CN101437988A - 通过CZ法生产Si单晶锭料的方法 - Google Patents

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Abstract

通过明确地检测出以特定拉晶速度曲线生长出的Si单晶的缺陷区域或无缺陷区域的类型，并将数据反馈至后续拉晶，从而使没有缺陷区域的Si单晶稳定地生长。在通过CZ法生产Si单晶锭料中，通过原子空位的直接观察法来检测在先生长出的Si单晶的截面中原子空位的浓度分布，随后将该浓度分布反馈至后续拉晶处理以调整后续拉晶的拉晶速度曲线。

Description

通过CZ法生产Si单晶锭料的方法
技术领域
本发明涉及通过CZ法生产Si单晶锭料(ingot)的方法，且更具体地涉及这样的方法，其中Si单晶锭料可根据消费者需要的各种Si晶片而稳定地生产。
相关技术
FZ法(悬浮区熔法)和CZ法(Czochralski法)作为Si单晶锭料的生产方法是已知的。其中，与FZ法相比，CZ法容易形成大尺寸且生产率极高，所以它常常被用作生产通用晶片的方法。
当通过CZ法生产Si单晶锭料时，其质量取决于拉晶速度(pullingrate)。即，为了通过CZ法生长出基本上没有例如空隙、位错簇(dislocation cluster)等内生缺陷(Grow-in defect)的所谓的无缺陷晶体(non-defect crystal)，要严格控制拉晶速度V以便所产生的Si晶体生长成无缺陷晶体，其中所述内生缺陷是由于例如原子空位、填隙硅等点缺陷在Si晶体内部的聚集而形成的。
但是，即使以目标拉晶速度V进行拉晶，也可能因各种因素而不能获得想要的无缺陷晶体。
例如，如果CZ装置的热区随时间变化，那么晶体中的温度梯度G就改变，所以需要改变拉晶速度V的曲线(profile)以达到目标V/G。
此前，从以特定拉晶速度曲线生长出的Si晶体的合适位置切割出样品，随后在此位置测定缺陷区域的类型。同样，为了将结果反馈至后续的拉晶处理，使用R-OSF(环-氧化引起的堆垛层错，Ring-Oxidationinduced Stacking Fault)/Pv/Pi的图案(pattern)，或使用R-OSF或Pv/Pi边界部分的直径作为拉晶的控制参数(control parameter)。此处，所有Pv和Pi都被包括在无缺陷区域，其中Pv是指具有一些原子空位的区域，而Pi是指具有一些填隙硅Si的区域。
此外，所述无缺陷区域类型Pv和Pi通过Cu饰法来确定，或根据在热处理后的氧沉淀分布来确定。即，氧沉淀在Pv区域被促进，因为存在一些原子空位，而氧沉淀在Pi区域被抑制，因为存在一些填隙Si，所以，在Cu饰或氧沉淀的热处理后，通过借助X射线形貌学等的观察而区分Pv和Pi缺陷区域。因此，这些方法基本上都是通过氧沉淀核存在与否来确定Pv、Pi类型的方法。
所以，当Si晶体是高氧晶体或低氧晶体时，就难以区分这两种区域。即，如果是高氧晶体，在Pv或Pi区域都可能产生氧沉淀，而如果是低氧区域，在Pv和Pi区域可能都不产生氧沉淀。
而且，即使是在能够区分这两种区域的氧浓度范围内，也需要复杂的热处理，而热处理需要很长时间且花费相当大，所以就存在结果不能被迅速反馈至后续拉晶处理的问题。
最近，发明人领先于世界开发出原子空位的定量评价方法，其中Si晶体中的原子空位被直接观察而不依赖晶体中的氧浓度，也不需要热处理，且原子空位的存在浓度可被定量评价。
此方法是这样的技术，即利用被捕获在原子空位中的电子轨道三重态与超声应变之间的相互作用非常大的特点，由与低温处理相关的Si晶体的弹性常数减小(软化现象)的放大，在短时间内直接测定Si晶体中是否存在原子空位及其浓度。
根据此方法，如图1(a)和(b)所示，当原子空位存在于Si晶体中时，低温处理引起弹性常数的减小(软化现象)，以便原子空位的浓度可通过所述减小的程度来掌握。同样，Si晶体的种类可通过是否存在磁场依赖性来区分，因为掺有杂质的Si晶体的原子空位会受磁场影响(takeon)，如果施加强磁场，那么弹性常数的软化现象会受磁场的影响而解决，而未掺杂质的Si晶体的原子空位不受磁场影响，即使施加强磁场，弹性常数的软化趋势也不改变。
原子空位的定量测定方法具体描述如下。
即，这是一种定量测定存在于硅晶片中的原子空位的方法，其包括向从硅晶片的特定位置切割出的硅样品发出超声波脉冲，且在其表面上直接提供有薄膜换能器，所述薄膜换能器具有能够在不高于25K的温度区域内，如果需要，在施加外部磁场，同时在上述温度区域内冷却的状态下，追随与温度下降有关的硅样品的膨胀的性质；使发出的超声波脉冲传播进入所述硅样品；检测传播的超声波脉冲中声速的变化；根据声速的变化计算出与冷却温度的下降有关的弹性常数的减少量；和根据计算出的弹性常数的减少量定量测定出存在于硅晶片中的原子空位的种类和浓度。
