CN101432051A - 蒸发器及其操作方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于使溶液或液体混合物中的液体蒸发的蒸发器及其操作方法。该蒸发器包括：腔(1)；液体贮存器(3)，其用于容纳传热液体且暴露于腔的内部；支撑件(6)，其用于将容器(8)支撑于腔中，使得容器中的液体样品暴露于连接至冷凝器(16)的流体路径(15)，流体路径与腔的内部分开，并且容器的至少一部分密切地热耦连至腔的内部；以及用于加热贮存器中的传热液体以产生传热液体蒸汽的装置(4)，传热液体蒸汽在使用时冷凝并且释放蒸发潜热至容器中的液体样品。由于样品温度取决于贮存器中液体的饱和蒸汽温度，故样品温度被可靠限制，避免了过热。大量热能能以可控方式传至样品，使得能在相对低的温度下实现高蒸发速率。

Description

蒸发器及其操作方法
技术领域
本发明涉及用于使溶液或者液体混合物中的液体蒸发的蒸发器以及工艺。
背景技术
蒸发技术广泛地应用于化学和生物实验室，用来将相对不稳定(挥发性)的组分与液体混合物分离，或者用来浓缩或干燥溶液中的化合物。
在使用时，蒸发器中的压力降低到如下的值：待蒸发的液体组分在该压力值下能够在不损害其他样品组分的温度下沸腾。
在公知的蒸发器中，通常使用离心力来降低在加热过程中由于公知为“爆沸”的过程而导致的溶液从样品表面的溅出，溶液从样品表面的溅出会造成蒸发器的溢出和污染。
使用各种方法来加热蒸发器内的样品。主要使用辐射原理，因为其能够经真空传播。两种现有的技术分别涉及：
1.使用与样品接触的导热屏障来接收辐射并防止辐射直接入射到样品容器上。样品温度可以通过测量屏障的温度来密切监控，从而允许精确地温度控制，以防止超出样品温度上限；以及
2.直接辐射样品容器。
第一种技术的缺点在于：制作合适的屏障可能是复杂和昂贵的。并且，屏障可能会降低将热有效地传至样品的能力。至于第二种技术，通过使热源不热于样品温度上限，可以防止样品过热，但这会大大限制热传输速率。
发明内容
本发明提供了一种蒸发器，其用于使容器中的液体样品中的液体组分蒸发，所述蒸发器包括：
腔；
液体贮存器，其用于容纳传热液体并且暴露于所述腔的内部；
支撑件，其用于将所述容器支撑于所述腔中，使得所述容器中的所述液体样品暴露于连接至冷凝器的流体路径，所述流体路径与所述腔的内部分开，并且所述容器的至少一部分密切地热耦连至所述腔的内部；以及
用于加热所述贮存器中的所述传热液体以产生传热液体蒸汽的装置，所述传热液体蒸汽在使用时冷凝，并且释放蒸发潜热至所述容器中的所述液体样品。
由于样品的温度取决于贮存器中的液体的饱和蒸汽温度，因此样品的温度被可靠地限制，从而避免了过热。大量的热能能够以可控方式传至样品，使得能够在相对低的温度下实现高蒸发速率。
在优选的实施方式中，蒸发器是离心式蒸发器并且所述支撑件能够转动。体现本发明的蒸发器可以获得传统离心式蒸发器10倍量级的蒸发速率。
在另一优选实施方式中，所述蒸发器是旋转式蒸发器，其中，所述支撑件设置成使所述容器绕所述支撑件的纵向轴线旋转，且所述容器的轴线与竖直方向呈一定角度。
相较于现有的蒸发器，不再需要单独的预热过程来防止从蒸发器内的样品蒸发的液体过早冷凝。可以看出，该液体贮存器有效地预热蒸发器的腔及其内容物。
本方法使得能够通过安装于腔中的非旋转热源来对样品温度进行控制。而且，由于加热温度由贮存器中的液体的沸点限制，因此可以使用相对简单且高可靠性的传感器来控制蒸发器。
优选地，所述腔的内部耦连至排空装置，以减小所述腔内的压力。这可以用来降低贮存器中的液体的沸点，并对沸点进行控制。可以对压力进行选择，以确保贮存器液体的沸点不超过最大期望样品温度。腔内压力的降低还减小了使支撑件在给定速度下旋转所需要的功耗量，因此空气阻力更低。
相比于公知的方法，在使用本技术时，由于不需要使来自蒸发器的热耗散，因此可以例如使用绝热材料层使腔绝热。可替代地，如果不使用绝热处理，则所述腔的至少一部分由透明材料形成，以使得能够可视地监控所述腔的内部。
在容器直接暴露于腔的内部的实施方式中，蒸发器可以设置成通过利用透明的容器、适当地设置支撑件并且在腔壁上提供窗口而使得所述样品能够从腔的外部看到。
