JPH0198960A - シリコン中の音速測定素子とその製造方法 - Google Patents

シリコン中の音速測定素子とその製造方法

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JPH0198960A
JPH0198960A JP62256276A JP25627687A JPH0198960A JP H0198960 A JPH0198960 A JP H0198960A JP 62256276 A JP62256276 A JP 62256276A JP 25627687 A JP25627687 A JP 25627687A JP H0198960 A JPH0198960 A JP H0198960A
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silicon
metal
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JP62256276A
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Tsutomu Ogawa
力 小川
Hiroshi Kaneda
寛 金田
Haruhisa Mori
森 治久
Masataka Kase
正隆 加勢
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H04ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04RLOUDSPEAKERS, MICROPHONES, GRAMOPHONE PICK-UPS OR LIKE ACOUSTIC ELECTROMECHANICAL TRANSDUCERS; DEAF-AID SETS; PUBLIC ADDRESS SYSTEMS
    • H04R17/00Piezoelectric transducers; Electrostrictive transducers
    • H04R17/04Gramophone pick-ups using a stylus; Recorders using a stylus
    • H04R17/08Gramophone pick-ups using a stylus; Recorders using a stylus signals being recorded or played back by vibration of a stylus in two orthogonal directions simultaneously

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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Transducers For Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 シリコン中の音速を測定するための素子において、シリ
コン結晶上に金属、圧電体、金属の3層を順次成長させ
て形成した音速測定素子およびその製造方法に関し、 実際のプロセスに用いられるウェハ状の試料に通用可能
なシリコン中の音速測定素子とその製造方法を提供する
ことを目的とし、 シリコン中の超音波の音速を測定して該シリコンの弾性
定数を測定し、その測定値を結晶欠陥濃度に換算する素
子であって、該素子はシリコン試料または絶縁膜を成長
したシリコン試料の片面または両面上に第1の金属と圧
電体または電歪体および第2の金属とを順次成長させた
構造から成ることを特徴とするシリコン中の音速測定素
子、およびシリコン試料表面に絶縁膜を形成する工程、
絶縁膜上に第1の金属を成長しそれをパターニングする
工程、第1の金属上に圧電物質を成長しそれをパターニ
ングする工程、圧電物質を覆い全面に絶縁膜を成長しそ
れをパターニングして圧電物質上および所定の位置に穴
を開口する工程、および全面に第2の金属を成長しそれ
をパターニングする工程を含むことを特徴とするシリコ
ン中の音速測定素子の製造方法を含み構成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコン中の音速を測定するための素子にお
