CN101462979A - N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101462979A
CN101462979A CN 200710151076 CN200710151076A CN101462979A CN 101462979 A CN101462979 A CN 101462979A CN 200710151076 CN200710151076 CN 200710151076 CN 200710151076 A CN200710151076 A CN 200710151076A CN 101462979 A CN101462979 A CN 101462979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methylene
bisacrylamide
preparation
phenothiazine
mehq
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200710151076
Other languages
English (en)
Other versions
CN101462979B (zh
Inventor
叶嘉瑜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Original Assignee
Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Chemical Reagent Research Institute filed Critical Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Priority to CN2007101510764A priority Critical patent/CN101462979B/zh
Publication of CN101462979A publication Critical patent/CN101462979A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101462979B publication Critical patent/CN101462979B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明属于化学试剂领域的一种N－N′－亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，是以丙烯酰胺、甲醛为原料，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，所制得的N－N′－亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。本发明优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。

Description

N-N＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，特别是涉及一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(分子式：C7H10N2O8)，作为化学试剂用途非常广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂，在石油开采中用于生产堵漏剂，在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用，是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂，属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。目前市场上使用的丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂普遍存在以下问题：1.产品在存运过程中不稳定，游离醛过高；2.生产成本高；3.产品纯度低；4.对环境有污染。N-N′-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂的优越性在于对人体皮肤刺激性小，增稠性能好，纯度高，收率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作、纯度高、绿色环保的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将45～50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45～70℃；
(2).在反应釜内加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0～500ppm，在40～45℃温度条件下搅拌0.5～1.5小时，使其充分反应；
(3).再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65～70℃，反应1.5～2.5小时，自然冷却并放置40～50小时；
(4).过滤出产品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或几种的混合物。
而且，所述的催化剂为硫酸或盐酸。
而且，所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为：
对苯二酚：        0～200ppm
对羟基苯甲醚：      100～500ppm
酚噻嗪：            50～300ppm。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明以丙烯酰胺、甲醛为原料，反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。
2.本发明的制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺工艺，优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将245kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至70℃；
(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚，其添加量为100～500ppm，在40℃下搅拌1小时，充分反应；
(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸，在搅拌下加热到70℃，反应2小时，冷却放置48小时；
(4).过滤出产品，在80℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
实施例2：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将250kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至65℃；
(2).然后加入75kg丙烯酰胺、100kg甲醛，同时添加浓度阻聚剂酚噻嗪，其添加量为50～300ppm，在45℃下搅拌1.2小时，充分反应；
(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、50kg催化剂硫酸，在搅拌下加热到65℃，反应2.3小时，冷却放置43小时；
(4).过滤出产品，在75℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。

Claims (4)

1.一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：
(1).将45～50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45～70℃；
(2).在反应釜内加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0～500ppm，在40～45℃温度条件下搅拌0.5～1.5小时，使其充分反应；
(3).再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65～70℃，反应1.5～2.5小时，自然冷却并放置40～50小时；
(4).过滤出产品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
2.根据权利要求1所述的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸或盐酸。
4.根据权利要求2所述的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为：
对苯二酚：     0～200ppm
对羟基苯甲醚： 100～500ppm
酚噻嗪：       50～300ppm。
CN2007101510764A 2007-12-17 2007-12-17 N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法 Active CN101462979B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101510764A CN101462979B (zh) 2007-12-17 2007-12-17 N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101510764A CN101462979B (zh) 2007-12-17 2007-12-17 N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101462979A true CN101462979A (zh) 2009-06-24
CN101462979B CN101462979B (zh) 2012-06-27

Family

ID=40803800

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007101510764A Active CN101462979B (zh) 2007-12-17 2007-12-17 N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101462979B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112679376A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 湖北鑫甬生物环保科技有限公司 一种n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的合成方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112679376A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 湖北鑫甬生物环保科技有限公司 一种n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101462979B (zh) 2012-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2007105802A1 (ja) カーボン系固体酸、それからなる触媒およびそれを触媒として用いる反応
CN101168493B (zh) 一种氟代氯苯的制备方法
CN105384934A (zh) 一种端含氢硅油的制备方法
CN110283214A (zh) 一种含有对位二苯甲基取代的α-二亚胺钯（Ⅱ）催化剂及其制备方法
CN102311364B (zh) 一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法
CN106946800B (zh) 一种喹唑啉-2,4(1h,3h)-二酮及其衍生物的合成方法
CN101462979B (zh) N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法
CN102516070B (zh) 催化体系下2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷的制备方法
CN102659587A (zh) 金刚烷甲基丙烯酸酯的精制方法
CN103613785B (zh) 一种以固体硫酸为催化剂的2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的制备方法
CN103012079B (zh) 固体碱催化剂催化合成乙二醇丙烯基醚的方法
CN111454210A (zh) 1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法
CN104262109A (zh) 一种间苯二酚的合成方法
CN103906728B (zh) 制备叔氨基醇化合物的方法
CN108530318B (zh) 一种合成己二腈的方法
CN101379019B (zh) 6-羟基己酸酯的制造方法和三烷基胺的制造方法
CN100445261C (zh) 一种(甲基)丙烯酸环己酯的合成方法
CN100357268C (zh) 合成仲丁脲的方法
CN110305075A (zh) 一种钴催化剂氧气法合成n-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法
CN102363607B (zh) 以强酸性室温离子液体为介质合成马来酰亚胺的方法
CN105601523B (zh) 一种合成2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺的方法
KR101940994B1 (ko) 4‘-포르밀-4-비페닐카르복실산의 신규 제조방법
CN101302291B (zh) 用于一氧化碳和苯乙烯共聚合成聚酮的催化剂
CN101302150B (zh) 2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸的合成方法
JP2008285457A (ja) グリセリンカーボネートの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: TIANJING CHEMICAL REAGENT RESEARCH INSTITUTE CO.,

Free format text: FORMER NAME: TIANJIN CHEMICAL RESEARCH INSTITUTE

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 300240 Tianjin Admiralty street Dongli District Xu Zhuangzi

Patentee after: TIANJIN CHEMICAL REAGENT RESEARCH INSTITUTE CO., LTD.

Address before: 300240 Tianjin Admiralty street Dongli District Xu Zhuangzi

Patentee before: Tianjin chemical research institute