在优选的实施方式中，腔被构造成其中的传热液体被收集于局部性区域，贮存器位于该局部性区域。这样，通过将热能导向该局部性区域，可以对贮存器进行加热。该贮存器例如由腔的壁限定。可替代地，贮存器可以位于腔的外部，并且在贮存器和腔内部之间设置流体路径。流体路径可以由例如管道限定。
支撑件可以构造成将容器直接暴露于腔内部。在该情况下，优选地使容器的暴露于腔内部的表面积最大化，以增加用于传热的面积。制造这样的支撑件比制造上面所述类型的导热屏障的成本要略少，并且更加简单。该支撑件的重量也会更低，从而减小为旋转所述支撑件所需的马达的尺寸以及功耗。
作为使样品容器直接暴露于腔内部的方案的替换方案，支撑件可以提供对应形状的安装部或座，该安装部或座自身暴露于腔内部。支撑件的该部分优选由具有高导热性能的材料形成，以使容器和腔内部之间的热阻最小化。
在呈离心式蒸发器形式的实施方式中，支撑件可以构造成相对于竖直方向以固定的角度保持容器。可替代地，容器可以以可枢转方式安装，从而使容器的下端在支撑件的旋转过程中径向向外摆动。有利地，可以利用相对挠性的材料例如塑料来形成支撑件的与容器接合的元件。这可以降低在旋转过程中作用于容器上的应力，从而降低由玻璃或者其他易碎材料形成的容器破碎的风险。
本文中对容器的引用还包括使用多个容器，其中每个容器使用一个支撑件，或者具有一个或多个共用的支撑件，每个支撑件用于两个或更多个容器。在样品管的情况下，每个容器可以容纳单一样品。可替代地，所述容器可以是能够承载大量样品的多孔板的形式。容器典型地由玻璃或者塑料例如聚丙烯形成。样品管可以以一定的尺寸范围进行设置，且具有从1ml到500ml或更多的样品容量。
加热装置可以是加热元件的形式，其在使用时与贮存器中的传热液体接触。可替代地，红外加热器可以指向贮存器。在贮存器由腔壁限定的情况下，加热器可以相应地设置成辐照壁的相关部分的外表面。
沿流体路径从容器出来的流体被防止与腔的内容物混合。流体路径可以从腔中导出以连接至外部的冷凝器。可替代地，腔可以设置成能够在其内部容纳冷凝器。
蒸发器可以设置成将相关的冷凝器产生的热传递至贮存器中的液体，从而使得该系统作为一个整体在能量方面更有效率。例如，可以使用热泵来移走冷凝器的热能，并将热能经由热交换器传递至贮存器中的传热液体。
本发明还提供一种利用如上限定的蒸发器来使容器中的液体样品中的液体组分蒸发的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)在所述贮存器中提供传热液体；
(b)加热容纳所述贮存器中的所述传热液体以产生液体蒸汽，所述液体蒸汽冷凝并释放蒸发潜热至所述样品；以及
(c)沿流体路径将从所述样品蒸发的液体组分移走。
在优选的实施方式中，支撑件能够旋转，并且所述容器通过所述支撑件旋转。
本发明还提供了通过将容器加热到预定温度而使所述容器中的液体样品中的液体组分蒸发的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)选择传热液体作为传热介质，所述传热液体在给定压力下的饱和蒸汽温度等于希望将所述样品加热到的温度；
(b)将所述容器安装到腔中；
(c)提供所述传热液体的贮存器，所述贮存器暴露于所述腔的内部；
(d)将所述样品暴露于连接至冷凝器的流体路径，所述流体路径与所述腔的内部分开；
(e)将所述腔的内部的压力调整为所述给定压力；以及
(f)加热所述传热液体以产生传热液体蒸汽，所述传热液体蒸汽冷凝并释放蒸发潜热至所述样品。
待用作传热介质的液体要选择成使得：在蒸发器的腔内能够实现的压力下，该液体具有与样品待被加热到的温度相对应的饱和蒸汽温度。在很多情况下，水可以作为一种合适的液体来使用。通过将腔压力降低至大约70毫巴，水的饱和蒸汽温度可以降低至大约40℃(典型的样品加热温度)。水当然是无毒的，并且易于获得。优选使用蒸馏水来避免在蒸发器中形成矿物质积垢。
在加压系统中，可以使用具有相对低的沸点的液体，例如制冷剂。在这种情况下，在使用时可以增加腔内的压力，以使液体的沸点(以及液体蒸汽的饱和蒸汽温度)升高到期望的工作温度。
待在液体贮存器中使用的水或者其他传热介质的体积并不紧要，但是应该理解的是，在腔的基部处的贮存器的液位应当低于支撑件。
在样品容器直接暴露于腔内部的实施方式中，传热液体蒸汽直接冷凝于容器的暴露外表面上。当容器容纳于对应的安装部或座中时，在所述座的外表面上发生冷凝，并且所释放的蒸发潜热经由座的材料传导至容器，并经容器传至样品。