发明的公开
发明要解决的问题
本发明的目的是提议一种通过CZ法生产Si单晶锭料的有利方法，其中通过利用对上述Si晶体中原子空位的直接观察法，而明确地检测出以特定拉晶速度曲线生长出的Si单晶的缺陷区域或无缺陷区域的类型，并将产生的数据反馈至后续拉晶，从而使没有缺陷区域的Si单晶可稳定地生长，无缺陷区域的进一步类型Pv、Pi可被分开生产。
解决问题的手段
即，本发明的概述和结构如下所述。
(1)一种通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其包括通过原子空位的直接观察法检测在晶片径向的原子空位的浓度分布，其中所述晶片是从以在先拉晶处理生长出的Si单晶锭料的多个晶体位置切割出来的，并将所产生的数据反馈至后续拉晶处理以在后续拉晶中调整拉晶速度曲线。
(2)根据项目(1)的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中只由Pv型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
(3)根据项目(1)的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中只由Pi型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
(4)根据项目(1)的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中由Pv型无缺陷区域和Pi型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
(5)根据项目(1)的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中由R-OSF区域、Pv型无缺陷区域和Pi无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
发明效果
根据本发明，可精确控制后续拉晶中的拉晶速度曲线，以便通过快速掌握以在先拉晶速度曲线生长出的Si单晶的类型并将其反馈而产生(renderinto)无缺陷区域。
此外，根据本发明，可区分无缺陷区域的类型Pv、Pi，因此仅有Pv或仅有Pi的Si单晶(曾被称为很难实现)可被稳定地生产。
附图简述
图1是显示使用施加的磁场的放大率作为参数，在(a)未掺杂质的Si晶体的和(b)掺有杂质的Si晶体的低温温度区弹性常数软化趋势的图。
图2是(a)显示在典型Si晶体锭料的纵剖面处缺陷状态分布的图，和(b)显示在从Pv、Pi区域取出的样品的低温温度区软化趋势对比的图。
图3是显示Si晶片的典型产品图案的图。
图4是(a)显示在Si晶体锭料的纵剖面处缺陷状态分布的图，和(b)显示在通过以每种拉晶速度A-F拉晶而获得的Si晶片的截面中心位置处原子空位的浓度分布[V](c)的图。
图5是显示在通过以每种拉晶速度A-F拉晶而获得的Si晶片的径向的浓度分布[V](c)的图。
图6是说明测量在Si晶片的径向的原子空位浓度分布的程序的图。
实现本发明的最佳方式
本发明将在以下作详细描述。
如前所述，通过利用在本发明之前开发出的Si晶体中原子空位的直接观察法来测量在低温温度处理时弹性常数的减少量(软化现象)，而区分Si晶体中原子空位是否存在。
即，因为原子空位存在于Si晶体中，所以低温温度处理会引起弹性常数的软化。因此，如果存在Pv型无缺陷区域，在低温温度时会引起弹性常数的软化。
另一方面，Pi型处于穿透在晶格之间的Si原子的状态，且其中不存在原子空位，因此即使在低温温度时也不会引起弹性常数的软化。
在图2(a)中显示的是在典型的Si晶体锭料的纵剖面处缺陷状态的分布，且图2(b)显示利用根据本发明的原子空位的直接观察法检测出的在低温温度区从Pv、Pi区域取出的样品的软化趋势的结果。
如从此图(b)中看出的，如果是Pv型，在低温温度区发生弹性常数的显著软化，而如果是Pi型，即使在低温温度区也不发生弹性常数的软化。
所以，Pv型和Pi型可通过利用上述直接观察法明确地区分。
同样，Pv区域和Pi区域的边界可被明确地确定。虽然在传统技术中很难在不经过处理，例如复杂的热处理、Cu饰法等的情况下确定Pv/Pi的边界，但通过利用根据本发明的直接观察法，在紧接生长之后的生长所成(as-grown)状态下，可简单而迅速地确定所述边界。
那么，以下将描述根据本发明的不同晶体类型的生产方法。
作为在消费者中使用的Si晶片的通常的产品图案被认为是图3(a)-(d)中所示的四种类型。
