TWI744697B - 聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法 - Google Patents

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Abstract

本發明公開一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其包括：將包含乙二醇及2-乙基己醇的反應廢水流通入乙二醇脫水塔；將熱水流通入乙二醇脫水塔，以與反應廢水流混合、且用以去除反應廢水流中的2-乙基己醇，從而將乙二醇與2-乙基己醇予以分離；以乙二醇脫水塔對乙二醇進行脫水作業，以於乙二醇脫水塔的塔底收集到包含乙二醇的粗乙二醇流、且於乙二醇脫水塔的塔頂收集到包含2-乙基己醇的有機物廢水流；以及將粗乙二醇流通入乙二醇蒸餾塔，以於乙二醇蒸餾塔的塔頂收集到高純度的乙二醇溶液。

Description

聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法
本發明涉及一種乙二醇的純化方法，特別是涉及一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法。
在現有技術中，聚酯廢料（如：聚對苯二甲酸乙二醇酯，PET）與原料2-乙基己醇（2-Ethyl-1-hexanol，2-EH）、能在催化劑的作用下、通過醇解及酯交換一步法、製備出可塑劑（如：對苯二甲酸二辛酯，DOTP）。該製程工藝的化學反應會產生副產物乙二醇（ethylene glycol，EG）。然而，由於副產物乙二醇與原料2-乙基己醇共沸、彼此難以分離，據此，該製程工藝在合成時可以利用水萃取反應餾出2-乙基己醇中的乙二醇，以產生包含有副產物乙二醇及微量原料2-乙基己醇的上述反應廢水流。
然而，過去關於該製程工藝的研究重點大多著重於催化劑的選擇或乙二醇的去除，但鮮少有研究重點是著重於副產物乙二醇的回收及純化。
儘管能對乙二醇進行回收，一般現有的回收方法，主要是採用蒸發的方式去除反應廢水流中的水分，以回收乙二醇。然而，由於乙二醇與2-乙基己醇共沸、彼此難以分離，因此利用現有方法回收的乙二醇的純度不高，其難以再進一步被做為生產其它產品的原料（如：合成聚酯的原料）。
中國專利公開第105936620號，提出可塑劑DOTP製備中能對於乙二醇進行純化的提純裝置。該裝置利用反應生成的乙二醇和2-乙基己醇的餘熱、對分離出的乙二醇溶液進行加熱蒸餾以節約能源，但其未能解決乙二醇純度不高的問題。
於是，本發明人認為上述缺陷可改善，乃特潛心研究並配合科學原理的運用，終於提出一種設計合理且有效改善上述缺陷的本發明。
本發明所要解決的技術問題在於，針對現有技術的不足提供一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的其中一技術方案是，提供一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其是一個連續收集的方法、且包括以下步驟：（1）將一反應廢水流通入一乙二醇脫水塔；其中，所述反應廢水流包含有：乙二醇及2-乙基己醇；（2）將一熱水流通入所述乙二醇脫水塔，以與所述反應廢水流混合、且用以去除所述反應廢水流中的所述2-乙基己醇，從而將所述乙二醇與所述2-乙基己醇予以分離；其中，所述熱水流為經過加熱的水，並且所述熱水流的熱水溫度是介於40 °C至95 °C之間；（3）以所述乙二醇脫水塔對所述乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔的塔底收集到一粗乙二醇流、且於所述乙二醇脫水塔的塔頂收集到一有機物廢水流；其中，所述粗乙二醇流包含有經脫水的所述乙二醇，並且所述有機物廢水流包含有所述2-乙基己醇；以及（4）將所述粗乙二醇流通入一乙二醇蒸餾塔，以於所述乙二醇蒸餾塔的塔頂收集到一乙二醇溶液。
優選地，在所述步驟（2）中，所述熱水流的所述熱水溫度是介於50 °C至80 °C之間。
優選地，在所述步驟（2）中，所述熱水流是通入所述乙二醇脫水塔的下半部分。