いて、シリコン結晶上に金属、圧電体、金属の3層を順
次成長させて形成した音速測定素子およびその製造方法
に関する。
〔従来の技術〕
VLSIの基板などの半導体デバイスに広く使用される
シリコン結晶はできるだけ高純度であることが要求され
ているが、不純物種によっては逆にそれを利用する場合
もある。この不純物のうち、最も濃度が高い侵入型不純
物酸素及びその析出初期核がその典型例であり、これは
熱処理を加えることにより析出したり、あるいは析出核
が成長したりし、それに伴・)結晶欠陥を利用して基板
中の他の不純物をゲッタリングする(イントリンシック
・ゲッタリング−IG)ことができるので、不純物(酸
素)濃度の規定及びそれに応じたプロセス条件の最適化
が必要とされる。また、シリコン結晶の製造や品質管理
においてもそれに含まれる不純物酸素濃度の評価を必要
とする。このため、侵入型不純物酸素濃度あるいは析出
初期核を測定し、把握することが重要となる。
従来、シリコン結晶中の格子欠陥である侵入型不純物酸
素濃度は、それに固有な波長の吸収を起すことを利用し
た赤外吸収法や遠赤外吸収法により、吸収強度から比例
換算することによって測定されていた。
これらの赤外線や遠赤外線を用いた光学的評価方法は、
シリコン結晶中に含まれるドーパント(P、  B、 
As、 Sbなど)濃度が高くなるにつれて徐々に困難
となり、実用度の高い抵抗率0.05〜0.005Ω・
cmの低抵抗(高濃度ドープ)のシリコン結晶に対して
は、室温および低温のどちらの場合にも、侵入型不純物
酸素濃度の測定は不可能であった。
一方、上記の光学的方法以外の方法で、特に高濃度ドー
プのシリコン結晶中における不純物酸素の濃度定量を行
う方法として、従来より■2次イオン質量分析(SIM
S分析)、■放射化分析、■高エネルギー電子線照射に
よってアクセプタを補償した後に、赤外吸収測定を行う
方法などが知られている。
しかし、上記の■及び■の方法では、結晶に含まれるす
べての酸素が、その状態の如何にかかわらず、単に不純
物酸素として、−iめの形で検出されてしまい、半導体
デバイス製造上、最も重要視される侵入型不純物酸素だ
けを区別して定量することが原理的に不可能であった。
また、■の方法は、侵入型不純物酸素だけを区別して定
量することができるが、高エネルギーの電子線照射を行
うため、非常な手間を要するだけでなく、高エネルギー
電子線照射のために測定対象のシリコン結晶の状態を変
化させてしまっている疑いもあり、一種の破壊性測定と
言える。更に■の方法はその方法上、P型の結晶のみに
しか有効でなかった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
歩出願人は、上記の点に鑑みて格子欠陥の濃度(又は密
度)を非破壊で精度良く測定することができる半導体中
の格子欠陥測定方法を開発した(昭和61年特許願第6
1−314984号)。
前記した出願の発明は、半導体中において非開和素励起
を呈する格子欠陥の濃度または密度の測定において、半
導体の弾性定数の測定し、その測定値を格子欠陥の濃度
または密度に換算することを特徴とする半導体中の格子
欠陥測定方法である。
そして前記出願の発明者等は、前記した物理法則がシリ
コン結晶中の侵入型不純物酸素あるいはそれに関係する
結晶欠陥の場合にも成立することを見出した。すなわち
、侵入型不純物酸素が入ったシリコン結晶と、侵入型不
純物酸素を含まないシリコン結晶とでは、弾性定数の温
度変化は顕著な違いを生ずることを実験的に確認し、理
論的考察もそれを裏付ける結果となった。
シリコン結晶中の侵入型不純物酸素の回転的非調和振動
に起因する低エネルギー量子準位は大体Δ〜4 MeV
であり、敏感な圧力依存性を示すことが知られていた。
そこで、周波数が10MHzの超音波の音速を測定する
ことによって弾性定数を測定した。侵入型不純物酸素を
含むシリコン結晶の弾性定数が、侵入型不純物酸素を含
まないシリコン結晶の弾性定数に比し大きく異なる量(
異常量)δは、相対値にして10−4程度であるが、音
速測定の精度は同様な相対精度にして10−6まで保証
できるので、2桁程度の余裕があり、十分に信頼性のあ
る測定ができる。すなわち、侵入型不純物酸素の濃度と
、上記の異常量δとは、通常の濃度範囲では比例関係に
