KR101375753B1

KR101375753B1 - 식관용 강판에 사용하는 방청유용 디옥틸 세바케이트의 제조방법

Info

Publication number: KR101375753B1
Application number: KR1020110066707A
Authority: KR
Inventors: 천병수; 김도엽; 이호준
Original assignee: 주식회사 광우
Priority date: 2011-07-06
Filing date: 2011-07-06
Publication date: 2014-03-27
Also published as: KR20130005367A

Abstract

본 발명은 철강생산업체의 식품용 강판을 가공할 경우 식관용 강판을 제조하는 회사에서 표면부식이 일어나지 않은 강판을 사용하기 위하여 식품에 노출되었을 경우 인체에 미치는 영향이 없는 식품용 그래이드로써 FDA승인 요건을 충족하고 식용캔 등의 가공시 탈지성, 방청성, 윤활성, 도장성에 문제가 없는 물질을 개발하기 위하여 2-Ethylhexyl alcohol과 Sebacic Acid 에스테르반응에 의하여 di-2-Ethylhexyl sebacate를 얻고 극미량의 불순물까지도 고도의 정제를 통하여 Dioctyl sebacate(di-2Ethylhexyl sebacate)를 제조함에 있다.

Description

식관용 강판에 사용하는 방청유용 디옥틸 세바케이트의 제조방법{The method of preparing dioctyl sebacate for anticorrosive oil being used to steel plate for can of foods}

본 발명은 식관용 강판제조시에 사용된 단기방청유인 고순도 디옥틸세바케이트(DOS)의 제조방법에 관한 것으로 구체적으로는 철강업체의 식관용 강판제조에 사용되는 단기방청유로서 인체에 무해하고 생분해성이 높은 에스테르로서 지방족 탄화수소인 탄소수 C₆-C₂₂의 불포화 또는 포화지방산과 C₁-C₂₂의 포화 또는 불포화 알코올과의 에스테르 축합반응을 통하여 물을 생성시키면서 에스테르반응물을 생성하며 이와 같이 에스테르반응에 의하여 얻어지는 합성에스테르물질은 유리지방산과 유리알코올을 함유하게 되므로서 불순물로서의 유리지방산과 유리알코올 함량을 최소화하기 위해 촉매, 반응온도, 반응시간, 반응압력 등의 조절을 통하여 합성율을 극대화한 에스테르물질인 디옥틸세바게이트를 합성하고 더욱 순도를 높히기 위해 감압상태에서 유리지방산을 증류제거하거나 알카리를 이용하여 염상태로 제거하고 1차 및 2차의 흡착과정을 거치므로서 우수한 방청성, 탈지성 및 내오일스테인성, 열휘산성을 확보한 고순도의 단기방청유인 디옥틸세바게이트의 제조방법에 관한 것이다.

상기에서와 같이 단기방청유인 디옥틸세바케이트를 제조함에 있어 반응조건에 따른 합성율의 향상은 결국 반응조건을 최적화하여 합성수율(반응율)을 최대화하므로서 불순물로 존재하는 미반응물질을 얼마나 적은량으로 줄이는 것에 있으며 또한 불순물로 존재하는 유리지방산과 유리알코올을 얼마만큼 미량까지 제거할 수 있느냐에 따라 본 발명 단기 방청유로서 디옥칠세바케이트의 합성과 정제로서 고순도의 디옥틸세바케이트를 제조하는데 목적이 있다.

그러나 종래에는 상업화에 경제성을 고려하여 무작정의 최적조건의 선택과 많은 시간을 할애할 수 없기 때문에 강제적으로 유리지방산을 낮추는 탈산작업을 수행하게 되는데 탈산작업으로 감압상태에서 유리산을 증류하여 제거하거나 알칼리를 이용하여 알카리 염 형태로 제거하게 되거나 이 과정에서 제거되지 않는 산, 알칼리와 기타 불순물이 잔존하게 되는 에스테르반응물로도 일반공업용이나 기타 계면활성제, 방사유제, 금속가공유제의 중간제로 문제점 없이 사용되어 왔다. 그러나 철강업체의 식관용 강판제조에 사용되는 단기 방청유는 인체에 무해하고 생분해성이 높은 에스테르로서 합성과정에서 발생된 불순물을 고도로 정제한 고순도의 에스테르반응물이 요구된다.