優選地，在所述步驟（3）中，於所述乙二醇脫水塔的所述塔頂所收集到的所述有機物廢水流、具有不大於1,200 mg/L的COD值。
優選地，在所述步驟（4）中，於所述乙二醇蒸餾塔的所述塔頂所收集到所述乙二醇溶液、具有不小於90 %的乙二醇純度。
優選地，所述步驟（4）進一步包含：於所述乙二醇蒸餾塔的塔底收集到一高沸點混合物。
優選地，在所述步驟（4）中，於所述乙二醇蒸餾塔的所述塔底所收集到的所述高沸點混合物、具有一可焚化回收熱值，並且所述可焚化回收熱值不小於1,500 kcal/kg。
優選地，所述乙二醇脫水塔的所述塔底是由一重沸器進行迴圈加熱以提供蒸餾時所需的熱量，並且所述重沸器經是以一高壓水蒸汽為其熱源。
優選地，所述乙二醇脫水塔的塔頂壓力不大於1 bar，所述乙二醇脫水塔的回流比是介於0.01至3之間，所述乙二醇脫水塔的塔頂溫度是介於50 °C至100 °C之間，並且所述乙二醇脫水塔的塔底溫度是介於80°C至160 °C之間。
優選地，所述乙二醇蒸餾塔的塔頂壓力不大於1 bar，所述乙二醇蒸餾塔的回流比是介於0.01至10之間，所述乙二醇蒸餾塔的塔頂溫度是介於120 °C至150 °C之間，並且所述乙二醇蒸餾塔的塔底溫度是介於130 °C至170 °C之間。
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其能通過“將一熱水流通入所述乙二醇脫水塔，以與所述反應廢水流混合、且用以去除所述反應廢水流中的所述2-乙基己醇，從而將所述乙二醇與所述2-乙基己醇予以分離；其中，所述熱水流為經過加熱的水，並且所述熱水流的熱水溫度是介於40 °C至95 °C之間”、“以所述乙二醇脫水塔對所述乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔的塔底收集到一粗乙二醇流、且於所述乙二醇脫水塔的塔頂收集到一有機物廢水流；其中，所述粗乙二醇流包含有經脫水的所述乙二醇，並且所述有機物廢水流包含有所述2-乙基己醇”、以及“將所述粗乙二醇流通入一乙二醇蒸餾塔，以於所述乙二醇蒸餾塔的塔頂收集到一乙二醇溶液”的技術方案，以讓回收的所述乙二醇溶液具有高的純度、從而具有高的被利用價值，並且於該方法中所產生的廢棄物（如：有機物廢水流或高沸點混合物）能直接被廢棄處理（如：廢水處理或焚化處理）、且不會對環境造成嚴重的污染。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。
參閱圖1及圖2所示，本發明實施例提供一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其是一種連續收集的方法、且包含有步驟S110、步驟S120、步驟S130、及步驟S140。必須說明的是，本實施例所載之各步驟的順序與實際的操作方式可視需求而調整，並不限於本實施例所載。
所述步驟S110包含：將一反應廢水流S1通入一乙二醇脫水塔100。其中，所述反應廢水流S1包含有乙二醇（ethylene glycol，EG）及2-乙基己醇（2-Ethyl-1-hexanol，2-EH）。
需說明的是，所述反應廢水流S1指得是在聚酯（如：聚對苯二甲酸乙二醇酯，PET）轉製可塑劑（如：對苯二甲酸二辛酯，DOTP）的製程工藝中所產生的廢水流。更詳細地說，該製程工藝是採用聚酯廢料與原料2-乙基己醇、在催化劑的作用下、通過醇解及酯交換一步法、製備出所述可塑劑。該製程工藝的化學反應會產生副產物乙二醇。然而，由於副產物乙二醇與原料2-乙基己醇共沸、彼此難以分離，據此，該製程工藝在合成時可以利用水萃取反應餾出2-乙基己醇中的乙二醇，以產生包含有副產物乙二醇及微量原料2-乙基己醇的上述反應廢水流S1。
由於所述反應廢水流S1包含有較高濃度的乙二醇，因此該反應廢水流S1具有較高的COD值（或稱化學需氧量、英文名稱Chemical Oxygen Demand），從而導致該反應廢水流S1在廢水處理上的困難。
一般現有的乙二醇回收方法，是採用蒸發的方式去除反應廢水流S1中的水分，以回收乙二醇。然而，由於乙二醇與2-乙基己醇共沸、彼此難以分離，因此利用現有方法回收的乙二醇的純度不高，其難以再進一步被做為生產其它產品的原料（如：合成聚酯的原料）。為了解決上述的技術問題，本發明實施例的目的在於通過下述步驟S120至S140，來提升回收的乙二醇的純度，以提升該回收的乙二醇的被利用價值。
