CN111841520A - 一种氧化铝基体催化剂载体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝基体催化剂载体，它包括以下原料组分：氧化铝粉65～75wt%，高岭土5～25wt%，树脂5～20wt%，玻璃微珠5～20wt%，并按下述方法步骤制备而成：先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例混合得到混合均匀的混合物料，再加水进入真空炼泥得到泥料；将泥料进行等静压成型得到圆球型的坯体；将所得坯体放入烧炉中，然后将炉体温度升至1150～1250℃，保温烧结2～4小时，高温烧结冷却后得到催化剂载体。所述催化剂载体的生产具有烧成温度低，周期性短，无放射性污染，烧成催化剂载体密度较低，强度高，孔径均匀的优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料和石油化工领域，具体涉及一种新型催化剂专用氧化铝基体催化剂载体及制备方法。
背景技术
石油化工指以石油和天然气为原料，生产石油产品和石油化工产品的加工工业。石油产品又称油品，主要包括各种燃料油和润滑油以及液化石油气、石油焦碳、石蜡、沥青等。生产这些产品的加工过程常被称为石油炼制，简称炼油。石油化工产品以炼油过程提供的原料油进一步化学加工获得。生产石油化工产品的第一步是对原料油和气进行裂解，生成以乙烯、丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯为代表的基本化工原料。第二步是以基本化工原料生产多种有机化工原料及合成材料。这两步产品的生产属于石油化工的范围。有机化工原料继续加工可制得更多品种的化工产品，习惯上不属于石油化工的范围。在有些资料中，以天然气、轻汽油、重油为原料合成氨、尿素，甚至制取硝酸也列入石油化工。
石油化工中涉及到的反应多（重整反应、加氢反应、裂化反应等）、反应机理复杂、反应时间长，为了提高石油化工工业的产能，就需要在众多反应中加入催化剂，以提高反应效率。在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂（固体催化剂也叫触媒）。催化剂种类繁多，按状态可分为液体催化剂和固体催化剂;按反应体系的相态分为均相催化剂和多相催化剂，均相催化剂有酸、碱、可溶性过渡金属化合物和过氧化物催化剂。石油化工行业中的催化剂多以贵重金属为主，载体用于催化剂的制备上，原先的目的是为了节约贵重材料（如Pd、Pt、Au等）的消耗，即将贵重金属分散负载在体积松大的物体上，以替代整块金属材料使用。另一个目的是使用强度较大的载体可以提高催化剂的耐磨和抗冲击强度。
氧化铝基体是一种有孔低比表面积载体，具有较高的硬度和导热系数，在高温下有稳定的结构；且氧化铝基体可以通过调节焙烧温度使其比表面积、强度和导热系数在一定范围内变化。常用于活性组分对于所选择的反应是非常活泼的情况。
现在市场上的氧化铝基体的催化剂载体普遍具有强度低、孔径小、吸水率低、颗粒分布不均匀、导热系数低、价格高昂等问题。影响了氧化铝基体的催化剂载体在石油化工行业催化剂中的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中所存在的问题，提供了一种强度高、吸水率高、颗粒分布均匀、导热系数高、价格低廉的氧化铝基体催化剂载体及制备方法。
本发明要解决的技术问题所采取的技术方案是：一种氧化铝基体催化剂载体包括以下原料组分：氧化铝粉65～75wt%，高岭土5～25wt%，树脂5～20wt%，玻璃微珠5～20wt%，并按下述方法步骤制备而成：
a、先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例混合得到混合均匀的混合物料，
b、在上述混合物料中加入占混合物料重量5～8%的水，继续混合均匀，再进入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料；
c、将泥料进行等静压成型得到圆球型的坯体 ；
d、将所得坯体放入烧结炉中，然后将炉体温度升至1150～1250℃，保温烧结2～4小时，冷却后得到催化剂载体。
所述各组分含量优选为 ：氧化铝粉70wt%，高岭土10wt%，废弃树脂10wt%，玻璃微珠10wt%。
所述玻璃微珠的主要组成为SiO2 :75.22% ～85.36%、Al2O3:2.55% ～10.46%、Na2O:10.82% ～10.62%、K2O :8.20% ～12.77%、Fe2O3:0.75～1.25%和多种微量成分，均为质量百分比。
所述高岭土的主要组成为 Al2O3 ：30.62% ～40.97%、SiO2 ：40.02% ～ 50.41%、CaO： 0.14% ～ 0.33%;Na2O ：0.08% ～ 0.27%、K2O ：0.38% ～ 0.57% 和 Fe2O3 ：0.33%～ 0.96%，均为质量百分比。
