CN102320972B - 一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为：碳酸钠∶碳酸镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。制备偏苯三酸三正辛酯的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05～0.1∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三正辛酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种偏苯三酸三正辛酯的精制方法及其所用的精制剂。
背景技术
在工业生产，塑料工业及军工生产中，偏苯三酸三正辛酯做为一种重要有机化合物及耐热，耐高温增塑剂具有良好的电性能越来越广泛的应用。偏苯三酸三正辛酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产偏苯三酸三正辛酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂，使用精制剂精制偏苯三酸三正辛酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种用于精制偏苯三酸三正辛酯的精制剂，其特征在于，其组分及质量比为：碳酸钠∶碳酸镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。
一种制备偏苯三酸三正辛酯的方法，包括制备偏苯三酸三正辛酯粗品和精制两个步骤，其特征在于所述的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05～0.1∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三正辛酯成品。
而且，所述的制备偏苯三酸三正辛酯粗品的步骤如下：
(1)酯化反应步骤：将偏苯三酸、正辛醇、浓硫酸，按1∶2.76∶0.002～0.005的质量比投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，水与偏苯三酸的质量比为0.8∶1，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。
本发明的优点及有益效果为：
1.本偏苯三酸三正辛酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
2.本偏苯三酸三正辛酯的制备方法使用的精制剂为碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
3.本偏苯三酸三正辛酯的制备方法操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。
4.本发明在生产过程中，使用精制剂(碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
实施例1：
精制剂的制备：将(50)g碳酸钠，(100)g碳酸镁，(200)g活性炭，(150)g硫酸镁混合均匀。
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.5千克，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0％，颜色小于1号(碘比色)。
实施例2：
精制剂的制备：将(60)g碳酸钠，(60)g碳酸镁，(240)g活性炭，(180)g硫酸镁混合均匀。
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.6千克，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0％，颜色小于1号(碘比色)。
实施例3：
精制剂的制备：将(70)g碳酸钠，(140)g碳酸镁，(280)g活性炭，(210)g硫酸镁混合均匀。
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯。
(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.7千克，搅拌混合1小时。
(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0％，颜色小于1号(碘比色)。
Claims (3)
1.一种制备偏苯三酸三正辛酯的方法，其特征在于：步骤如下
精制剂的制备：将50g碳酸钠，100g碳酸镁，200g活性炭，150g硫酸镁混合均匀；
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层；
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯；
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.5千克，搅拌混合1小时；
⑸过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0%，颜色小于1号，碘比色。
2.一种制备偏苯三酸三正辛酯的方法，其特征在于：步骤如下
精制剂的制备：将60g碳酸钠，60g碳酸镁，240g活性炭，180g硫酸镁混合均匀，
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯，
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.6千克，搅拌混合1小时，
⑸过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0%，颜色小于1号，碘比色。
3.一种制备偏苯三酸三正辛酯的方法，其特征在于：步骤如下
精制剂的制备：将70g碳酸钠，140g碳酸镁，280g活性炭，210g硫酸镁混合均匀，
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，正辛醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三正辛酯，
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.7千克，搅拌混合1小时，
⑸过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三正辛酯成品，该偏苯三酸三正辛酯含量99.0%，颜色小于1号，碘比色。
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