设法提高膜层耐压能力，使零件在硬质阳极化过程加工时间增长，保证硬质阳极化工艺要求，减少击穿现场，克服常规铬酸阳极化在含硅、镁量高的铝合金保护性膜层效果不理想的问题，使其能够顺利用于航天、航空及海军等军用产品零件上。
综上所述，现有技术存在传统的铬酸阳极化工艺不能适用于3D打印AlSi10Mg铝合金材料，需要对传统的铬酸阳极化工艺方法进行改进的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法。本发明使得有超细共晶组织的3D打印AlSi10Mg铝合金材料更加容易形成阳极化膜层，该工艺具有加工性能好、耐蚀能力好、耐电压高，适合于有超高要求的零件及需要后续做硬质阳极化保护的零件特点。
本发明的技术方案：一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油；弱碱水基除油溶剂是在洗涤槽里加入去离子水，再按顺序分别加入Na3PO4、C6H15O3N、Na2B4O710H2O全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，将弱碱水基除油溶剂加温至55～65℃对工件进行洗涤20～25min；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧；酸脱氧是将经步骤b处理后的工件放入CrO3和H2SO4的混合溶液中，在45～50℃下浸泡4～6min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用去离子水溶解C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液加热至38～42℃；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化后的工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O730～40mg/L和C4H6NiO45.5～7.5g/L的混合溶液中，放入混合溶液中的工件在90～100℃下浸泡60～70min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，所述去离子水为硅含量(SiO2)≤1ppm、电阻率(25℃)≥100000Ω.cm、PH值在5.5～7的去离子水。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤a中，所述弱碱水基除油溶剂中Na3PO4的含量为20～25g/L、C6H15O3N的含量为2.5～3g/L、Na2B4O710H2O的含量为2.8～3.2g/L，且弱碱水基除油溶剂的PH值在9.4～9.6之间。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤a中，所述弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.00～1.03g/cm3，表面张力为30～40dynes/cm。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤c中，所述混合溶液中CrO3的含量为45～55g/L、H2SO4的含量为190～210g/L。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，所述步骤d中，将槽内的去离子水加热至36～38℃。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤g中，所述采用去离子水溶解C2H2O4，，是采用90～100℃的去离子水溶解C2H2O4。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤g中，所述槽中溶液中CrO3的含量为58～62g/L、H2SO4的含量为120～150mg/L、C2H2O4的含量为1.8～2.2g/L。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤h中，所述对槽内的工件进行通电阳极化，是对工件进行通电阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35～36v，恒压保持55±5min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽。
前述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法中，步骤j中，所述混合溶液的PH值为5～6。
与现有技术相比，本发明通过采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油，在对工件进行热水洗、冷水洗后，对工件进行酸脱氧，去除工件表面的氧化物，工件阳极化后的膜层与工件之间的连接效果好，且工件阳极化的膜层均匀；通过选用CrO3+H2SO4+C2H2O4工艺进行铬酸阳极化，3D打印AlSi10Mg铝合金制件上阳极化膜层在后续硬质阳极化中耐槽压耐电压高，且采用优化过的铬酸阳极化工艺进行3D打印(激光选区熔化成形)AlSi10Mg铝合金制件加工，工艺稳定性好，成膜效率高，实际膜层厚度在2～5μm间，膜层的耐蚀能力好，完全满足了传统铬酸阳极化工艺性能；通过将阳极化后的工件放入混合溶液中的工件在90～100℃下浸泡60～70min，目的是提高膜层的耐蚀性能与耐电压性能。
现有技术采用纯CrO3(铬酸)配方，在作为3D打印AlSi10Mg铝合金制件的保护性膜层，在后续硬质阳极化工步出现了局部击穿或阳极化电压过高导致的局部溶解等问题，无法获得硬质阳极化膜层。
实验证明：
1、现有的铬酸阳极化采用纯CrO3(铬酸)配方,CrO3的含量为40～100g/l，15～20min内由0V升至40V，保持40～45min，对3D打印AlSi10Mg铝合金制件形成膜层，膜层的厚度为2～5μm；现有铬酸阳极化3D打印AlSi10Mg铝合金制件的膜层在不进行特殊保护的情况下耐槽压最高为60V；且现有铬酸阳极化3D打印AlSi10Mg铝合金制件的膜层，进行盐雾试验中至少336小时无腐蚀，最多500小时无腐蚀。
1、采用本发明的工艺方法对3D打印AlSi10Mg铝合金制件进行加工，3D打印AlSi10Mg铝合金制件形成的阳极化膜层在后续硬质阳极化中耐槽压最高达到了98V，而现有铬酸阳极化3D打印AlSi10Mg铝合金制件的膜层在不进行特殊保护的情况下耐槽压最高为60V，所以本发明的形成阳极化膜层耐电压高，便于阳极化膜层在后续硬质阳极化加工。