あるので、この異常量δを測定することによって、侵入
型不純物酸素の濃度を定量することができる。
前記発明によれば、赤外または遠赤外を用いた従来の光
学的評価方法では測定不可能であった高濃度ドープ(ド
ナー又はアクセプタ不純物を0.lppm以上含む)の
シリコン結晶中の侵入型不純物酸素の濃度を、音波(弾
性波)を用いることによって測定することができ、また
、非調和素励起を呈する侵入型不純物酸素のような結晶
欠陥の濃度だけを区別して非破壊で精度良く測定するこ
とができる。更に、P型結晶だけでなくN型結晶中の侵
入型不純物酸素の濃度も測定することができる。
第6図は超音波音速測定によるシリコン結晶の弾性定数
測定結果の一実施例を示す。この測定結果は第5図に示
す本発明にかかる音速測定に使用する装置の低温クライ
オスタンドにより測定したものである。
第5図(alに示す音速測定に使用する装置において、
低温クライオスタンド41は3つの槽42.43及び4
4からなり、そのうちの第1の槽42は真空断熱槽(〜
1O−6torr) 、第2の槽43は液体窒素が封入
されている冷媒槽、第3の槽44は液体ヘリウムが封入
されている冷媒槽である。
低温タライオスタット41の中央内部には、試料室45
を先端に有する測定棒46が挿入され、測定棒46の他
端は超音波パルスの発振、検知用電気系へ接続されるコ
ード47.4B、試料の温調のためヒーターコントロー
ラに接続されるコード49、および熱電対50などが接
続されている。
試料室45の内部は第5図(b)に示す如く構成されて
おり、試料(ここではシリコン結晶で、5 mmX5m
m角、長さ15mm) 51の上部と下部に、圧電素子
を用いた超音波パルストランスデユーサ52および53
を接着したものが内蔵されている。また、それらに接近
して、温度分布を一様にするための金属性ホルダがあり
、そこに熱電対54が取り付けられている。更に、それ
ら全体が温調用ヒータ線55aが巻回された円筒ソレノ
イド55内に収納されている。
温調範囲(下限)は通常6Kまでであるが、冷媒槽44
を真空引きすれば、2Kまでが可能である。
また、超音波パルスの周波数は通常10MHz 、必要
に応じて100KHz〜I GHzが可能である。
図示の実施例においては、試料51として、侵入型不純
物酸素を30ppm程度含むシリコン結晶を使用し、ま
た10MHzの超音波の音速を測定するという方法によ
って、このシリコン結晶の弾性定数〔(C++   C
5,? ) / 2 :lを100に〜2にの温度範囲
で測定したところ、第6図に曲線Iで示す測定結果が得
られた。
第6図中、■は侵入型不純物酸素を含まないシリコン結
晶(ハックグラウンド)の弾性定数対温度特性を示す。
温度が4にのときの弾性定数を“l”としたときの弾性
定数の相対値は、温度Δ/Kがシリコン結晶の場合、2
5に程度であるが、第5図かられかるように確かに25
に付近で、侵入型不純物酸素を含むシリコン結晶の弾性
定数は、バンクグラウンドに比し異常な変化量δを示す
ことが確かめられた。この変化量δを測定することによ
って、侵入型不純物酸素の濃度を定量することができる
前記した如き試料を特別に作ることに代えて、半導体装
置の製造に実際に使用されるウェハにおいて音速測定を
なすことが考えられ、第7図に示される方法が提案され
た。この方法によると、シリコン(St)試料(例えば
ウェハ)61の両面または片面に、接着剤62で、金属
電極63.63と圧電物質64から成るピエゾ素子を接
着して音速を測定する。なお同図において、電極63の
一方はパルス発振器(送信)へ、また他方はアンプ(受
信)へ接続される。
ピエゾ素子を接着剤62でSi試料61に接着する場合
に、接着剤62中に第8図(alに示される如くボイド
65が形成されていたり、または同図(blに示される
如く接着剤が平坦に、すなわちSi試料6エの表面に平
行に塗布されていない場合に、音速測定値がばらつき、
音速測定の精度を向上するため試料の厚さを大にとらな
ければならず、実際に使用されるウェハでの測定ができ
なくなる。また、のりの如き接着剤の塗布では位置決め
精度が低くなり、室温と低温との温度変化によって接着
剤物性が変化し、さらには接着剤からの汚染もある。か
くして、上記の方法は実際プロセスに用いられる厚さ0
