CN101445453A - 三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以三羟甲基丙烷和异辛酸为原料，在金属氧化物催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，然后经过脱酸、过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯；三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比为1∶3.15～3.95，金属氧化物催化剂为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁等，其加入量为三羟甲基丙烷和异辛酸总重量的0.03～0.10％。本发明合理选用金属氧化物作催化剂，不腐蚀设备，反应完毕通过过滤除去，可回收循环利用，通过对三羟甲基丙烷与异辛酸的加入量及金属氧化物催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省。
Description
技术领域
本发明涉及一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
三羟甲基丙烷三异辛酸酯是一种可生物降解的多元醇酯，具有优良的低温特性、良好的抗氧化稳定性与低挥发性，优良的润滑性能与水解稳定性。应用于高温润滑脂、齿轮油、链条油和空气压缩机等领域。
现有三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法主要为酸醇酯化法，以三羟甲基丙烷及异辛酸为原料，以对甲苯磺酸、硫酸等为催化剂，通过酯化脱水而成。《辽宁化工》2005年第34卷第10期报道了采用三羟甲基丙烷(TMP)与异辛酸直接酯化合成三羟甲基丙烷三异辛酸酯，催化剂采用对甲苯磺酸，最佳工艺条件为酸/醇摩尔比为3.9：1，温度220℃，催化剂用量5.4g/molTMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点，且易于操作，产品纯度≥95％。但是催化剂对甲苯磺酸残留在产品中，致使产品在储存过程中质量易发生变化，影响产品稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法。
本发明为三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，以三羟甲基丙烷和异辛酸为原料，其特征在于在金属氧化物催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，然后经过脱酸、过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯。
所述三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比可为1：3.15～3.95。
所述的金属氧化物催化剂可为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁等，其加入量为三羟甲基丙烷和异辛酸总重量的0.03～0.10％。
所述酯化反应的反应温度可为160℃～220℃。
所述酯化反应的反应时间可为6～10h。
所述酯化反应后的脱酸温度可为120～150℃，脱酸时间为1～2小时，脱酸真空度为≤80Pa。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、合理选用金属氧化物作催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不腐蚀设备，反应完毕通过过滤除去，可回收循环利用。
2、通过对三羟甲基丙烷与异辛酸的加入量及金属氧化物催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省。
3、由本发明合成的三羟甲基丙烷三异辛酸酯，产品质量稳定，具有良好的水解稳定性，良好的生物降解性，低挥发性。
具体实施方式
本发明实施例选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。
实施例1：在反应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、异辛酸646g、氧化亚锡0.41g，通N2，搅拌下升温至215℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应8h后，已无水馏出，然后将物料转入脱酸釜，在真空度为50Pa，温度140℃脱酸1.0h，降温至70℃过滤得三羟甲基丙烷异辛酸酯。
实施例2：在反应釜中依次加入三羟甲基丙烷174g、异辛酸683g、氧化铁0.5999g，通N2，搅拌下升温至200℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应9h后，已无水馏出，然后将物料转入脱酸釜，在真空度为60Pa，温度130℃脱酸1.0h，降温至70℃过滤得三羟甲基丙烷异辛酸酯。
Claims (6)
1、一种三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，以三羟甲基丙烷和异辛酸为原料，其特征在于在金属氧化物催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，然后经过脱酸、过滤制得三羟甲基丙烷三异辛酸酯。
2、按权利要求1所述三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，其特征在于所述三羟甲基丙烷与异辛酸的质量比为1：3.15～3.95。
3、按权利要求1或2所述三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，其特征在于所述的金属氧化物催化剂为氧化亚锡或氧化铁或氧化镁等，其加入量为三羟甲基丙烷和异辛酸总重量的0.03～0.10％。
4、按权利要求1所述三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应的反应温度为160℃～220℃。
5、按权利要求1所述三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应的反应时间为6～10h。
6、按权利要求1所述三羟甲基丙烷三异辛酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应后的脱酸温度为120～150℃，脱酸时间为1～2小时，脱酸真空度为≤80Pa。
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