为了生产这些产品，需要根据产品图案调整拉晶速度，这使用图4来解释。
图4(a)是在之前提及的相同的Si晶体锭料的纵剖面处的缺陷状态分布图，图4(b)显示在Si晶片的截面中心位置处原子空位的浓度分布[V](任意单位)，其中Si晶片是通过以图4(a)中显示的每种拉晶速度A-F拉晶而获得的。
在图4(a)中，因为获得Pv区域的拉晶速度在“速度C”和“速度D”之间，所以在截面中心位置处的原子空位的浓度分布是如图4(b)中所示的那样。而且，原子空位的浓度在Pv区域的中心部分最高，且随着远离中心部分而逐渐降低，并在到达R-OSF/Pv边界或Pv/Pi边界的位置时变成零。
在这种方式中，在Pv区域中获得了对应于原子空位的浓度的分布，其可被用来分开生产各种图案的产品。
在图5中显示的是在Si晶片的径向的原子空位的浓度分布[V](任意单位)，其中所述Si晶片是通过以图4(a)中所示的每种拉晶速度A-F拉晶而获得的。
而且，如图6所示，通过在作为样品的Si晶片2上以其直径方向设置多个用于直接观察法的探针(电压膜)1可测量在所述Si晶片的径向的原子空位的浓度分布。此处，所述电压膜(也称为薄膜换能器)1可以是通过在样品表面直接沉积ZnO或AlN而获得的具有很强粘性的膜。在形成所述电压膜1中，将其C轴生产成有些倾斜于样品表面，测量超声波的横向成分，从而可进一步提高分辨率。
当以图4(a)中的“速度A”进行拉晶时，Pv区域只存在于所产生的Si晶片的外围，所以，如图5中“A”所示，通过直接观察法测量的原子空位浓度的结果显示，原子空位浓度只在Si晶片的外围部分变高。
相似地，当以图4(a)中的“速度B”进行拉晶时，Pv区域从与“速度A”的情况相比的较内侧存在于所产生的Si晶片中，所以原子空位浓度变成如图5中“B”所示的那样分布。
同样，当以图4(a)中的“速度C”进行拉晶时，基本上所产生Si晶片的内部的整个区域都是Pv区域，所以原子空位浓度变成如图5中“C”所示的那样分布。而且，Si晶片的最外围部分的原子空位浓度为零的区域可被推测为Pi区域。
相似地，当以图4(a)中的“速度D”进行拉晶时，所产生的Si晶片的中心区域是Pv区域，所以原子空位浓度变成如图5中“D”所示的那样分布。甚至在这种情况下，Si晶片的最外围部分的原子空位浓度为零的区域可被推测为Pi区域。
此外，当以图4(a)中的“速度E”进行拉晶时，只有所产生Si晶片的内部是Pv区域，所以，原子空位浓度变成如图5中“E”所示的那样分布。在这种情况下，Si晶片的最外围部分的原子空位浓度为零的区域可被推测为Pi区域。
相似地，当以图4(a)中的“速度F”进行拉晶时，所产生的Si晶片的整个区域都是Pi区域，所以如图5中“F”所示，整个区域的原子空位浓度都变成零。
所以，如果相反(inversely)，获得如图5中“B”所示的原子空位浓度的分布，可推测Si晶片的内部是R-OSF区域，而其外周部分是Pv区域。
这对应于图3(a)中所示的产品图案。
同样，如果获得图5中“C”所示的原子空位浓度的分布，可推测Si晶片的较大部分是Pv区域。这对应于图3(b)中所示的产品图案。
此外，如果获得图5中“D”或“E”所示的原子空位浓度的分布，可推测Si晶片的内部是Pv区域，而其外周部分是Pi区域。这对应于图3(c)中所示的产品图案。
另外，如果获得图5中“F”所示的原子空位浓度的分布，可推测Si晶片的整个区域都是Pi区域。这对应于图3(d)中所示的产品图案。
实施例
实施例1
通过使用CZ法在以下条件下生产直径为200mm的Si单晶锭料。
向直径为24英寸的石英坩埚内加入120kg的高纯度多晶硅(polysilicon)原材料，石英坩埚被放置在CZ晶体生长装置中以进行目标直径为210mm、体长为1000mm的硅单晶的生长。
在CZ晶体生长装置中，用于屏蔽来自石英坩埚中的硅熔融液体和包围石英坩埚的圆柱形石墨加热器的辐射热的倒锥梯形隔热体被设置在硅熔融液体的上部，以包围拉出的晶体。所述隔热体是石墨的倒锥梯形体，它具有其内部填充有石墨毡(graphite felt)的结构，且上端内径为480mm、下端内径为270mm、厚度为30mm且高度为500mm。
此外，所述隔热体被设置成在其下端与熔融液体表面有60mm的间距。当石英坩埚、硅熔融液体、石墨加热器和隔热体如以上所述排列时，在邻近晶体熔融液体界面处、在拉晶轴向的晶体的温度梯度的径向分布基本上是均匀的，所以有可能实现具有如图3(a)、(b)、(c)和(d)所示的缺陷分布的无缺陷晶体的生长。
装置的内部为减压的氩气氛围，通过石墨加热器加热该装置以形成硅熔融液体。附着在籽晶夹头(seed chuck)上的晶种被浸没在所述熔融液体中，且随后从熔融液体拉晶，同时旋转坩埚和夹头的拉晶轴。