2-에틸헥실알코올과 세바신산의 에스테르반응으로 디-2에틸헥실세바케이트를 제조함에 있어서 최적의 합성반응조건, 탈산 및 1차 , 2차의 흡착조건으로 정제를 극대화하므로서 우수한 방청성, 탈지성 및 내오일스테인성, 열휘산성을 확보함과 동시에 FDA승인기준에 합당한 식관용 단기방청유인 디옥틸세바케이트(DOS)를 제조함에 목적이 있다.

알코올과 지방산의 반응비, 산소를 대체한 장치내의 질소압 반응온도 및 시간을 최적으로 하여 환류반응을 통하여 유리지방산이 없어질 때까지 반응시키고 투입된 알코올을 물리적인 특성을 이용하여 160~250℃까지 서서히 승온하면서 반응종료 후 감압상태에서 유리 알코올을 제거하고 50℃까지 냉각하여 합성을 완료하고 이 합성반응물을 가성소다수용액으로 탈산작업을 실시하여 유리지방산을 제거하고 1차 및 2차에 걸쳐 최적의 흡착공정을 거쳐 정제를 극대화하므로서 우수한 방청성, 탈지성, 내오일 스테인성 및 열휘산성을 확보한 식관용 단기방청유인 디옥틸세바케이트(DOS)를 제조하므로서 본 발명의 목적을 달성할 수 있었다.

본 발명에 의한 단기방청유인 디옥틸세바케이트는 최적의 반응조건에서 한 합성공정 및 효율적인 탈산 및 흡착방법으로 정제하므로서 고순도의 디옥틸세바케이트를 제조하므로서 우수한 방청성, 탈지성, 내오일스테인성, 열휘산성을 확보함과 동시에 FDA승인기준에 합당한 식관용 단기방청유인 디옥틸세바케이트를 제공할 수 있다.

본 발명은 2-에틸헥실알코올과 세바신산의 에스텔화반응으로 합성되는 디옥틸세바케이트[dioctyl sebacate = di(2-ethylhexyl sebacate)로서 식관용 강판제조시 사용되는 단기방청유인 디옥틸세바케이트는 2-에틸헥실알코올과 세바신산(sebacic acid)의 에스텔화반응에 따른 합성공정과 합성에 따라 생성된 디옥틸세바케이트로부터 불순물을 제거하는 탈산공정과 1차 및 2차에 걸친 불순물의 흡착공정에 의해 고순도의 디옥틸세바케이트를 제조하는 방법이라 할 수 있다.

(1) 디옥틸세바케이트의 합성방법.

설계압력 5kg/㎠, 설계온도 300℃, 교반속도 300rpm, mechanical seal로 밀폐한 반응기에 비등된 알코올을 응축하여 환류반응이 이루어질 수 있는 환류 콘덴사가 설치된 합성설비에 2-에틸헥실알코올 2~3.0몰, 최적으로는 2~2.2몰에 세바신산 1몰을 투입하여 질소를 블로잉하여 산소를 제거하고 질소기류하에서 온도 160~250℃범위, 좋기로는 180~210℃범위까지 서서히 승온하면서 환류반응을 통하여 3~10시간, 좋기로는 5~6시간 유리지방산 제거반응을 진행하여 반응이 완료되면 잉여 투입된 알코올을 물리적인 특성을 이용하여 160~250℃범위, 좋기로는 180~210℃범위까지 서서히 승온하여 2Torr~0.5Torr 감압상태에서 좋기로는 1Torr~0.5Torr 감압상태에서 1~8시간 좋기로는 1~5시간 진공펌프를 이용하여 유리알코올 제거를 완료한 후 50℃까지 냉각하여 합성을 완료한다.

이때 진공도와 온도를 최적화하지 않으면 증발되어 수율을 떨어뜨려 제조비를 증가시킬 수 있으며 색상에도 많은 영향을 미칠 수 있다.

상기 본 발명 합성에 사용되는 2-에틸헥실알코올은 색상이 APHA(American Public Health Association) Color 최소한 10 이하의 것을 사용해야만 디옥틸세바케이트색상이 깨끗하게 나타나며 세바신산(sebacic acid)은 비드타입의 적어도 순도 99%이상의 백색분말을 이용 물리적 조건을 최적화 하므로서 고순도의 디옥틸세바케이트를 기대할 수 있다.

