CN101410348A - 烧结体、发光管及其制造方法 - Google Patents

Abstract

一种2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具有所述接合体中2个以上的所述无机粉末成型体所对应的第1构成部分和所述接合体中接合部所对应的第2构成部分，同时具有以下特征(a)和(b)中任何一个或者两者。(a)所述第2构成部分具有小于或等于所述第1构成部分的表面粗糙度；(b)所述第2构成部分在其宽度中心附近具有所述第1构成部分以上的透光度。

Description

烧结体、发光管及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种使多个无机粉末成型体一体化的烧结体、发光管及其制造方法等。

背景技术

陶瓷、高融点金属、陶瓷/金属复合体通常是通过烧结原料粉末而制造，赋与产品的形状主要是在成型时进行。但是，形状赋与的难易依存于成型方法。例如，圆板制品用模具加压成型法容易成型，但是复杂形状的制品用CIP(ColdIsostatic Press)从块状成型一旦成型后，要通过机械加工进行形状赋与。

凝胶铸造法是一种通过含在浆料中的有机化合物相互的化学反应来固化含有无机粉末的液状浆料来制造无机粉末成型体的方法。由于可以高精度地复写成型模具，对于高精度形状的赋与性能优异。但是，在具有封闭构造产品的情况下，由于不能脱模，要么不适用，要么需要像熔模铸造法那样另外设置芯模而赋与内表面形状。

特别是，像金卤灯用发光管、或者高压钠用发光管，对于筒体部的内径比端部的孔径小的产品，很难提高生产性。可以考虑到将构成发光管的各个要素分割成像单纯形状的小部件，用挤压成型或者干燥后加压成型、模具加压成型来制造。在这种情况下，有利用多个部件的煅烧收缩率差，在煅烧时使其一体化的方法。进一步，在另外成型芯模后，在芯模和外模之间的空隙中浇铸浆料的凝胶铸造法中，可以采用制造预先一体化的成型体的方法(专利文献1、2)。

作为另外成型多个部件使其接合成一体化的方法特别有在专利文献3中记载的方法。这种接合方法为在各个陶瓷体中含有机粘合剂，通过同时加热第1陶瓷体的接合面和第2陶瓷体的接合面，局部地熔融有机粘合剂。接下来，在粘合剂局部熔融的状态下，将第1和第2的接合面接触，通过在两个接合面的分界线区域交替地进行压缩和伸长，使接合部分一体化。

专利文献1：再公开专利WO2002-085590A1

专利文献2：国际申请WO2005-028710A1

专利文献3：特表2004-519820

发明内容

但是，分别成型制成多个部件，利用煅烧收缩率的差来嵌合不同的部件使其一体烧结的方法，工序繁杂，生产性难于提高。专利文献1、2中记载的凝胶铸造法，很难让高的形状精度和生产性两者并存。

另外，专利文献3中记载的方法，由于使用可以熔融的粘合剂，在粘接时或者脱脂工序中，成型体容易变形。这时，有通过加热接合部来粘接的技术，但是只让通过加热的接合界面成为缓冲地带实质上是不可能的，发现接合部附近的数mm变形的缓冲效果。作为结果，形状容易变化，变形的部分由于壁厚明显地增加，透光度变得下降。另外，由于需要压缩/伸长两个成型体的接合面的工序，生产成本高。特别是，两个成型体的各个薄壁部对上接合时，接合面的压缩/伸长工序的实施非常困难。另外，实质上由于通过蜡系注射成型制成成型体而作为接合体，需要长时间脱脂生产性变差。另外，专利文献3的方法中有接合部胀出甚至变形的倾向之外，由于压缩/伸长工序中的反复应力，在接合时材料的胀出的同时接合部的表面粗糙，因此，有接合部的表面粗糙度增加，接合部的透光性降低的危险。另外，为了防止透光性的下降，减小接合部的胀出或变形的情况等时，在成型体之间的熔融一体化中变得容易产生不完全的部分，接合体的强度变低的情况。

本发明的一个目的是，提供一种能够抑制或者回避接合部中不良的无机粉末成型体的接合体、烧结体以及发光管的制造方法。另外，本发明的另一个目的是，提供一种接合部的表面粗糙度、透明性或平坦性都优异的烧结体及发光管。

本发明者关于上述课题讨论的结果为，找出可以抑制或者回避接合部的变形或表面粗糙度的增大，而制成无机粉末成型体的接合体。另外，发现通过烧结这样的接合体，制成透光性和平滑性都优异的烧结体。通过这些见解，提供以下的手段。

本发明是一种2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具备，所述接合体中2个以上的所述无机粉末成型体所对应的第1构成部分和所述接合体中接合部所对应的第2构成部分，具有以下特征(a)和(b)中的任何一个或者两者的烧结体。

(a)所述第2构成部分具有所述第1构成部分以下的表面粗糙度。

(b)所述第2构成部分在其宽度中心附近具有所述第1构成部分以上的透光度。

本发明的烧结体中，所述第2构成部分的表面粗糙度可以为0.01μm≤Ra≤2μm。另外，所述第2构成部分的宽度中心附近的透光度可以为80％以上。

另外，根据本发明可以得到一种烧结体，其为2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，其具备，所述接合体中2个以上的所述无机粉末成型体所对应的第1构成部分和所述接合体中接合部所对应的第2构成部分，所述第2构成部分的表面粗糙度是0.01μm≤Ra≤2μm，和/或所述第2构成部分宽度中心附近的透光度为80％以上。

