CN101462979B - N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学试剂领域的一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，是以丙烯酰胺、甲醛为原料，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。本发明优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，特别是涉及一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(分子式：C7H10N2O8)，作为化学试剂用途非常广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂，在石油开采中用于生产堵漏剂，在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用，是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂，属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。目前市场上使用的丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂普遍存在以下问题：1.产品在存运过程中不稳定，游离醛过高；2.生产成本高；3.产品纯度低；4.对环境有污染。N-N′-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂的优越性在于对人体皮肤刺激性小，增稠性能好，纯度高，收率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作、纯度高、绿色环保的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将45～50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45～70℃；
(2).在反应釜内加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0～500ppm，在40～45℃温度条件下搅拌0.5～1.5小时，使其充分反应；
(3).再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65～70℃，反应1.5～2.5小时，自然冷却并放置40～50小时；
(4).过滤出产品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或几种的混合物。
而且，所述的催化剂为硫酸或盐酸。
而且，所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为：
对苯二酚： 0～200ppm
对羟基苯甲醚：100～500ppm
酚噻嗪： 50～300ppm。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明以丙烯酰胺、甲醛为原料，反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。
2.本发明的制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺工艺，优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将245kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至70℃；
(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚，其添加量为100～500ppm，在40℃下搅拌1小时，充分反应；
(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸，在搅拌下加热到70℃，反应2小时，冷却放置48小时；
(4).过滤出产品，在80℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
实施例2：
一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1).将250kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至65℃；
(2).然后加入75kg丙烯酰胺、100kg甲醛，同时添加浓度阻聚剂酚噻嗪，其添加量为50～300ppm，在45℃下搅拌1.2小时，充分反应；
(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、50kg催化剂硫酸，在搅拌下加热到65℃，反应2.3小时，冷却放置43小时；
(4).过滤出产品，在75℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
Claims (2)
1.一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：
(1).将45～50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45～70℃；
(2).在反应釜内加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0～500ppm，在40～45℃温度条件下搅拌0.5～1.5小时，使其充分反应；
(3).再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65～70℃，反应1.5～2.5小时，自然冷却并放置40～50小时；
(4).过滤出产品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品；
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或混合物。
2.根据权利要求1所述的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为：
对羟基苯甲醚：100～500ppm
酚噻嗪： 50～300ppm。
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2007
- 2007-12-17 CN CN2007101510764A patent/CN101462979B/zh active Active
Non-Patent Citations (6)
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|---|
| 李学耕等.N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的合成研究.《精细石油化工》.1996,(第6期), * |
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| 罗晟.N N-亚甲基双丙烯酰胺的合成.《油气田地面工程》.2005 |
| 罗晟.N,N-亚甲基双丙烯酰胺的合成.《油气田地面工程》.2005,第24卷(第7期),第52页. * |
| 范振中等.N,N"-亚甲基双丙烯酰胺的合成.《精细石油化工进展》.2003,第4卷(第1期),第47-49页. * |
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