상기 합성반응에서 환류반응 온도범위를 160~250℃범위를 선택하고 있으나 아주바람직한 온도는 180~210℃가 적합하다 이는 2-에틸헥사놀의 비점 183~185℃에 근접한 온도로서 열손실을 줄일 수 있고 효율적으로 불순물을 제거할 수 있는 온도라 할 수 있다.

또한 감압상태 역시 2Torr~0.5Torr 보다는 진공도가 높은 1Torr~0.5Torr범위에서 처리시간이 짧게 함이 수율면이나 색상면에서 유리하므로서 유리알코올을 진공펌프로 제거하는 시간도 1~8범위보다 1~5시간이 유리하다.

(2) 합성된 반응물(디옥틸세바케이트) 정제방법.

상기 합성방법으로 얻어진 디옥틸세바케이트(반응물)에 5중량%의 가성소다 수용액 0.01~2.0중량%를 투입하여 80~100℃에서 30분간 교반하면서 반응시킨 후 1시간 방치 안정화시키고 수분제거의 탈산수세를 1~5회, 바람직하게는 3회 실시하여 수분 0.02중량%까지 탈수하고 탈산한 반응물을 온도 80~100℃를 유지한 질소분위기에서 50rpm으로 유지시킨 상태의 반응물에 1차 백토 또는 활성탄(120~200mesh) 중에서 선택한 하나의 흡착제 0.1~2중량%를 투입하여 1~2시간 처리하고 이를 여과한 반응물에 2차 백토 또는 활성탄(120~200mesh) 중에서 다른 하나의 흡착제 0.1~2중량%를 투입해서 1~2시간 처리하고 여과하므로서 고순도의 디옥틸세바케이트를 얻을 수 있다.

특히 정제방법에서 가성소다의 사용량과 반응온도 흡착제의 사용량과 흡착제의 종류에 따라 큰 차이가 발생한다.

예를들면, 5%의 가성소다 수용액의 사용량에 있어서는 0.01~2.0중량%범위 내에서도 0.5~1중량%범위에서 순도와 단기방청유로서 요구되는 물성을 더욱 향상시킨다. 또한 일정사용량 범위에서 단일의 흡착제를 사용하기보다 2차에 걸쳐 서로 다른 흡착제를 사용하므로서 흡착효과를 더욱 높힐 수 있고 따라서 순도 및 물성을 향상시킬 수 있음은 수많은 시험과정에서 나타난 결과라 할 수 있다.

상기 본 발명의 기술구성의 한정내용을 보다 구체화하기 위해 기술구성의 한정내용을 보다 구체화한 실시예를 들어 비교하므로서 최상의 효과를 갖는 기술구성으로 한정하고져 한다.

아래의 실시예(1) 및 (2)는 옥칠세바케이트합성에 있어서 합성수율 및 탈산에 크게 영향을 미치는 환류반응온도 및 과잉으로 투입된 알코올 및 유리알코올 제거를 위한 승온조건, 감압조건을 달리한 실시예로 합성실시예 (1) 및 (2)를 들었다.

합성실시예 (1)

환류콘덴사가 설치된 합성설비에 2-에틸헥실알코올 2.2몰 세바신산 1몰을 투입하여 질소를 브로우잉(Blowing)하여 산소를 제거하고 온도 180~210℃까지 승온하고 환류반응을 통하여 5시간동안 유리지방산이 없어질 때까지 반응을 진행하고 반응이 종료된 후 과잉 투입된 알코올을 제거하기 위해서 온도 180~210℃가지 승온하면서 1Torr~0.5Torr범위의 감압상태에서 5시간 진공펌프를 이용하여 유리알코올을 제거하고 유리알코올 제거 완료 후 50℃까지 냉각하여 디옥틸세바케이트의 합성을 완료하였다.

합성실시예 (2)

실시예(1)에서 환류반응온도를 210~250℃범위까지 승온하고 유리알코올 제거시의 갑압상태를 2Torr~1Torr로 유지시켜 실시하되 그 밖의 반응조건은 실시예(1)과 동일하게 하였다.