根据本发明的另一个方面，可以使流体路径选择性地向腔内部开启，允许腔内的液体蒸汽沿流体路径流向冷凝器，从而对冷凝器除霜。在样品容器直接暴露于腔内部的实施方式中，这可以通过移除容器来简单地实现。可以特别设置允许流体路径向腔内部开启的装置，例如阀。
附图说明
下面将参考示意性的附图以示例性的方式对体现本发明的离心式蒸发器进行描述。
具体实施方式
在真空腔1中安装有呈转子6形式的可旋转支撑件。在转子上悬挂有包含溶液9的样品管8。如图所示，所述样品管相对于转子的旋转轴线13以固定的角度“a”保持。可替代地，这些样品管可以以可枢转方式安装于转子上，从而使得在旋转过程中所述样品管呈径向取向。转子呈框架的形式，其将每个管的外表面的很大一部分都暴露于腔的内部。转子由马达12驱动。马达可以在管上施加例如2000至5000m/s2之间的加速度。
每个管的敞开端被密封件7围绕。当所述管插入以后，闭合件10闭合位于转子顶部处的进出口。这样，通过所述转子，所述管的敞开端与围绕转子的腔的内部分隔开。进一步地，该腔被闭合盖2密封。
该转子包括旋转管道26，旋转管道26通过旋转密封件11耦连至样品腔的壁。唇形密封件14围绕转子的轴密封，以维持转子内的液体蒸汽的真空度。可替代地，腔内的转子轴可以经由例如横跨腔壁的磁耦合件驱动。静止管道15使经过旋转管道的流体路径延续到腔的外部，并且通向冷凝器16，冷凝器16可以包括制冷线圈18。
从冷凝器导出的另一管道17经由阀19连接至真空泵20，真空泵20用来将被转子封闭的空间中的大量溶剂快速移走。转子内的压力由真空计23监控。
腔的壁限定了水贮存器3。设置有用来加热贮存器中的液体的加热器4，利用温度传感器5来对加热器4进行热静力学控制。
真空泵22经由阀21连接至腔内部。真空泵22被用来降低腔内的压力，该压力由真空计24监控。腔内的压力可以减小至例如10毫巴(bar)至300毫巴之间。
利用控制器25对蒸发器进行控制。
在该蒸发器的操作过程中，腔和转子均被排空。转子内的压力可以减小到例如500毫巴或更少，并且可以减小到低至约0.001毫巴。
加热器4被用来加热贮存器3中的液体。腔内压力降低的结果是，液体将会在比处于大气压下时低的温度下沸腾。液体样品被加热至待蒸发的组分的沸点。由于蒸发的组分吸收其蒸发潜热，因此该蒸发过程冷却样品以及管的与样品接触的壁。
当管的外侧表面的温度降低到低于腔中的液体蒸汽的饱和蒸汽温度时，蒸汽在管的表面上冷凝，在恒定的温度下向管放出大量的热能(因为蒸汽释放其蒸发潜热)。通过这种机制，管不会被加热到腔的控制温度(即在减小的腔内压力下的液体蒸汽的饱和蒸汽温度)以上的温度。
通过转子的旋转，在管的外侧上冷凝的液体蒸汽被立即甩掉，从而暴露管表面，以用于进行进一步的冷凝。

Claims (27)

1.一种蒸发器，其用于使容器中的液体样品中的液体组分蒸发，所述蒸发器包括：
腔；
液体贮存器，其用于容纳传热液体且暴露于所述腔的内部；
支撑件，其用于将所述容器支撑于所述腔中，使得所述容器中的所述液体样品暴露于连接至冷凝器的流体路径，所述流体路径与所述腔的内部分开，并且所述容器的至少一部分密切地热耦连至所述腔的内部；以及
用于加热所述贮存器中的所述传热液体以产生传热液体蒸汽的装置，所述传热液体蒸汽在使用时冷凝并且释放蒸发潜热至所述容器中的所述液体样品。
2.如权利要求1所述的蒸发器，其中，所述蒸发器是离心式蒸发器，并且所述支撑件能够转动。
3.如权利要求1所述的蒸发器，其中，所述蒸发器是旋转式蒸发器，其中，所述支撑件设置成使所述容器绕所述支撑件的纵向轴线旋转，并且所述容器的轴线与竖直方向呈一定角度。
4.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述腔的内部耦连至用于减小所述腔内的压力的装置。
5.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述腔的内部耦连至用于增加所述腔内的压力的装置。
6.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述腔是绝热的。
