CN101462977B - N,n-二甲基乙酰胺的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，包括将预热后的粗N，N-二甲基乙酰胺原料在第一蒸馏塔内脱水后，送入第二蒸馏塔内除乙酸，得到塔顶N，N-二甲基乙酰胺；并将第二蒸馏塔塔底液送入中和器内中和，将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中脱水。本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法使N，N-二甲基乙酰胺的回收率提高到97％以上，所得N，N-二甲基乙酰胺的指标能够完全满足作为弹性聚氨酯嵌段共聚物的溶液纺丝溶剂的需要，且本发明蒸馏过程中得到的废水和废弃物污染少，环保。

Description

N,N-二甲基乙酰胺的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种从以N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)为主要成分并含有乙酸和水的粗N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)原料中蒸馏提纯N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的方法，属于N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的蒸馏提纯技术领域。
背景技术
在粗N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)原料中仅有N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)和水两种组分存在的情况下，由于N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)在大气压下的沸点为166℃，水在大气压下的沸点为100℃，二者的挥发性差异较大，较为容易分离，其中水以气态自塔顶馏出，N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)以液态自塔底抽出。
在以N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂的化学合成反应中以及原液干法纺丝过程中，由于N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的降解等原因，常会导致回收的混合物中除了溶剂N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)外不仅含有水分，同时还含有相当量的乙酸。这种含有乙酸的粗N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)原料采取上述蒸馏方式分离比较困难，主要原因在于乙酸。乙酸在大气压下的沸点是118℃，明显低于N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)，理论上应该容易分离，但由于氢键效应的原因，N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)在乙酸存在时起到碱的作用，二者形成高沸点共沸混合物，如21％的乙酸与79％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)形成的共沸物在大气压下的沸点约为171℃。蒸馏纯化过程中，在第一蒸馏塔脱水蒸馏时这种高沸点共沸物与N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)一起作为塔底液抽出，而在第二蒸馏塔中，这种高沸点共沸混合物会随N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)一起挥发自塔顶馏出，即部分乙酸会随N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)自塔顶馏出，得到纯的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)非常困难。同时，为了避免形成共沸物，就要大量增加塔底液的排出量，排出的塔底液作为废料处理，其中含有超过70％的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)，这就造成了N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的大量流失，纯化率极低。此外，由于塔底废液中含有大量的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)，且废液为液态不易收集和处理，严重污染了环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯化率高、得到的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)纯度高、且污染少、利于环境保护的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，包括以下步骤：
(1)将预热后的粗N，N-二甲基乙酰胺原料加入第一蒸馏塔内，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第一蒸馏塔的顶部，N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔；
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在5％～20％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔的顶部；
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入碱液中和至PH值为7.0，将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中脱水。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中在(2)步骤中，在第二蒸馏塔的上部侧壁抽出N，N-二甲基乙酰胺的气态流。目的是提高纯化效率，增大产量。从侧壁抽出的N，N-二甲基乙酰胺的纯度小于从塔顶馏出的N，N-二甲基乙酰胺的纯度。但一般情况下，该N，N-二甲基乙酰胺的指标能够达到满足作为弹性聚氨酯嵌段共聚物的溶液纺丝溶剂的需要，若从侧壁抽出的N，N-二甲基乙酰胺的指标不能满足该需要，可以将其通入第一蒸馏塔中再次蒸馏。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中在(1)步骤在中，塔顶冷凝液的回流比优选0.4～1.0。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中在(2)步骤中，塔顶冷凝液的回流比优选1.1～2.0。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中在第二蒸馏塔中乙酸的浓度控制在6％～10％。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中在(1)步骤中，预热后的粗N，N-二甲基乙酰胺原料的温度为40℃～90℃。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中(1)步骤中，第一蒸馏塔在常压或减压状态下进行，优选在20mmHg～150mmHg的减压状态下进行；(2)步骤中，第二蒸馏塔在减压状态下进行，优选在20mmHg～100mmHg的减压状态下进行。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其中(3)步骤中，蒸发器在减压状态下进行，优选在20mmHg～150mmHg的减压状态下进行。