다음 정제실시예(1)~정제실시예(12)는 상기 합성실시예(1)의 반응물로 반응온도 80~100℃로 유지하여 단일흡착제로 총사용량 0.1~2중량%범위 내에서 1차 흡착공정으로 1~2시간 처리한 정제공정을 거친 디옥틸헥실세바게이트를 제조하는 정제 실시예이다.

정제실시예(13),(14)는 상기 합성실시예(1)의 반응물로 반응온도 80~100℃를 유지하여 서로 다른 흡착제로 사용량 0.5~1중량%범위 내에서 투입하여 정제처리하고 여과한 반응물에 상기와 다른 흡착제 0.5~1중량%를 투입하여 2차 흡착공정으로 1~2시간 정제처리 한 정제공정을 거친 디옥틸헥실세바게이트는 제조하는 실시예이다.

정제실시예(1)

합성실시예(1)의 합성반응물에 대하여 5중량% NaOH 수용액 1중량%를 투입하여 온도 80~100℃에서 30분간 교반하고 1시간 방치하여 수분제거의 탈산수세를 3회 실시하여 탈수 0.02중량%이하로 행하고 탈산한 반응물을 80~100℃를 유지하면서 50rpm으로 질소분위기하에서 1차 흡착 백토 0.1중량% 투입 1시간 교반후 여과하여 디옥틸세바케이트(DOS)를 얻었다.

정제실시예(2)

합성실시예(1)의 합성반응물에 대하여 5중량% NaoH 수용액 1중량%를 투입하여 80~100℃에서 30분간 교반후 1시간 방치하여 수분제거의 탈산수세를 3회 실시하여 탈수를 0.02중량%이하로 행하고 탈산한 반응물을 80~100℃범위로 유지하면서 5rpm으로 질소분위기하에서 1차 흡착 백토 0.5중량%를 투입 1시간 교반 후 여과하여 DOS를 얻었다.

정제실시예(3)

정제실시예(1)과 동일한 방법으로 실시하되 1차 흡착 백토 투입량만 1.0중량%로 달리하였다.

정제실시예(4)

정제실시예(1)과 동일한 방법으로 실시하되 흡착교반시간을 2시간으로 하였다.

정제실시예(5)

실시예(1)과 동일한 방법으로 실시하되 1차 흡착 백토 투입량 0.5중량%, 흡착교반시간을 2시간으로 하였다.

정제실시예(6)

실시예(1)과 동일한 방법으로 실시하되 1차 흡착 백토 1.0중량%, 흡착교반을 2시간 실시.

정제실시예(7)

정제실시예(1)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 0.5중량%를 투입하여 흡착교반을 1시간 실시.

정제실시예(8)

정제실시예(7)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 1.0중량%를 투입하여 실시.

정제실시예(9)

정제실시예(7)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 2.0중량%를 투입하여 실시.

정제실시예(10)

정제실시예(1)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 0.5중량%를 투입하여 흡착교반을 2시간 실시.

정제실시예(11)

정제실시예(7)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 1.0중량% 투입, 흡착교반시간을 2시간 실시.

정제실시예(12)

정제실시예(8)과 같이 실시하되 1차 흡착활성탄 2.0중량% 투입, 흡착교반시간을 2시간 실시.

정제실시예(13)

합성실시예(1)의 합성반응물에 대하여 5중량% NaOH 1중량%를 투입하여 80~100℃의 온도범위에서 30분간 교반후 1시간 방치수분제거의 탈산수세를 3회 실시하여 탈수를 수분 0.02중량%이하로 실시하고 탈산한 반응물을 80~90℃를 유지하고 50rpm을 유지하면서 질소분위기하에서 1차 흡착 백토(120~200mesh) 0.5중량% 투입 1시간 교반하여 여과한 후 여과반응물에 2차 흡착제활성탄(200mesh)분말 1.0중량% 투입 90~100℃를 유지한 상태에서 2시간 교반 후 여과를 실시하여 단기방청유인 디옥틸세바케이트를 제조하였다.

그 결과 불순물인 유리지방산 및 기타 불순물 0.039중량%→0.0058중량%, 방청성 80중량%→50중량%, 탈지성 80중량%→100중량%, 내오일스테인성→발생 없음의 결과로 나타남.