.3〜1mmのウェハ状試料には適用できない問題があ
る。
そこで本発明は、実際のプロセスに用いられろウェハ状
の試料に通用可能なシリコン中の音速測定素子とその製
造方法を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記問題点は、シリコン中の超音波の音速を測定して該
シリコンの弾性定数を測定し、その測定値を結晶欠陥濃
度に換算する素子であって、該素子はシリコン試料また
は絶縁膜を成長したシリコン試料の片面または両面上に
第1の金属、圧電体または電歪体および第2の金属とを
順次成長させた構造から成ることを特徴とするシリコン
中の音速測定素子、およびシリコン試料上またはシリコ
ン試料表面に形成された絶縁膜上に第1の金属を成長し
それをパターニングする工程、第1の金属上に圧電体ま
たは電歪体を成長しそれをパターニングする工程、圧電
物質を覆い全面に絶縁膜を成長しそれをパターニングし
て圧電体または電歪体上および所定の位置に穴を開口す
る工程、および全面に第2の金属を成長しそれをパター
ニングする工程を含むことを特徴とするシリコン中の音
速測定素子の製造方法によって解決される。
〔作用〕
本発明の詳細な説明するための第1図の断面図を参照す
ると、Si試料(例えばStウェハ)11上に、場合に
よっては二酸化シリコン(5i02)または窒化シリコ
ン(Si3Nq )を介して第1の金属12を蒸着し、
次いで圧電物質13 (CdS 、 ZnO、テフロン
系の一種であるPVdF’2.i:ど)を蒸着して配向
性をもたせ、さらに第2の金属14を蒸着する。その後
、上記第1と第2の金属12.14および圧電物質13
をフォトマスクを用いるエツチングによって一部分のみ
残し、上から第2の金属14/圧電物質13/第1の金
属12/ (5f02または5f3N4> /Si試料
11の構造を作る。
圧電物質13とSi試料11は蒸着によって平坦に堆積
された第1の金属12を介してのみ接触する。したがっ
て、接着剤を用いる従来例に比べて、高精度の測定が可
能となり、試料の厚さを薄くでき、ボイドなどは形成さ
れないので信頼度が高まり、汚染のおそれもなくなる。
さらには、フォトマスクを用いるエツチングにより測定
素子が形成されるので、測定素子の微細化が可能になり
、局所の音速測定ができ、位置決め精度が高められ、同
時に複数の圧電素子を例えばマトリックス状に配置する
ことができ、ウェハ状のSi試料に対する音速測定を可
能にする。なお、上記の圧電物質に代えて電歪体を用い
てもよく、圧電物質はSi試料の両面上に形成すること
もできる。
〔実施例〕
以下、本発明を図示の実施例により具体的に説明する。
本発明第1実施例は第2図に示される。
第2図(a)参照: シリコン(Si)試料21(例えばp型の10Ω・cm
(100) 、直径6インチ(約15cm) 、厚さ0
.7μmで両面ミラー研磨したウェハ)の表面に熱酸化
(950℃、乾酸素雰囲気)で20 nmの膜厚の二酸
化シリコン(5i02)膜22を形成する。熱酸化に代
えて低温化学気相成長(CVD)法で5i02膜を形成
してもよい。
第2図(bll参照 子ルミニウム(AIりを1μmの厚さに蒸着し、それを
パターニングして第1の金属膜としてAl膜23を形成
する。 AN膜23で、例えば第2図(flの平面図に
示されるように、直径4004μmの円形へlパターン
23a、配線部23b、接続部23cを形成する。
第2図fcl参照: ZnO膜24を15μmの厚さにスパッタ蒸着し、C軸
配向する。ZnOに代えて、CdS 、テフロン系のP
VdFを用いてもよい。
続いて、フォトリソグラフィ技術でHNO3を用いるエ
ツチングでZnO膜24をパターニングして、第2図(
川に示される如く円形へlパターン23aと同心円的に
、直径4002μmのZnO円形パターン24aを形成
する。
第2図(d)参照: りん・シリケートガラス(PSG)膜25を1μmの膜
厚に成長し、それを通常の技術でパターニングし、第2
図(hlに示される如く円形ZnOパターンと同心円的
に直径4000μmの穴25aをあけ、同時に接続部2
3cの中央にピアホール25bを開口する。
第2図te+参照: 第2の金属であるへl膜26を1μWの厚さに蒸着し、
それを第2図fi)に示される如くパターニングし、円
形ZnOパターン24a上に直径4002μmのA7!