本发明中所述乙酸浓度为质量浓度。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法中，步骤(3)可以以间歇或连续的方式进行。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法对粗N，N-二甲基乙酰胺中乙酸、水等组分的含量无要求，对粗N，N-二甲基乙酰胺的比电导率、酸碱含量等也无要求。即以前由于水分高、比电导率过高、酸碱含量高等各种原因不能回收的粗DMAc，均可利用本发明进行回收提纯。
本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法通过使用泵抽出第二蒸馏塔中的塔底液，使大部分乙酸与N，N-二甲基乙酰胺作为共沸物自第二蒸馏塔的塔底抽出，再进入中和器中中和，该方法将乙酸浓缩后集中处理，使第一、第二蒸馏塔的控制操作变得相对简单。将第二蒸馏塔中乙酸的浓度控制在5％-20％，大大降低了第二蒸馏塔中乙酸的浓度，使从塔顶得到的N，N-二甲基乙酰胺中乙酸含量大大减小。将中和后的溶液再送入蒸发器中，使N，N-二甲基乙酰胺和水挥发再进入第一蒸馏塔，使N，N-二甲基乙酰胺的纯化回收率提高到97％以上。所得N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的指标可达到水分≤30ppm，比电导率≤0.08μS/cm，PH为6.5～7.3，酸度值≤25ppm，能够完全满足作为弹性聚氨酯嵌段共聚物的溶液纺丝溶剂的需要，尤其是作为弹性聚氨酯嵌段共聚物溶液聚合的溶剂载体方面的要求。其次，本发明蒸馏过程中产生的废水含水量大于97％，其中N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲胺等的含量≤50ppm，符合排放要求，污染少，环保。中和后的废弃物为固体残渣，易于收集、贮存和处置，减少了环保处理的难度。
附图说明
图1为本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法的纯化装置由第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、中和器、蒸发器组成，第一蒸馏塔和第二蒸馏塔均配备有塔底再沸器和塔顶冷凝器，蒸发器配置有塔顶冷凝器。第一蒸馏塔和第二蒸馏塔的直径可由各种情况下所希望的物料通过量决定。第一蒸馏塔塔内件一般采取填料型，所用填料既可以是鲍尔环、拉西环等散堆填料，也可以是波纹板或丝网型等规整填料。第二蒸馏塔塔内件可以采用填料，也可采用塔板形式。
第一蒸馏塔可以在常压或减压状态下进行，优选在减压状态下进行。第二蒸馏塔优选在减压状态下进行，蒸发器优选在减压状态下进行。
第一蒸馏塔的回流比可按照一般工艺规则及进料水分含量的不同确定，优选0.4～1.0。第二蒸馏塔的回流比可按照一般工艺规则确定，优选1.1～2.0。
实施例1
第一蒸馏塔在常压状态下进行，第二蒸馏塔在20mmHg的减压状态下进行，蒸发器在150mmHg的减压状态下进行。
(1)将粗N，N-二甲基乙酰胺原料预热至40℃，由第一蒸馏塔中部的进料口加入，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液返回第一蒸馏塔的顶部，形成回流，回流比为0.4。其它冷凝液作为馏出液排出，馏出液中水分含量为97.6％。N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自第一蒸馏塔的塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔的进料口。
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在5％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔塔顶，回流比为2.0。其它冷凝液作为馏出液收集，馏出液N，N-二甲基乙酰胺中水分为20ppm，比电导率为0.07μS/cm，PH为6.5，酸度值为24ppm。
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入氢氧化钠碱液中和至PH值为7.0。将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中，进入下一蒸馏循环，以脱去水分，并降低了第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中乙酸的浓度，利于纯化出N，N-二甲基乙酰。与氢氧化钠发生中和反应后生成的盐类产物在蒸发器的釜底聚集浓缩，并最终形成固体残渣，由蒸发器釜底排出。
实施例2
第一蒸馏塔在20mmHg的减压状态下进行，第二蒸馏塔在100mmHg的减压状态下进行，蒸发器在20mmHg的减压状态下进行。
(1)将粗N，N-二甲基乙酰胺原料预热至90℃，由第一蒸馏塔中部的进料口加入，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液返回第一蒸馏塔的顶部，形成回流，回流比为0.7。其它冷凝液作为馏出液排出，馏出液中水分含量为98.3％。N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自第一蒸馏塔的塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔的进料口。
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在10％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔塔顶，回流比为1.1。其它冷凝液作为馏出液收集，馏出液N，N-二甲基乙酰胺中水分为22ppm，比电导率为0.072μS/cm，PH为6.8，酸度值为22ppm。
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入氢氧化钠碱液中和至PH值为7.0。将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中，进入下一蒸馏循环，以脱去水分，并降低了第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中乙酸的浓度，利于纯化出N，N-二甲基乙酰。与氢氧化钠发生中和反应后生成的盐类产物在蒸发器的釜底聚集浓缩，并最终形成固体残渣，由蒸发器釜底排出。