정제실시예(14)

합성실시예(1)의 반응물에 5중량% NaoH 1중량%를 투입하여 80~100℃에서 30분간 교반후 1시간 방치, 수분제거의 탈산수세를 3회 실시하여 탈수를 수분함량 0.02중량%까지 실시하고 탈산한 제품을 90~100℃를 유지하고 50rpm을 유지하면서 질소분위기하에서 1차 흡착활성탄(200mesh) 1.0중량%를 투입 2시간 교반하여 여과한 후 2차 흡착제 백토(120~200mesh)분말 0.5중량%를 투입 80~90℃를 유지한 상태에서 1시간 교반후 여과하여 불순물인 유리지방산 및 기타 불순물 0.039중량%→0.0058중량%, 방청성 80중량%→55중량%, 탈지성 80중량%→100중량%, 내오일스테인성→발생 없음의 결과를 얻었다.

이상의 정제실시예에서 얻어진 합성정제반응물(2-에틸헥실세바케이트)의 물성을 측정해서 표(1)과 같은 결과를 얻었다.

정제실시예(1)~(15)로 얻어진 반응물의 물성표.

항목＼구분	흡착교반시간(hr)	흡착(제)			정제반응물의 물성
항목＼구분	흡착교반시간(hr)	종류(종)	투입량(%)	차수(회)	AV	SV	CHV	방청성(60%)	Antioil stain성	탈지성(%)	냄새
정제실시예 (1)	1	1	WC:0.1	1	0.06	259.1	0.4	70	발생	95	발생
(2)	1	1	WC:0.5	1	0.1	259.2	0.5	60	〃	95	무
(3)	1	1	WC:1.0	1	0.14	259.2	0.4	65	〃	90	무
(4)	2	1	WC:0.1	1	0.06	259.1	0.4	65	〃	95	발생
(5)	2	1	WC:0.5	1	0.11	258.9	0.5	70	〃	90	무
(6)	2	1	WC:1.0	1	0.14	259.2	0.5	65	〃	90	무
(7)	1	1	C:0.5	1	0.09	259.2	0.5	65	〃	95	발생
(8)	1	1	C:1.0	1	0.12	259.0	0.4	65	〃	90	무
(9)	1	1	C:2.0	1	0.16	258.9	0.6	70	〃	90	무
(10)	2	1	C:0.5	1	0.09	259.0	0.5	65	〃	90	발생
(11)	2	1	C:1.0	1	0.13	259.3	0.5	60	〃	95	무
(12)	2	1	C:2.0	1	0.16	259.1	0.4	65	〃	90	무
(13)	1차 1 2차 2	2	WC:0.5 C:1.0	2	0.03	259.4	0.4	50	발생없음	100	무
(14)	1차 2 2차 1	2	C:1.0 WC:0.5	2	0.03	259.2	0.4	55	발생없음	100	무

※ WC:백토, C:활성탄을 나타냄.

상기 정제실시예(1)~14) 중에서 식관용 강판제조에 요구되는 단기 방청유로서 요구되는 물성인 방청성, 내오일스테인성, 탈지성, 냄새발생여부에 관한 물성이 표(1)에 나타난 바와 같이 정제 실시예(13) 및 (14) 가장 우수한 것으로 나타나고 있다.

정제실시예(13) 또는 정제실시예(14)와 다른 정제실시예(1)~(12)와의 차이는 정제실시예(13)나 정제실시예(14)는 각각 2종인 백토(white clay) 및 활성탄으로 2차에 걸쳐 흡착에 의한 불순물을 제거하고 정제실시예(1)~(12)는 백토 또는 활성탄중의 일종의 흡착제로서 1차에 걸쳐서 흡착에 의한 불순물을 제거하는 공정으로 상기 표(1)와 같은 물성의 차이가 있고 보면 백토로서 흡착반응으로 제거할 수 없는 불순물을 활성탄이 제거할 수 있고 활성탄이 제거할 수 없는 불순물을 백토가 제거할 수 있어 상호 보완되므로서 흡착의 상승효과가 있는 것으로 나타났다.

그밖에도 흡착반응시간에서도 정제실시예(1)~(12)에서는 1차 흡착에 1~2시간 소요되지만 정제실시예(13) 및 (14)에서는 1차 및 2차 흡착에 3~4시간 장시간 소요되므로서, 순도와 물성에 영향을 주며, 이 또한 개발과정의 무수한 실험결과에서도 인지할 수 있는 요소로서 반응물의 순도와 요구되는 물성에 영향을 미친다.