2、采用本发明的工艺方法对3D打印AlSi10Mg铝合金制件进行加工生产中，工艺稳定性好，成膜效率高达100％，提高了后续硬质阳极化加工时间以及耐压上限，最高可达98V。并对以下四组实施例的成品中，随机抽取一组成品进行膜层厚度厚底检测，如图2所示，经检测实际膜层厚度在2～5μm间；且对3D打印AlSi10Mg铝合金制件形成的阳极化膜层进行盐雾试验，至少336小时无腐蚀，最多500小时；上述对比试验可知，针对3D打印AlSi10Mg铝合金材料，本发明工艺形成的阳极化膜层耐蚀能力好，完全满足现有铬酸阳极化工艺的性能要求，还提高了硬质阳极化加工耐压上限，适合于航天、航空及海军等军用产品零件的加工。
综上所述，本发明具有本发明使得有超细共晶组织的3D打印AlSi10Mg铝合金材料更加容易形成阳极化膜层，该工艺具有加工性能好、耐蚀能力好、耐电压高，适合于有超高要求的零件及需要后续做硬质阳极化保护的零件的有益效果。
附图说明
图1是本发明中工件通电阳极化～电压/时间设置的示意图；
图2是本发明中实施例中加工的工件采用金相测得膜层厚度照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油；弱碱水基除油溶剂是在槽子里加入去离子水，按顺序分别加入Na3PO420g/L、C6H15O3N2.5g/L、Na2B4O710H2O 2.8g/L全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，该弱碱水基除油溶剂的PH值在为9.56，将弱碱水基除油溶剂加温至55℃对工件进行洗涤20min，弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.00g/cm3，表面张力为30dynes/cm；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧，酸脱氧是将经步骤b处理后的工件放入CrO345g/L和H2SO4190g/L的混合溶液中，在45℃下浸泡4min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热至36℃；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用90℃的去离子水溶解草酸C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液加热至38℃，该槽内溶液中CrO3的含量为58g/L、H2SO4的含量为120mg/L、C2H2O4的含量为1.8g/L；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35v，恒压保持50min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O730mg/L和C4H6NiO45.5g/L的混合溶液中，该混合溶液的PH值为5.21，放入混合溶液中的工件在90℃下浸泡60min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。
实施例2。一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油；弱碱水基除油溶剂是在槽子里加入去离子水，按顺序分别加入Na3PO421g/L、C6H15O3N2.5g/L、Na2B4O710H2O 3.1g/L全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，该弱碱水基除油溶剂的PH值在为9.51，将弱碱水基除油溶剂加温至57℃对工件进行洗涤22min，弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.01g/cm3，表面张力为34dynes/cm；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧，酸脱氧是将经步骤b处理后的工件CrO350g/L和H2SO4200g/L的混合溶液中，在45℃下浸泡5min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热至37℃；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用94℃的去离子水溶解草酸C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液至40℃，该槽内溶液中CrO3的含量为59g/L、H2SO4的含量为130
mg/L、C2H2O4的含量为2g/L；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35v，恒压保持53min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O735mg/L和C4H6NiO4 6g/L的混合溶液中，该混合溶液的PH值为5.3，放入混合溶液中的工件在94℃下浸泡63min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。
实施例3。一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油；弱碱水基除油溶剂是在槽子里加入去离子水，按顺序分别加入Na3PO423g/L、C6H15O3N3g/L、Na2B4O710H2O 3g/L全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，该弱碱水基除油溶剂的PH值在为9.45，将弱碱水基除油溶剂加温至60℃对工件进行洗涤25min，弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.02g/cm3，表面张力为37dynes/cm；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧，，酸脱氧是将经步骤b处理后的工件CrO348g/L和H2SO4197g/L的混合溶液中，在46℃下浸泡4min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热至38℃；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用96℃的去离子水溶解草酸C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液加热至40℃，该槽内溶液中CrO3的含量为61g/L、H2SO4的含量为140mg/L、草酸C2H2O4的含量为2g/L；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35.5v，恒压保持55min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O738.8mg/L和C4H6NiO46.5g/L的混合溶液中，该混合溶液的PH值为5.3，放入混合溶液中的工件在93℃下浸泡68min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。