7.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述腔的至少一部分由透明材料形成，使得能够可视地监控所述腔的内部。
8.如权利要求7所述的蒸发器，其中，所述蒸发器设置成使得安装在所述支撑件上的容器在所述蒸发器的操作过程中能够从所述腔的外部看到。
9.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述腔构造成使得其中的传热液体收集在所述贮存器中。
10.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述贮存器由所述腔的壁限定。
11.如权利要求1至9中任一项所述的蒸发器，其中，所述贮存器位于所述腔的外部，并且在所述贮存器和所述腔的内部之间设置有流体路径。
12.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述支撑件构造成使安装于其中的容器直接暴露于所述腔的内部。
13.如权利要求1至11中任一项所述的蒸发器，其中，所述支撑件设置有用于接收容器的装置，所述接收装置的设置成与其中的容器接合的至少一部分暴露于所述腔的内部。
14.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，所述加热装置包括用于与所述贮存器中的传热液体接触的加热元件。
15.如权利要求1至13中任一项所述的蒸发器，其中，所述加热装置包括指向所述贮存器的红外加热器。
16.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，样品所暴露于的所述流体路径从所述腔中引出，以连接至冷凝器。
17.如权利要求1至15中任一项所述的蒸发器，其中，样品所暴露于的所述流体路径设置成连接至位于所述腔内的冷凝器。
18.如前述任一权利要求所述的蒸发器，其中，设置有热泵，从而从冷凝器移走热能，并经由热交换器将热能传至所述贮存器中的传热液体。
19.一种利用如前述任一权利要求所述的蒸发器来使容器中的液体样品中的液体组分蒸发的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)在所述贮存器中提供传热液体；
(b)加热容纳在所述贮存器中的所述传热液体以产生传热液体蒸汽，所述传热液体蒸汽冷凝并释放蒸发潜热至所述样品；以及
(c)沿所述流体路径将从所述样品蒸发的液体组分移走。
20.如权利要求19所述的方法，其中，所述支撑件能够旋转，并且所述容器通过所述支撑件而旋转。
21.一种通过将容器加热到预定温度而使所述容器中的液体样品中的液体组分蒸发的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)选择传热液体作为传热介质，所述传热液体在给定压力下的饱和蒸汽温度等于希望将所述样品加热到的温度；
(b)将所述容器安装到腔中；
(c)提供所述传热液体的贮存器，所述贮存器暴露于所述腔的内部；
(d)将所述样品暴露于连接至冷凝器的流体路径，所述流体路径与所述腔的内部分开；
(e)将所述腔的内部的压力调整为所述给定压力；以及
(f)加热所述传热液体以产生传热液体蒸汽，所述传热液体蒸汽冷凝并释放蒸发潜热至所述样品。
22.如权利要求21所述的方法，其中，所述容器安装在所述腔中的可旋转支撑件上，并且所述容器通过所述支撑件旋转。
23.如权利要求21或22所述的方法，其中，所述传热液体蒸汽在步骤(f)冷凝到所述容器的外表面上。
24.如权利要求21或22所述的方法，其中，所述容器安装在所述腔中的支撑件中，所述支撑件将所述容器的至少一部分与所述腔的内部密切地热学耦连，并且所述传热液体蒸汽在步骤(f)中冷凝到所述支撑件上，释放蒸发潜热至所述支撑件上，进而将热量经由所述容器传导至所述样品。
25.如权利要求19至24中任一项所述的方法，还包括使从所述样品到所述冷凝器的所述流体路径选择性地向所述腔的内部开启，从而对所述冷凝器除霜。
26.基本如在此参考附图所描述的用于使容器中的液体样品中的液体组分蒸发的蒸发器。
27.基本如在此参考附图所描述的用于使容器中的液体样品中的液体组分蒸发的方法。
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