또한 합성실시예 (1)은 합성실시예(2)에 비하여 저온에서 반응을 진행하여 상대적으로 알코올 회수시에 제품(디옥틸 세바케이트)이 증류되어 나오는 량이 거의 미량이어서 제조 수율이 좋고 에너지도 적게 소모되어 경제적이며,극도진공상태에서 알코올을 제거함으로써 극미량까지도 용이하게 제거되므로 냄새가 나지 않는 효과를 얻었다.

상술한 합성실시예 (1) 및 (2), 정제실시예(1)~(14) 또한 본원 발명개발을 위한 연구과정에서 인지된 결과들로서 그중에서도 합성실시예(1)과 정제실시예(13) 및 (14)에 의한 실시방법이 고순도이면서 단기 방청유로서 요구되는 우수한 탈지성, 방청성, 내오일스테인성과 FDA 승인기준 요건을 충족하는 단기 방청유(DOS)를 제조하기 위한 최적의 반응조건범위라 할 수 있으며 아래와 같이 요약할 수 있다.

환류콘덴사 설치된 합성설비에 2-에틸헥실알코올 2.2몰 및 세바신산(sebasic acid) 1몰을 투입하고 질소분위기하에서 온도 180~210℃까지 승온, 반응 후 1Torr~0.5Torr범위로 감압한 상태에서 1~5시간 유리알코올을 제거하고 50℃까지 냉각하여 디옥틸세바케이트 반응물을 합성하는 단계와,

디옥틸세바케이트 반응물에 5중량%의 NaOH 수용액 0.5~1중량%를 투입하여 온도 80~100℃에서 30분간 교반하면서 반응시킨 후 1시간 방치시켜 수세 수분제거를 3회 실시하여 수분함량 0.02중량%까지 탈수하고 탈산처리하는 단계,

탈산한 상기 반응물을 온도 80~100℃범위에서, 질소분위기하에서 50rpm으로 교반하는 반응물에 1차로 백토 및 활성탄에서 선택한 하나의 흡착제 0.5~1.0중량%를 투입하여 1~2시간 교반하여 여과한 반응물에 2차로 1차에서 선택한 나머지 흡착제 0.5~1중량%를 투입하여 1~2시간 교반하여 여과하여서 된 디옥틸세바케이트의 제조방법이라 할 수 있다.

Claims

환류콘덴사 설치된 합성설비에 2-에틸헥실알코올 2.2몰 및 세바신산 1몰 비로 투입하고 질소분위기하에서 온도 180~210℃범위로 승온하여 환류반응을 통하여 5~6시간 유리지방산 제거반응을 진행하고 반응이 완료되면 다시 반응물을 180~210℃까지 승온하여 1Torr~0.5Torr범위로 감압한 상태에서 1~5시간 유리알코올을 제거하고 50℃까지 냉각시킨 디옥틸세바케이트 반응물을 합성하는 단계와,
디옥틸세바케이트 반응물에 5중량%의 가성소다수용액 0.5~1중량%를 투입하여 온도 80~100℃에서 30분간 교반하면서 반응시킨 다음 1시간 방치시켜 수분제거의 탈산수세를 3회 실시하여 수분함량 0.02중량%까지 탈수하고 탈산처리하는 단계와,
탈산한 상기 반응물은 온도 80~100℃범위에서 질소분위기 하에서 50rpm으로 교반하는 반응물에 1차로 백토 및 활성탄 중에서 선택한 하나의 흡착제 0.5~1중량%를 투입하여 1~2시간 교반하여 여과한 반응물에 2차로 나머지 흡착제 0.5~1중량%를 투입하여 1~2시간 교반하여 여과 처리한 식관용 강판에 사용하는 단기 방청유용 디옥틸세바케이트의 제조방법.
청구항 제1항에 있어서, 2-에틸헥실알코올은 APHA Color가 최소한 10이하의 2-에틸헥실알코올임을 특징으로 하는 식관용 강판에 사용하는 단기 방청유용 디옥틸세바케이트의 제조방법.
청구항 제1항에 있어서, 세바신산은 비드타입의 적어도 순도 99%이상의 백색분말인 세바신산임을 특징으로 하는 식관용 강판에 사용하는 단기 방청유용 디옥틸세바케이트의 제조방법.