在晶种压榨(seed squeezing)(为在{100}的晶体取向无晶体位错)后，形成并改变肩部以获得目标体直径(body diameter)。
在体长达到100mm时，将拉晶速度调整至0.5mm/min，且随后基本上根据拉晶长度呈线性降低。在体长达到900mm时，调整拉晶速度为0.4mm/min，随后以此拉晶速度继续生长至1000mm，此后进行尾压榨(tail squeezing)以终止拉晶。
从所产生的Si单晶锭料，以径向，在对应于体长分别为300mm(拉晶速度：约0.475mm/min)、500mm(拉晶速度：约0.45mm/min)和700mm(拉晶速度：约0.425mm/min)的位置处切割出晶片。
使用硝酸和氢氟酸的混合溶液来使这些晶片经受约0.5mm的蚀刻处理，以消除由于加工导致的损害，从而形成厚度约3mm的镜面晶片(mirrored wafer)。
对于所产生的晶片，通过原子空位的定量测定方法来研究径向的原子空位浓度分布。而且，拉晶后的晶片的制备，以及原子空位定量测定研究可在约12小时的短时间内完成。
结果，获得了如图3(c)中所示的产品图案，即，晶片内部是Pv区域，而其外周部分是Pi区域的产品图案。
现在，改变锭料的生产条件以使得产生的Si锭料具有如图3(b)所示的产品图案。
使用与如上所述相同的CZ晶体生长装置，在体长达到100mm时将拉晶速度调整到0.55mm/min，且随后基本上根据拉晶长度呈线性降低。在体长达到900mm时将拉晶速度调整至0.45mm/min，随后以此拉晶速度继续生长至1000mm，此后进行尾压榨以终止拉晶。
从所产生的Si单晶锭料，以径向，在对应于体长分别为300mm(拉晶速度：约0.525mm/min)、500mm(拉晶速度：约0.5mm/min)和700mm(拉晶速度：约0.475mm/min)的位置处切割出晶片，通过相同的原子空位定量测定方法来研究径向的原子空位浓度分布，从而确认该晶片是图3(b)中所示的目标产品图案，其中Si晶片的较大部分是Pv区域。
进一步地，改变锭料的生产条件以使得产生的Si锭料具有如图3(d)所示的产品图案。
使用与如上所述相同的CZ晶体生长装置，在体长达到100mm时将拉晶速度调整到0.45mm/min，且随后基本上根据拉晶长度呈线性降低。在体长达到900mm时将拉晶速度调整至0.35mm/min，随后以此拉晶速度继续生长至1000mm，此后进行尾压榨以终止拉晶。
从所产生的Si单晶锭料，以径向，在对应于体长分别为300mm(拉晶速度：约0.425mm/min)、500mm(拉晶速度：约0.4mm/min)和700mm(拉晶速度：约0.375mm/min)的位置处切割出晶片，通过相同的原子空位定量测定方法来研究径向的原子空位浓度分布，从而确认该晶片是图3(d)中所示的目标产品图案，其中Si晶片的较大部分是Pi区域。
工业上的实用性
如上所述，根据本发明，通过借助原子空位的直接观察法来观察样品中原子空位浓度的分布，可迅速地区分所生长出的Si单晶的无缺陷区域类型，而且通过将获得的数据反馈至后续拉晶处理，可分开生产根据消费者需要的具有各种图案的产品。

Claims (5)

1.一种通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其包括通过原子空位的直接观察法检测晶片径向的原子空位的浓度分布，其中所述晶片是从以在先拉晶处理生长出的Si单晶锭料的多个晶体位置切割出来的，并将所产生的数据反馈至后续拉晶处理以在后续拉晶中调整拉晶速度曲线。
2.根据权利要求1的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中只由Pv型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
3.根据权利要求1的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中只由Pi型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
4.根据权利要求1的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中由Pv型无缺陷区域和Pi型无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
5.根据权利要求1的通过CZ法生产Si单晶锭料的方法，其中由R-OSF区域、Pv型无缺陷区域和Pi无缺陷区域构成的Si单晶是通过调整拉晶速度曲线而生长的。
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