進一步地說，所述乙二醇脫水塔100經配置對反應廢水流S1中的乙二醇進行脫水作業。所述乙二醇脫水塔100具有一塔頂101、一塔底102、及位於所述塔頂101及塔底102之間的一塔身103。所述塔身103定義有與塔頂101相連的一上半部分1031、及與塔底102相連的一下半部分1032，並且所述上半部分1031與下半部分1032相連。再者，所述乙二醇脫水塔100的塔底102是由一重沸器（或稱再沸器，圖未繪示）進行迴圈加熱以提供蒸餾時所需的熱量，並且所述重沸器經是以一高壓水蒸汽為其熱源。
在脫水塔的操作參數方面，所述乙二醇脫水塔100的塔頂101的壓力優選地是不大於1 bar，所述乙二醇脫水塔100的回流比優選地是介於0.01至3之間，所述乙二醇脫水塔100的塔頂101的溫度優選地是介於50 °C至100 °C之間，並且所述乙二醇脫水塔100的塔底102的溫度優選地是介於80°C至160 °C之間，但本發明不受限於此。
所述步驟S120包含：將一熱水流S2通入上述乙二醇脫水塔100以與反應廢水流S1混合、且用以去除所述反應廢水流S1中的2-乙基己醇。
其中，所述熱水流S2為經過加熱的水，並且優選為經過加熱的純水。所述熱水流S2的熱水溫度優選是介於40 °C至95 °C之間，並且特優選是介於50 °C至80 °C之間。再者，所述熱水流S2優選是通入乙二醇脫水塔100的下半部分1032，但本發明不受限於此。
更具體地說，由於乙二醇易與水互溶，而2-乙基己醇不易與水互溶，依據此一特性，本實施例的方法將介於上述溫度範圍的熱水流S2通入乙二醇脫水塔100，以利用所述熱水流S2與反應廢水流S1混合、且與乙二醇互溶，並且所述熱水流S2能用以加強去除（或排除）反應廢水流S1中的2-乙基己醇（因2-乙基己醇難溶於水），從而有效地將所述乙二醇與2-乙基己醇予以分離。
根據上述配置，乙二醇與2-乙基己醇能更有效地彼此分離，因此乙二醇與2-乙基己醇共沸的問題能被有效地解決，從而使得後續步驟中所得到的乙二醇溶液S5能具有更高的乙二醇純度、且使得後續步驟所得到的有機物廢水流S3具有更低的COD值（因乙二醇濃度降低、或甚至不含有乙二醇）、因此可以直接進行廢水處理。
在本發明的一實施例中，為了提升乙二醇與2-乙基己醇的分離效率，所述反應廢水流S1與熱水流S2在通入乙二醇脫水塔100時，分別具有一優選的流量範圍。具體而言，所述反應廢水流S1在通入乙二醇脫水塔100時具有介於300 kg/h至1,200 kg/h之間的一流量、且優選是介於500 kg/h至900 kg/h之間。所述熱水流S2在通入乙二醇脫水塔100時具有介於30 kg/h至600 kg/h之間的一流量、且優選是介於60 kg/h至420 kg/h之間。從另一個角度說，所述反應廢水流S1與熱水流S2的質量流量比是介於1：0.1至1：0.5之間、且優選是介於1：0.2至1：0.35之間。
所述步驟S130包含：以所述乙二醇脫水塔100對乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔100的塔底102收集到一粗乙二醇流S4、且於所述乙二醇脫水塔100的塔頂101收集到一有機物廢水流S3。其中，所述粗乙二醇流S4包含有經脫水的所述乙二醇，並且所述有機物廢水流S3包含有所述2-乙基己醇。
更具體地說，由於所述乙二醇與2-乙基己醇經由上述步驟S120已經更有效地彼此分離，因此所述乙二醇與2-乙基己醇之間共沸的問題已被有效地改善。再者，由於乙二醇的沸點（約為197 °C）高於2-乙基己醇的沸點（約184 °C）、也高於水的沸點（約100 °C）。又，2-乙基己醇與水在一定比例下能形成共沸混合物（如：水約佔20%時，共沸混合物的共沸點約在100 °C左右）。據此，所述乙二醇脫水塔100能利用混合物各成分的沸點的不同，藉由控制溫度的方式，使混合物分成氣液兩相，此時，沸點低的物質會先汽化往塔頂101方向流出，而沸點高的物質則依然以液體的狀態在塔底102流出，從而達到混合物中各成分彼此分離的效果。
