CN102249912A - 一种用于合成葵二酸二2-乙基己酯的精制剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于合成葵二酸二2-乙基己酯的精制剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于合成葵二酸二2-乙基己酯的精制剂及其制备方法，合成葵二酸二2-乙基己酯的方法包括酯化、水洗、脱醇、精制、过滤，其中精制步骤中所用的精制剂为碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁一定配比混合而成。本发明便于实现工业化生产，提高生产效率，由于生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力，精制剂为碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁按照比例混合而成，各组分均具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种用于合成葵二酸二2-乙基己酯的精制剂及其制备方法。
背景技术
葵二酸二2-乙基己酯，无色或微黄色透明粘稠液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿，不溶于水。通常用于生化研究、韧化剂、增塑剂以及喷气发动机润滑脂(油)。
在塑料工业及军工生产中，葵二酸二2-乙基己酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。葵二酸二2-乙基己酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：(1)由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；(2)由于减压精制处理步骤是生产葵二酸二2-乙基己酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
经检索，未发现与本专利相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、生产效率高的用于合成葵二酸二2-乙基己酯的精制剂及其制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种精制剂，所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，
其制备方法为：
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀，其重量比为碳酸钾∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。
而且，一种利用上述精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法：其步骤为：
(1)酯化：将葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)脱醇：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品；
(4)精制：将脱醇后的粗品中加入上述精制剂，搅拌一小时；
(5)过滤：将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二2-乙基己酯产品。
而且，所述的精制剂与葵二酸的重量比为0.003～0.008∶1。
而且，所述的葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为葵二酸∶2-乙基己醇∶浓硫酸＝1∶1.6∶0.002～0.005。
而且，所述的葵二酸与水的重量比为2∶1。
而且，所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明所提供的精制剂为碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁按照比例混合而成，各组分均具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
2、本发明使用碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物作为精制剂制备葵二酸二2-乙基己酯，得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，且完全符合技术指标要求。
3、本发明便于实现工业化生产，提高生产效率，由于生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种精制剂，所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，
其制备方法为：
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀，其重量比为1∶1∶2∶1.5，总重量为0.5千克。
一种葵二酸二2-乙基己酯的制备方法，其步骤为：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入上述精制剂，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二2-乙基己酯成品，该葵二酸二2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
实施例2
一种精制剂，所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，
其制备方法为：
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀，其重量比为1∶1∶2∶1.5，总重量为0.6千克。
一种葵二酸二2-乙基己酯的制备方法，其步骤为：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入上述精制剂，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二2-乙基己酯成品，该葵二酸二2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
实施例3
一种精制剂，所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，
其制备方法为：
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀，其重量比为1∶1∶2∶1.5，总重量为0.7千克。
一种葵二酸二2-乙基己酯的制备方法，其步骤为：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入上述精制剂，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二2-乙基己酯成品，该葵二酸二2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
Claims (6)
1.一种精制剂，其特征在于：所述精制剂由碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，
其制备方法为：
将碳酸钾、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均匀，其重量比为碳酸钾∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。
2.一种利用如权利要求1所述的精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法：其特征在于：其步骤为：
(1)酯化：将葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)脱醇：将水洗后的混合物，脱醇，得到葵二酸二2-乙基己酯粗品；
(4)精制：将脱醇后的粗品中加入上述精制剂，搅拌精制一小时；
(5)过滤：将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二2-乙基己酯产品。
3.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特征在于：所述的精制剂与葵二酸的重量比为0.003～0.008∶1。
4.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特征在于：步骤(1)所述的葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为葵二酸∶2-乙基己醇∶浓硫酸＝1∶1.6∶0.002～0.005。
5.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特征在于：步骤(2)所述的葵二酸与水的重量比为2∶1。
6.根据权利要求2所述的利用精制剂合成葵二酸二2-乙基己酯的方法，其特征在于：所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。
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| KR101375753B1 (ko) | 2011-07-06 | 2014-03-27 | 주식회사 광우 | 식관용 강판에 사용하는 방청유용 디옥틸 세바케이트의 제조방법 |
| CN105399625A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-16 | 安徽香枫新材料股份有限公司 | 一种耐寒增塑剂癸二酸二辛酯的制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20111123 |