本发明一是用高岭土为粘结剂，将脊性材料氧化铝粉、玻璃微珠和废弃树脂粘结成型，在高温下将氧化铝和石英烧结成型；二是利用玻璃微珠中的氧化钾和氧化钠为分散熔剂，使细小的氧化钾和氧化钠高度分散在基体界面上形成弥散点，既可增加载体强度，又可以降低烧结温度和扩大温差范围，减少燃料消耗，降低烧结成本；三是利用废弃树脂经高温分解产生的气体作为造孔剂来提高孔隙率和吸水率。
本发明所述玻璃微珠大都呈尺寸微小的空心玻璃球体状，属于无机非金属材料。粒径范围10-180微米，堆积密度0.1-0.25克/立方厘米，具有质轻、低导热、隔音、高分散、电绝缘性和热稳定性好等优点，是新发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料。由于玻璃微珠的密度约是传统填充料微粒密度的十几分之一，填充后可大大减轻产品的基重，替代及节省更多的生产用树脂，降低产品成本。玻璃微珠润湿分散容易，具有有机改性（亲油性）表面，高分散、流动性好，可填充于大多数热固热塑性树脂中，如聚酯、环氧树脂、聚氨酯等。由于空心玻璃微珠是微小圆球，在液体树脂中要比片状、针状或不规则形状的填料更具有较好的流动性，所以充模性能优异。更重要的是这种小微珠是各向同性的，因此不会产生因取向造成不同部位收缩率不一致的弊病，保证了产品的尺寸稳定，不会翘曲。。空心玻璃微珠的内部是稀薄的气体，所以它具有隔热、隔音、绝缘、吸水率低的特性，是作为各种保温、隔音产品的极佳填充剂。空心玻璃微珠的隔热特性还可用于保护产品经受急热和急冷条件之间交替变化而引起的热冲击。球体的微粒决定了其有最小的比表面积及低吸油率，使用过程中可大大减少树脂的用量，即使在高添加量的前提下粘度也不会增大很多，大大改善了生产操作条件，可使生产效率提高10%~20%。本发明创新点是将玻璃微珠用在制造氧化铝催化剂载体上，用玻璃微珠代替现有氧化铝催化剂载体采用细小的固体粉末熔剂（如滑石粉、方解石粉、拟薄水铝石粉、超细纤维素等），既能提高载体的强度，降低载体的密度，又可降低烧结温度、减少燃料消耗，降低烧结成本。
附图说明
图1是本发明所述玻璃微珠与载体烧结温度的关系。
在图1中，X线表示加入玻璃微珠，载体的烧结温度曲线，玻璃微珠加入量为5-20wt%时所对应烧结温度为1150-1250℃，温差范围为100℃，图中c点温度为1150℃（最低），此时玻璃微珠加入量为15wt%，图中d点温度为1250℃（最高），此时玻璃微珠加入量为20wt%；Y线表示未加入玻璃微珠时，载体的烧结温度曲线，最高温度1450 ℃（e点），最低温度1250℃，温差范围为200℃。
从图中分析可知：氧化铝基体催化剂载体中加入5%～20wt%的玻璃微珠，既不会明显地增加成本，又可明显地降低载体烧结温度，节省燃料，减少设备备损耗，延长设备使用寿命，缩短烧结时间，降低烧结成本。
本发明与现有技术相比具有的优点是： ：由于废弃树脂在高温下分解为气体，且颗粒均匀，所以载体内的孔径均匀，且废弃树脂本来是一种废弃物，用作造孔剂来使用有利于资源的循环利用；而玻璃微珠内的熔剂含量高，可以降低载体的烧成温度。该催化剂载体的生产具有烧成温度低，周期性短，无放射性污染，烧成催化剂载体密度较低，强度高，孔径均匀的优点。
下面对主要原料中物质组分进行说明 ：
玻璃微珠
| 组分 | Al2O3 | SiO2 | CaO | Na2O | K2O | Fe2O3 | 其它 |
| 含量 | 75.72 | 2.65 | 0.28 | 10.2 | 9.45 | 0.86 | 余量 |
高岭土
| 组分 | Al2O3 | SiO2 | CaO | Na2O | K2O | Fe2O3 | 其它 |
| 含量 | 31.72 | 48.65 | 0.28 | 0.2 | 1.45 | 0.86 | 余量 |
本发明所述氧化铝基体催化剂载体的性能指标是：
抗压强度：≥800N/颗，比表面积:800-1200m2/m3，吸附活性（吸水率）：10-25%，
耐热急变性：≥700℃，孔隙率：≧45%，耐酸碱度：≥98%,密度：1.5-2.5g/cm3。，
堆积密度 0.9-1.5g/cm3，磨耗率 ＜3%。
本发明为了进一步提高氧化铝基体催化剂载体的性能，所述氧化铝基体催化剂载体中添加占氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例混合重量0.03-0.05%的锆英石粉和白云石粉的混合物（其中锆英石粉与白云石粉的重量比为1.5-2∶1-1.5）。理由是锆英石粉可以拓宽载体烧结范围、提高其热振稳定性；锆英石粉和白云石粉在高温下反应生成的二氧化锆可以提高载体的韧性、提高载体导热性、降低热膨胀性，提升催化剂载体物理性能。所述锆英石粉(锆英砂粉)的组成为ZrO2：67.1%；SiO2：32.9%，它是ZrO2-SiO2系唯一的化合物。
具体实施方式
实施例一，一种氧化铝基体催化剂载体包括以下原料组分：氧化铝粉70wt%，高岭土15wt%，废旧树脂5wt%，玻璃微珠10wt%，并按下述方法步骤制备而成：
a、先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例在球磨机球磨混合得到混合均匀且粒度为200-300目的干态的混合物料，