在本實施例中，所述乙二醇脫水塔100能對反應廢水流S1中的乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔100的塔底102收集到所述粗乙二醇流S4，並且該粗乙二醇流S4包含有乙二醇、且較佳不包含有2-乙基己醇（或者僅包含有極低濃度的2-乙基己醇）。換句話說，由於所述乙二醇的沸點較高，因此所述乙二醇呈液體的狀態、在塔底102流出。
再者，所述乙二醇脫水塔100能將2-乙基己醇與水所形成的共沸混合物進行共沸，而後經由一冷凝器進行冷凝，以於所述乙二醇脫水塔100的塔頂101收集到所述有機物廢水流S3，並且該有機物廢水流S3包含有水及2-乙基己醇、且較佳不包含有乙二醇（或者僅包含有極低濃度的乙二醇）。
藉此，所述粗乙二醇流S4能提供於後續步驟S140中的乙二醇蒸餾塔200繼續進行純化作業，而所述有機物廢水流S3能進行後續的廢水處理。值得一提的是，由於所述有機物廢水流S3不包含有乙二醇或者僅包含有極低濃度的乙二醇，因此所述有機物廢水流S3的COD值能被有效地降低，從而有利於後續的廢水處理。在本發明的一實施例中，於所述乙二醇脫水塔100的塔頂101所收集到的所述有機物廢水流S3、優選是具有不大於1,200 mg/L的COD值、且特優選是不大於1,000 mg/L，但本發明不受限於此。
所述步驟S140包含：將所述粗乙二醇流S4通入一乙二醇蒸餾塔200，以於所述乙二醇蒸餾塔200的塔頂201收集到一乙二醇溶液S5、且於所述乙二醇蒸餾塔200的塔底202收集到一高沸點混合物S6。
其中，所述乙二醇蒸餾塔200具有一塔頂201及一塔底202，並且所述乙二醇蒸餾塔200能對粗乙二醇流S4進行純化作業。
更具體地說，由於所述粗乙二醇流S4中除了乙二醇外，尚包含有沸點高於乙二醇的高沸點混合物S6（如：丙二醇、丁二醇…等其它沸點較高的雜醇）。因此，所述乙二醇蒸餾塔200能藉由混合物各成分沸點不同的原理、將所述乙二醇與高沸點混合物S6予以分離。
進一步地說，由於所述乙二醇的沸點較低，因此所述乙二醇在乙二醇蒸餾塔200中能先被汽化、而朝向塔頂201的方向流出，而後經由一冷凝器進行冷凝，以於所述乙二醇蒸餾塔200的塔頂201收集到具有高純度的所述乙二醇溶液S5。
在本發明的一實施例中，所述乙二醇溶液S5優選具有不小於90 %的乙二醇純度、且特優選具有不小於95 %的乙二醇純度。值得一提的是，由於該回收的乙二醇具有相當高的乙二醇純度，因此其可以再進一步被做為生產其它產品的原料（如：合成聚酯的原料），從而提升了該回收的乙二醇的被利用價值。
再者，由於所述高沸點混合物S6的沸點較高，因此所述高沸點混合物S6呈液體的狀態、在塔底202流出。值得一提的是，該高沸點混合物S6具有一可焚化回收熱值，並且所述可焚化回收熱值優選是不小於1,500 kcal/kg。也就是說，該高沸點混合物S6可以直接被焚化處理。
在蒸餾塔的操作參數方面，所述乙二醇蒸餾塔200的塔頂201的壓力優選地是不大於1 bar，所述乙二醇蒸餾塔200的回流比優選地是介於0.01至10之間，所述乙二醇蒸餾塔200的塔頂201的溫度優選地是介於120 °C至150 °C之間，並且所述乙二醇蒸餾塔200的塔底202的溫度優選地是介於130 °C至170 °C之間，但本發明不受限於此。
綜上所述，本實施例的方法所收集到的乙二醇溶液S5具有高的乙二醇純度，因此其具有高的被利用價值。本實施例的方法所收集到的有機物廢水流S3具有低的COD值，因此其能直接進行廢水處理。再者，本實施例的方法所收集到的高沸點混合物S6具有可焚化回收熱值，因此其能直接進行焚化處理。也就是說，本實施例所提供的乙二醇純化方法不僅能讓回收的乙二醇溶液S5具有高的純度、從而具有高的被利用價值，並且於該方法中所產生的廢棄物能直接被廢棄處理、且不會對環境造成嚴重的污染。
[實施例的有益效果]