パターン26a、配線26b、パッド26cを形成する
。同時にピアホール25bを介して接続部25bに接続
された接続部26dと配線26e1パツド26fを形成
する。
X軸方向に並んだパッド26fと、Y軸方向に並んだバ
ンド26cを選択することにより、任意の場所の圧電体
を発振させることができる。
本発明の第2実施例は第3図に示される。
第3図fat参照: Si試料、例えばp型、10Ω・cm(100)、直径
6インチ(約15cm) 、厚さ 0.7mmのSiウ
ェハ31上に950℃、乾酸素雰囲気での熱酸化によっ
て20ΩmのSiO2膜32全32する。熱酸化に代り
低温CVD法を用いて5i02を成長してもよい。
第3図(bl参照: 第1の金属としてiを1μmの厚さに蒸着してA4膜3
3を形成する。このへβ膜33は共通電極となる。
第3図(C)参照: ZnOをスパッタ蒸着し15μmの厚さのZnO膜34
を形成する。
第3図(dl参照: 第2の金属としてA/膜35を1μmの膜厚に蒸着し、
次いでi膜35を図示の如くパターニングし、次いでA
l膜35をマスクにしてZnO膜34をエツチングし、
第3図(e)に示される如き円形へβパターン35aを
形成する。この円形AAパターン35aの下にZnOが
存在するので、i膜33を共通電極とする圧電素子のア
レイが得られる。
ここまでに言及してきた音速測定について簡単に説明す
る。
発振周波数をf(MHz)、圧電素子の厚さをt(++
+m)とすると、圧電素子に特有の周波数定数は周波数
定数−f (MHz ) X t (mm)で表わされ
る。
ZnOの周波数定数を約3とすると、本発明実施例の場
合、圧電素子の厚さは t−15μm =0.015mm であるから f # 200MHz が得られる。
測定値を概算すると、 Si中の音速は 縦波:Vは約9000m/ sec 横波:Vは約6000m/ sec であり、ウェハの厚さjsiは rsi= 700μm であるから、第4図(alを参照すると、反射波利用の
場合に発信−受信の時間間隔Tは T=2  )si/v であるから、 縦波二Tは約156n sec 横波二Tは約233n sec となり、この値は十分に測定可能である。
次に、測定誤差を本発明第1実施例と従来例を示す第4
図(a)と(b)を参照して説明する。
製作上の誤差は、実験側によれば次のようになる。
本発明の第1実施例  従来例 へl膜73,74,83,84 1  p m  ±0
.01.u m    1μm  ±0.01.u m
5i02膜72  20nm±0.1 nm     
−接着剤 82            100μm±
1.0μmSi試料7L 81  700μm±0.2
 μm  ”100p tn±0.2.um以上のデー
タを用いると、 本発明実施例誤差は、 (0,01μm + 0.1nm+ 0.2μm)/(
1μm+20nm+ 700μm)′−,0,03%で
あり、従来例誤差は (0,01μm +10μm + 0.2.um ) 
/ (1pm +100μm + 700μm)#1.