b、在干态的混合物料中加入占混合物料重量6.5%的水，继续混合均匀1-2小时，再将湿态的混合物料送入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料；
c、将泥料进行等静压成型得到圆球型（直径为30毫米）的坯体 ；
d、将所得坯体放入烧结炉中，然后在4-5小时内将炉体温度升至1200℃，保温烧结2～4小时，冷却后得到氧化铝基体催化剂载体。
实施例一制得的载体经检测各项性能指标是：
抗压强度：896N/颗，比表面积:1080m2/m3，吸附活性（吸水率）：14%，
耐热急变性：805℃，孔隙率：50.3%，耐酸碱度：99.05%,密度：2.17g/cm3，
堆积密度 1.25g/cm3，磨耗率：2.5%。
实施例二，一种氧化铝基体催化剂载体包括以下原料组分：氧化铝粉65wt%，高岭土10wt%，废旧树脂10wt%，玻璃微珠15wt%，并按下述方法步骤制备而成：
a、先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例在球磨机球磨混合得到混合均匀且粒度为200-300目的干态的混合物料，
b、在干态的混合物料中先加入混合物料重量0.04%的锆英石粉和白云石粉的混合物进行均匀混合后(锆英石粉和白云石粉的重量比为2∶1)，再加入占混合物料重7.2%的水，继续混合均匀1-2小时，再将湿态的混合物料送入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料；
c、将泥料进行等静压成型（现有技术）得到圆球型（直径为20毫米）的坯体 ；
d、将所得坯体放入烧结炉中，然后在4-5小时内将炉体温度升至1250℃，保温烧结2～4小时，冷却后得到氧化铝基体催化剂载体。
实施例二制得的载体经检测各项性能指标是：
抗压强度：908N/颗，比表面积:896m2/m3，吸附活性（吸水率）：14.3%，
耐热急变性：805℃，孔隙率：50.3%，耐酸碱度：99.2%,密度：2.25g/cm3,
堆积密度 1.45g/cm3，磨耗率：3.22%。
实施例三，一种氧化铝基体催化剂载体包括以下原料组分：氧化铝粉73wt%，高岭土15wt%，废旧树脂6wt%，玻璃微珠6wt%，并按下述方法步骤制备而成：
a、先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例在球磨机球磨混合得到混合均匀且粒度为200-300目的干态的混合物料，
b、在干态的混合物料中加入占混合物料重量5.5%的水，继续混合均匀1-2小时，再将湿态的混合物料送入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料；
c、将泥料进行等静压成型得到圆球型（直径为25毫米）的坯体 ；
d、将所得坯体放入烧结炉中，然后在4-5小时内将炉体温度升至1150℃，保温烧结2～4小时，冷却后得到氧化铝基体催化剂载体。
实施例三制得的载体经检测各项性能指标是：
抗压强度：828.2N/颗，比表面积:900.4m2/m3，吸附活性（吸水率）：16.7%，
耐热急变性：805℃，孔隙率：48.3%，耐酸碱度：99.05%,密度：1.97g/cm3，
堆积密度 1.31g/cm3，磨耗率：2.86%。
调整各组份的重量加入比例、烧结温度和保温时间，还可得到性能相近的氧化铝基本催化剂载体。
Claims (3)
1.一种氧化铝基体催化剂载体，它包括以下原料组分：氧化铝粉65～75wt%，高岭土5～25wt%，树脂5～20wt%，玻璃微珠5～20wt%，并按下述方法步骤制备而成：
a、先将氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例混合得到混合均匀的混合物料，
b、在上述混合物料中加入占混合物料重量5～8%的水，继续混合均匀，再进入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料；
c、将泥料进行等静压成型得到圆球型的坯体 ；
d、将所得坯体放入烧结炉中，然后将炉体温度升至1150～1250℃，保温烧结2～4小时，冷却后得到催化剂载体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝基体催化剂载体，其特征在于：在步骤a制得的干态的混合物料中，先加入占氧化铝粉、高岭土、玻璃微珠和树脂按比例混合物料重量0.03-0.05%的锆英石粉和白云石粉的混合物进行均匀混合后，再加入占混合物料重量5-8%的水，继续混合均匀1-2小时，再将湿态的混合物料送入真空练泥机进行真空炼泥得到泥料。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铝基体催化剂载体，其特征在于：所述锆英石粉与白云石粉的重量比为1.5-2∶1-1.5。
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