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其能通過“將一熱水流通入所述乙二醇脫水塔，以與所述反應廢水流混合、且用以去除所述反應廢水流中的所述2-乙基己醇，從而將所述乙二醇與所述2-乙基己醇予以分離；其中，所述熱水流為經過加熱的水，並且所述熱水流的熱水溫度是介於40 °C至95 °C之間”、“以所述乙二醇脫水塔對所述乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔的塔底收集到一粗乙二醇流、且於所述乙二醇脫水塔的塔頂收集到一有機物廢水流；其中，所述粗乙二醇流包含有經脫水的所述乙二醇，並且所述有機物廢水流包含有所述2-乙基己醇”、以及“將所述粗乙二醇流通入一乙二醇蒸餾塔，以於所述乙二醇蒸餾塔的塔頂收集到一乙二醇溶液”的技術方案，以讓回收的所述乙二醇溶液具有高的純度、從而具有高的被利用價值，並且於該方法中所產生的廢棄物（如：有機物廢水流或高沸點混合物）能直接被廢棄處理（如：廢水處理或焚化處理）、且不會對環境造成嚴重的污染。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
100:乙二醇脫水塔 101:塔頂 102:塔底 103:塔身 1031:上半部分 1032:下半部分 200:乙二醇蒸餾塔 201:塔頂 202:塔底 S1:反應廢水流 S2:熱水流 S3:有機物廢水流 S4:粗乙二醇流 S5:乙二醇溶液 S6:高沸點混合物
圖1為本發明實施例的乙二醇純化方法的流程圖。
圖2為本發明實施例的乙二醇純化方法的示意圖。

Claims (11)

  1. 一種聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其是一個連續收集的方法、且包括以下步驟：(1)將一反應廢水流通入一乙二醇脫水塔；其中，所述反應廢水流包含有：乙二醇及2-乙基己醇；其中，所述反應廢水流在通入所述乙二醇脫水塔時、具有介於300kg/h至1,200kg/h之間的一流量；(2)將一熱水流通入所述乙二醇脫水塔，以與所述反應廢水流混合；其中，所述熱水流與所述乙二醇互溶、且所述熱水流用以去除所述反應廢水流中的所述2-乙基己醇，從而將所述乙二醇與所述2-乙基己醇予以分離；其中，所述熱水流為經過加熱的水，並且所述熱水流的熱水溫度是介於40℃至95℃之間；其中，所述熱水流在通入所述乙二醇脫水塔時、具有介於30kg/h至600kg/h之間的一流量；(3)以所述乙二醇脫水塔對所述乙二醇進行脫水作業，以於所述乙二醇脫水塔的塔底收集到一粗乙二醇流、且於所述乙二醇脫水塔的塔頂收集到一有機物廢水流；其中，所述粗乙二醇流包含有經脫水的所述乙二醇，並且所述有機物廢水流包含有所述2-乙基己醇；以及(4)將所述粗乙二醇流通入一乙二醇蒸餾塔，以於所述乙二醇蒸餾塔的塔頂收集到一乙二醇溶液。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，在所述步驟(2)中，所述熱水流的所述熱水溫度是介於50℃至80℃之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，在所述步驟(2)中，所述熱水流是通入所述乙二醇脫水塔的下半部分。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，在所述步驟(3)中，於所述乙二醇脫水塔的所述塔頂所收集到的所述有機物廢水流、具有不大於1,200mg/L的COD值。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，在所述步驟(4)中，於所述乙二醇蒸餾塔的所述塔頂所收集到所述乙二醇溶液、具有不小於90%的乙二醇純度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，所述步驟(4)進一步包含：於所述乙二醇蒸餾塔的塔底收集到一高沸點混合物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，在所述步驟(4)中，於所述乙二醇蒸餾塔的所述塔底所收集到的所述高沸點混合物、具有一可焚化回收熱值，並且所述可焚化回收熱值不小於1,500kcal/kg。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，所述乙二醇脫水塔的所述塔底是由一重沸器進行迴圈加熱以提供蒸餾時所需的熱量，並且所述重沸器經是以一高壓水蒸汽為其熱源。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項任一項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，所述乙二醇脫水塔的塔頂壓力不大於1bar，所述乙二醇脫水塔的回流比是介於0.01至3之間，所述乙二醇脫水塔的塔頂溫度是介於50℃至100℃之間，並且所述乙二醇脫水塔的塔底溫度是介於80℃至160℃之間。