实施例4。一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油，弱碱水基除油溶剂是在槽子里加入去离子水，按顺序分别加入Na3PO425g/L、C6H15O3N3g/L、Na2B4O710H2O 3.2g/L全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，该弱碱水基除油溶剂的PH值在为9.41，将弱碱水基除油溶剂加温至65℃对工件进行洗涤20min，弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.03g/cm3，表面张力为40dynes/cm；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧，酸脱氧是将经步骤b处理后的工件放入CrO355g/L和H2SO4210g/L的混合溶液中，在50℃下浸泡6min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热至38℃；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用100℃的去离子水溶解草酸C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液加热至40℃，该槽内溶液中CrO3的含量为62g/L、H2SO4的含量为150mg/L、C2H2O4的含量为2.2g/L；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35.5v，恒压保持60min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O740mg/L和C4H6NiO47.5g/L的混合溶液中，该混合溶液的PH值为5.8，放入混合溶液中的工件在98℃下浸泡70min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。

Claims (10)

1.一种用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、采用弱碱水基除油溶剂对工件进行除油；弱碱水基除油溶剂是在洗涤槽里加入去离子水，再按顺序分别加入Na3PO4、C6H15O3N、Na2B4O710H2O全部溶解完成后得到弱碱水基除油溶剂，将弱碱水基除油溶剂加温至55～65℃对工件进行洗涤20～25min；
b、将经步骤a处理后的工件依次进行热水洗、冷水洗；
c、将经步骤b处理后的工件进行酸脱氧；酸脱氧是将经步骤b处理后的工件放入CrO3和H2SO4的混合溶液中，在45～50℃下浸泡4～6min；
d、在槽子里加入的去离子水，并加热；
e、缓慢的向步骤中d的槽子中加入CrO3，采用压缩空气搅拌使之完全溶解；
f、向步骤e的槽子中继续加入去离子水，打开压缩空气搅拌，加入H2SO4，继续采用压缩空气搅拌；
g、采用去离子水溶解C2H2O4，把溶解后的C2H2O4溶液加入步骤f槽子中，再向槽子加入去离子水，压缩空气搅拌，将槽内溶液加热至38～42℃；
h、将经步骤c处理后的工件放入步骤g制得的槽内溶液中，并同时对槽内的工件进行通电阳极化，阳极化后的工件出槽；
i、将步骤h出槽后的工件进行水洗；
j、将经步骤i处理后的工件放入K2Cr2O730～40mg/L和C4H6NiO45.5～7.5g/L的混合溶液中，放入混合溶液中的工件在90～100℃下浸泡60～70min，取出工件；
k、将步骤j取出的工件采用热水洗，干燥后得成品。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：所述去离子水为硅含量(SiO2)≤1ppm、电阻率(25℃)≥100000Ω.cm、PH值在5.5～7的去离子水。
3.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤a中，所述弱碱水基除油溶剂中Na3PO4的含量为20～25g/L、C6H15O3N的含量为2.5～3g/L、Na2B4O710H2O的含量为2.8～3.2g/L，且弱碱水基除油溶剂的PH值在9.4～9.6之间。
4.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤a中，所述弱碱水基除油溶剂的溶液密度值为1.00～1.03g/cm3，表面张力为30～40dynes/cm。
5.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤c中，所述混合溶液中CrO3的含量为45～55g/L、H2SO4的含量为190～210g/L。
6.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：所述步骤d中，将槽内的去离子水加热至36～38℃。
7.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤g中，所述采用去离子水溶解C2H2O4，是采用90～100℃的去离子水溶解C2H2O4。
8.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤g中，所述槽中溶液中CrO3的含量为58～62g/L、H2SO4的含量为120～150mg/L、C2H2O4的含量为1.8～2.2g/L。
9.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤h中，所述对槽内的工件进行通电阳极化，是对工件进行通电阳极化的电压在5min内，电压由0v匀速上升至35～36v，恒压保持55±5min后，在30s内电压缓慢降至0v后，工件出槽。
10.根据权利要求1所述的用于3D打印成形AlSi10Mg铝合金制件铬酸阳极化的工艺方法，其特征在于：步骤j中，所述混合溶液的PH值为5～6。
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