27%であって、3桁の差がある。ただし、音速は各材
質中で同一と仮定した。
〔発明の効果〕
以上のように本発明によれば、シリコン中の音速測定に
おいて、(1)厚み精度が向上し、誤差は3桁向上し、
通常ウェハで測定が可能となり、(2)位置決め精度が
向上し、素子の微細化が実現されて局所測定が可能にな
り、従来例の接着剤の汚染の問題がなくなった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を示す断面図、 第2図は本発明第1実施例の図で、その(a)〜(e)
は断面図、(f)〜(1)は平面図、 第3図は本発明第2実施例の図で、その(al〜(d+
は断面図、(e)は平面図、 第4図は測定誤差を示す図で、そのfa)は本発明第1
実施例の図、(b)は従来例の図、第5図は本発明にか
かる音速測定に使用する装置の図で、その(a)は低温
クライオスタンドの断面図、(b)は同図(alの試料
室内部の断面図、第6図は超音波音速測定による不純物
酸素を含むシリコン結晶の弾性定数測定の結果の線図、
第7図は従来の測定方法を示す断面図、第8図fa)と
(b)は従来例の問題点を示す断面図である。 図中、 21はシリコン基板、 22は 5i02膜、 23は Al膜、 23aは円形へlパターン、 23bは配線部、 23cは接続部、 24はZnO膜、 24aは円形ZnOパターン、 25はPSG膜、 25aは穴、 25bはピアホール、 26は A6膜、 26aはAj2パターン、 26bは配線部、 26cはパッド、 26dは接続部、 26eは配線部、 26fはパッド、 31はシリコン基板、 32は SiO2膜、 33は へl膜、 34はZnO膜、 35は へl膜、 35aは円形Aj2パターン、 41は低温クライオスタンド、 42、43.44は槽、 45は試料室、 46は測定棒、 47、48.49はコード、 50は熱電対、 51は試料、 52はピエゾ素子、 53は超音波トランスデユーサ、 54は熱電対、 55は円筒ソレノイド、 55aは温調用ヒータ線、 61はSi試料、 62は接着剤、 63は電極、 64は圧電物質、 65はボイド、 71はSi試料、 72は 5i02膜、 73、74は へβ膜、 81はSi試料、 82は接着剤、 83、84は Aβ膜 を示す。 (ノ X≧r −(’−1の  !  蛸  ぐ へGへ(へ)へ(ト) 31Si實牡 32 5inZ護 33  Aα腰 34 ZnO臆 35 AQ腰 35Cs−v/ARtFtt−ン ←4000IA*中十 (α) 、E−?用事1輝イ列鴫出 うす1また楳1 第4 ←4000/’翼中−十 Jlの 図

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)シリコン中の超音波の音速を測定して該シリコン
    の弾性定数を測定し、その測定値を結晶欠陥濃度に換算
    する素子であって、該素子はシリコン試料(11)また
    は絶縁膜(22)を成長したシリコン試料(21)の片
    面または両面上に第1の金属(23)と圧電体(24)
    または電歪体および第2の金属(26)とを順次成長さ
    せた構造から成ることを特徴とするシリコン中の音速測
    定素子。
  2. (2)前記結晶欠陥濃度は侵入型不純物酸素の濃度であ
    る特許請求の範囲第1項記載の素子。
  3. (3)前記絶縁膜が酸化珪素または窒化珪素である特許
    請求の範囲第1項記載の素子。
  4. (4)前記圧電素子または電歪素子が複数個設けられて
    なる特許請求の範囲第1項記載の素子。
  5. (5)シリコン試料(21)上またはシリコン試料(2
    1)表面に形成された絶縁膜(22)上に第1の金属(
    23)を成長しそれをパターニングする工程、第1の金
    属(23)上に圧電体または電歪体(24)を成長しそ
    れをパターニングする工程、 圧電物質(24)を覆い全面に絶縁膜(25)を成長し
    それをパターニングして圧電体または電歪体(24)上
    および所定の位置に穴(25a,25b)を開孔する工
    程、および全面に第2の金属(26)を成長しそれをパ
    ターニングする工程を含むことを特徴とするシリコン中
    の音速測定素子の製造方法。
  6. (6)シリコン結晶(31)上またはシリコン結晶(3
    1)上に形成された絶縁膜(32)上に順次第1の金属
    (33)、圧電体または電歪体(34)および第2の金
    属(35)を成長し、第1の金属(33)を残して第2
    の金属(33)と圧電物質(34)とをパターニングす
    ることを特徴とする特許請求の範囲第5項記載の方法。
JP62256276A 1987-10-13 1987-10-13 シリコン中の音速測定素子とその製造方法 Pending JPH0198960A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0651860U (ja) * 1992-09-08 1994-07-15 ローム株式会社 半導体ウエハ弾性係数測定装置
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