CN101450327A - 一种氧化铝载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化技术领域，涉及一种氧化铝载体的制备方法。该载体通过氧化铝(或拟薄水铝石)、与粘结剂、造孔剂混合，经过造粒、干燥、压片成型、焙烧而得。本发明方法制备的载体机械强度高，其径向抗压碎力达到300N/cm以上，可以作为加氢催化剂的载体，特别适宜作为苯或含有苯环的化合物等分子尺寸较大的化合物的加氢用催化剂的载体。

Description

一种氧化铝载体的制备方法
技术领域：
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种氧化铝载体的制备方法，该载体用于浸渍法制备催化剂，特别适合作为加氢催化剂的载体。
背景技术：
浸渍法是制备固体催化剂的重要方法之一，浸渍法制备催化剂，需要先制备一定外形的载体，然后将可溶性金属化合物浸渍于载体的内孔中，再经过适宜的热处理得到负载型的催化剂。浸渍法制备的催化剂活性组份分散度高，利用率高，在化工生产中应用非常广泛。
载体对催化剂可起到如下作用：(1)提高催化剂的机械强度，(2)增加有效表面和提供适宜的孔结构，(3)改善催化剂的热稳定性，节省活性组用量，降低成本等。
氧化铝载体是常用的催化剂载体，在氧化催化剂、加氢催化剂、脱氢催化剂等方面都有广泛的应用。
用于制备加氢催化剂的氧化铝载体多采用挤条方式制成条状。
US5215955公开的一种氧化铝载体的制备方法，制备氧化铝载体的主要步骤是：(1)将一水氧化铝同水溶性的酸混合，调节PH值至3.0～4.5范围内；(2)用含氮的碱溶液中和部分酸，加入的碱量是酸当量的0.6～1.0倍；(3)挤条成型；(4)在120℃干燥2小时，200℃干燥4小时；(5)在温度为800℃的条件下进行焙烧。
CN1249208A公开了一种大孔氧化铝载体及其制备方法，该氧化铝载体的孔容为0.70mL/g～1.5mL/g，比表面积为150m2/g～300m2/g，孔直径10nm以上的孔容占总孔容的30％～70％，其中大于100nm的孔容占总孔容的10％～40％，堆积密度为0.4g/mL～0.6g/mL，压碎强度为120N/cm～150N/cm。该氧化铝载体的制备方法包括将一种或几种拟薄水铝石与碳黑粉，表面活性物质混合，胶溶、挤条成型、干燥并焙烧。
CN 1055877C公开了一种大孔径氧化铝载体及其制备方法。该氧化铝载体的制备方法包括把拟薄水铝石干胶粉与水或者水溶液混合，捏合成可塑体，将可塑体挤条成型，干燥并在840～1000℃下焙烧得到的氧化铝载体。
这些氧化铝载体都采用挤条方式成型，载体的强度一般，当催化剂需要在较高压力操作时，这样的载体不能满足要求。
发明内容：
本发明目的在于提供一种载体机械强度好的氧化铝载体的制备方法。
本发明提供的氧化铝载体通过如下方法制备：①将一水氧化铝在150℃～300℃温度下进行热处理；②将焙烧后的氧化铝与石墨、硬脂酸、硬脂酸钠、、硬脂酸铝中一种或一种以上混合，再加入水，捏合均匀；③将捏合后的物料造粒，得到流动性好的粒子，将粒子在100℃～150℃温度烘干；④烘干的粒子压片成型；⑤片剂经过烘干，再在700℃～1000℃焙烧得到得所述的载体。
一般地一水氧化铝在150℃～300℃温度下进行1h-2h热处理，或者在200℃～300℃温度下进行1.5h～2h的热处理，以改善氧化铝的成型性能；物料通过造粒机造粒；烘干的粒子通过压片机压片成规则的圆柱体颗粒。
采用本发明方法制备的氧化铝载体机械强度好，达到300N/cm以上，使用该载体制备的催化剂具有良好的机械强度，催化剂的稳定性好，可以在较高的压力下操作。该载体可用于制备加氢催化剂，特别适宜作为苯或含有苯环的化合物等分子尺寸较大的化合物的加氢用催化剂的载体。
具体实施方式：
下面的结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
①取300gAl2O3·H2O，在200℃～300℃下进行热处理，热处理时间为1.5h～2h；②在热处理后的氧化铝中加入9g石墨和150g水，捏合均匀。③将捏合均匀的物料造粒成粒径约1.2mm的粒子，在120℃干燥24h；④烘干的粒子通过压片机压片成Φ3×3mm的圆柱体颗粒；⑤片剂经过850℃焙烧得到所需要的载体I。
实施例2：
①取300gAl2O3·H2O，在200℃～300℃下进行热处理，热处理时间为1.5h～2h；②在热处理后的氧化铝中加入9g硬脂酸和150g水，捏合均匀。③将捏合均匀的物料造粒成粒径约1.2mm的粒子，在120℃干燥24h；④烘干的粒子通过压片机压片成Φ3×3mm的圆柱体颗粒；⑤片剂经过750℃焙烧得到所需要的载体II。
实施例3：
上述载体分别进行理化性能测试，结果如表下：
 
载体 比表面m2/g   孔容ml/g  平均孔半径mm     侧压强度(N/cm)   堆积密度(g/ml)   
载体I 113 0.430 6.3 416 0.95
载体II 129 0.356 5.6 595 1.00
测试结果表明，用本发明制备的载体具有良好的机械强度，适宜的比表面和孔结构。
实施例4：
用上述载体分别浸渍氯铂酸制备含铂0.4％的催化剂I和催化剂II，催化剂I和催化剂II分别装填于固定床反应器中进行苯加氢制环己烷反应的活性测定。反应条件为：入口温度为170℃，压力为3.0MPa，液苯空速2h-1、氢/苯比8。所测得的苯转化率和环己烷选择性分别如下：
 
样品 苯转化率，％ 环己烷选择性，％
催化剂I 99.96 99.87
催化剂II 100 99.89

Claims (3)

1.一种氧化铝载体的制备方法，其特征在于通过如下步骤制得：①将一水氧化铝在150℃～300℃温度下进行热处理；②将焙烧后的氧化铝与石墨、硬脂酸、硬脂酸钠、、硬脂酸铝中一种或一种以上混合，再加入水，捏合均匀；③将捏合后的物料造粒，得到流动性好的粒子，将粒子在100℃～150℃温度烘干；④烘干的粒子压片成型；⑤片剂经过烘干，再在700℃～1000℃焙烧得到得所述的载体。
2.根据权利要求1所述的载体的制备方法，其特征在于在150℃～300℃下对一水氧化铝原料进行1h～2h的热处理。
3.根据权利要求1所述的载体的制备方法，其特征在于在200℃～300℃下对一水氧化铝原料进行1.5h～2h的热处理。
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