  10. 如申請專利範圍第1項至第8項任一項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，所述乙二醇蒸餾塔的塔頂壓力 不大於1bar，所述乙二醇蒸餾塔的回流比是介於0.01至10之間，所述乙二醇蒸餾塔的塔頂溫度是介於120℃至150℃之間，並且所述乙二醇蒸餾塔的塔底溫度是介於130℃至170℃之間。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯轉製可塑劑副產乙二醇的純化方法，其中，所述反應廢水流與所述熱水流的質量流量比是介於1：0.1至1：0.5之間。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115304454A (zh) * 2021-05-07 2022-11-08 中国石油化工股份有限公司 一种聚酯生产过程中回收乙二醇的分离方法及系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101569800A (zh) * 2009-06-08 2009-11-04 南京化工职业技术学院 从乙二醇辛醇混合物中吸收和分离乙二醇的分离罐
CN103044257A (zh) * 2012-12-29 2013-04-17 南京化工职业技术学院 涤纶废料生产对苯二甲酸二辛酯的醇解方法及装置系统

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9227896B2 (en) * 2010-08-18 2016-01-05 Eastman Chemical Company Process for the separation and purification of a mixed diol stream
WO2013148493A1 (en) * 2012-03-27 2013-10-03 Eastman Chemical Company Process for the separation and purification of a mixed diol stream
CN103772148A (zh) * 2013-07-08 2014-05-07 吉林化工学院 一种共沸精馏与萃取偶合技术分离乙二醇和1,2-丁二醇混合物的新方法
CN104370696A (zh) * 2014-10-21 2015-02-25 吉林化工学院 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法
CN105936620A (zh) * 2016-05-23 2016-09-14 山东成武易信环保科技有限公司 环保增塑剂dotp制备中乙二醇提纯装置及提纯工艺
CN110878007B (zh) * 2018-09-05 2023-04-28 长春美禾科技发展有限公司 一种非石油基乙二醇的精制方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101569800A (zh) * 2009-06-08 2009-11-04 南京化工职业技术学院 从乙二醇辛醇混合物中吸收和分离乙二醇的分离罐
CN103044257A (zh) * 2012-12-29 2013-04-17 南京化工职业技术学院 涤纶废料生产对苯二甲酸二辛酯的醇解方法及装置系统

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