为了提高纯化效率，增大产量，本实施例步骤(2)中，可以在第二蒸馏塔的中间侧壁使用泵抽出N，N-二甲基乙酰胺的气态流，并用冷凝器冷凝，得到的N，N-二甲基乙酰胺的冷凝液中含水分25ppm，比电导率为0.07μS/cm，PH为6.5，酸度值为25ppm。
实施例3
第一蒸馏塔在150mmHg的减压状态下进行，第二蒸馏塔在50mmHg的减压状态下进行，蒸发器在100mmHg的减压状态下进行。
(1)将粗N，N-二甲基乙酰胺原料预热至65℃，由第一蒸馏塔中部的进料口加入，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液返回第一蒸馏塔的顶部，形成回流，回流比为1.0。其它冷凝液作为馏出液排出，馏出液中水分含量为99.0％。N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自第一蒸馏塔的塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔的进料口。
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在7％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔塔顶，回流比为1.8。其它冷凝液作为馏出液收集，馏出液N，N-二甲基乙酰胺中水分为20ppm，比电导率为0.06μS/cm，PH为7.0，酸度值为20ppm。
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入氢氧化钾碱液中和至PH值为7.0。将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中，进入下一蒸馏循环，以脱去水分，并降低了第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中乙酸的浓度，利于纯化出N，N-二甲基乙酰。与氢氧化钾发生中和反应后生成的盐类产物在蒸发器的釜底聚集浓缩，并最终形成固体残渣，由蒸发器釜底排出。
实施例4
第一蒸馏塔在100mmHg的减压状态下进行，第二蒸馏塔在80mmHg的减压状态下进行，蒸发器在130mmHg的减压状态下进行。
(1)将粗N，N-二甲基乙酰胺原料预热至90℃，由第一蒸馏塔中部的进料口加入，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液返回第一蒸馏塔的顶部，形成回流，回流比为0.9。其它冷凝液作为馏出液排出，馏出液中水分含量为98.7％。N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自第一蒸馏塔的塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔的进料口。
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在20％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔塔顶，回流比为1.5。其它冷凝液作为馏出液收集，馏出液N，N-二甲基乙酰胺中水分为21ppm，比电导率为0.065μS/cm，PH为7.3，酸度值为18ppm。
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入氢氧化钾碱液中和至PH值为7.0。将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中，进入下一蒸馏循环，以脱去水分，并降低了第一蒸馏塔和第二蒸馏塔中乙酸的浓度，利于纯化出N，N-二甲基乙酰。与氢氧化钠钾发生中和反应后生成的盐类产物在蒸发器的釜底聚集浓缩，并最终形成固体残渣，由蒸发器釜底排出。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将预热后的粗N，N-二甲基乙酰胺原料加入第一蒸馏塔内，在塔底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第一蒸馏塔的顶部，N，N-二甲基乙酰胺及乙酸自塔底排出，由输送泵送至第二蒸馏塔；
(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的质量百分浓度控制在5％～20％，N，N-二甲基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔的顶部；
(3)将上述塔底液送入中和器内，加入碱液中和至pH值为7.0，将中和后的中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N-二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后，再送入第一蒸馏塔中脱水。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：在(2)步骤中，在第二蒸馏塔的上部侧壁抽出N，N-二甲基乙酰胺的气态流。
3.根据权利要求2所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：在(1)步骤在中，塔顶冷凝液的回流比为0.4～1.0。
4.根据权利要求3所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：在(2)步骤中，塔顶冷凝液的回流比为1.1～2.0。
5.根据权利要求4所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：在第二蒸馏塔中乙酸的质量百分浓度控制在6％～10％。
6.根据权利要求5所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：在(1)步骤中，预热后的粗N，N-二甲基乙酰胺原料的温度为40℃～90℃。
7.根据权利要求6所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：(1)步骤中，第一蒸馏塔在常压或减压状态下进行；(2)步骤中，第二蒸馏塔在减压状态下进行。
8.根据权利要求7所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：(1)步骤中，第一蒸馏塔在20mmHg～150mmHg的减压状态下进行；(2)步骤中，第二蒸馏塔在20mmHg～100mmHg的减压状态下进行。 
9.根据权利要求8所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：(3)步骤中，蒸发器在减压状态下进行。
10.根据权利要求9所述的N，N-二甲基乙酰胺的纯化方法，其特征在于：(3)步骤中，蒸发器在20mmHg～150mmHg的减压状态下进行。 
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