这些烧结体中，所述第2构成部分可以是超出所述第1构成部分而不突出所述烧结体表面的部分，另外，所述第2构成部分宽度可以为10μm以上2000μm以下。进一步，所述第2构成部分的宽度与所述第1构成部分的壁厚的比(比例)可以为1以下。另外，所述烧结体可以具有中空部。

本发明的烧结体中，所述第2构成部分的平均结晶粒径与所述第1构成部分的平均结晶粒径的比例可以为1.0以上2.0以下。另外，这时，可以是从所述第2构成部分的宽度方向的中心朝向所述第1构成部分，所述第2构成部分的平均结晶粒径表现为逐渐减小倾向的烧结体。

本发明提供一种制造方法，其为无机粉末成型体的接合体的制造方法，具有，在至少第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体相互之间要接合的接合面之间，形成粘结浆料层的粘结浆料层形成工序，和干燥所述粘结浆料层的干燥工序；其中粘结浆料层是在维持表面张力起作用的状态下通过含有无机粉末的非自固化性粘结浆料而形成的。

本发明的制造方法中所述粘结浆料层形成工序可以为，在所述第1无机粉末成型体与所述第2无机粉末成型体的接合面上，一边调节大约垂直方向的距离，一边形成粘结浆料层的工序。另外，在所述粘结浆料层形成工序之前，可以具有，在第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体相互之间要结合的接合面的至少一个面上，供给含有无机粉末的非自固化性粘结浆料的工序。

本发明的制造方法中，所述非自固化性粘结浆料的供给工序可以为，通过印刷在所述接合面上供给所述非自固化性粘结浆料。

本发明提供一种制造方法，其为烧结体的制造方法，具有，在至少第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体相互之间要接合的接合面上，形成粘结浆料层的粘结浆料层形成工序，其中粘结浆料层是在维持表面张力起作用的状态下通过含有无机粉末的非自固化性粘结浆料来形成的，和干燥所述粘结浆料层的干燥工序，和烧结通过干燥后的所述粘结浆料层而接合的所述第1无机粉末成型体和所述第2无机粉末成型体的接合体的工序。

本发明提供一种用上述烧结体的制造方法制造的烧结体。

本发明提供一种用上述任何一种烧结体的发光管。另外，所述发光管可以为金卤灯用发光管，也可以为高压钠用发光管。进一步，本发明提供一种使用上述任何一种烧结体的反应管。

附图说明

图1表示烧结体的一个示例图。上段为平面图，下段为截面图。

图2表示烧结体的另一个示例图。

图3表示有关第2构成部分的各种截面形状的图。

图4表示第2构成部分的各种样式的图。图4(a)表示在轴线方向上分割成2段的反应管样式的线状图案A，图4(b)表示沿轴线方向分割成2段的反应管样式的线状图案B，图4(c)表示沿与线状图案B垂直相交的轴线方向上分割成2段的反应管的线状图案C，图4(d)表示线状图案B与线状图案C垂直相交的状态。

图5表示第2构成部分的线状图案的其他样式的图。

图6表示构成接合体的成型体中的各种分割体形状的图。

图7表示向实施例中成型供给粘结浆料的形态及接合方法的图。

图8表示用贯通销的接合方法的图。

图9表示实施例中制造的烧结体接合部的相当部分和成型体相当部分的激光显微镜的观察结果图。

具体实施方式

本发明涉及烧结体和其制造方法。本发明的烧结体是一种2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具有所述接合体中2个以上的所述无机粉末成型体所对应的第1构成部分和所述接合体中接合部所对应的第2构成部分，可以具有以下特征(a)和(b)中的任何一个或者两者。

(a)所述第2构成部分具有小于等于所述第1构成部分的表面粗糙度。

(b)所述第2构成部分在其宽度中心附近具有所述第1构成部分以上的透光度。

另外，本发明的烧结体是一种2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具有所述接合体中2个以上的所述无机粉末成型体所对应的第1构成部分和所述接合体中接合部所对应的第2构成部分，所述第2构成部分的表面粗糙度是2μm以下和/或所述第2构成部分宽度中心附近的透光度为80％以上。

本发明的烧结体中2个以上的无机粉末成型体的接合部所对应的第2构成部分，可以具有与无机粉末成型体所对应的第1构成部分同等或者比其更优秀地表面粗糙度和/或透光度。因此，本发明的烧结体可以抑制或回避由接合起因的对烧结体的表面粗糙度或透光度的坏影响。另外，通过第2构成部分具有规定以下的表面粗糙度和/或第2构成部分在其宽度中心附近具有规定以上的透光度，可以抑制或回避源于接合的烧结体的表面粗糙度对透光度产生的坏影响。

本发明的烧结体的制造方法，可以具有，至少在第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体的相互要结合的接合面之间，形成粘结浆料层的粘结浆料层形成工序，其中粘结浆料层是在维持表面张力起作用的状态下通过含有无机粉末的非自固化性粘结浆料来形成的，和干燥所述粘结浆料层的干燥工序，和烧结通过干燥后的所述粘结浆料层而接合的所述第1无机粉末成型体和所述第2无机粉末成型体的接合体的工序。

用本发明的烧结体的制造方法，一边在含有无机粉末的非自固化性粘接浆料上维持表面张力起作用状态，一边在所述接合面之间形成粘接浆料层，由于干燥粘接浆料层，干燥后制造的接合部(干燥后)可以具有因表面张力而形成的表面粗燥度。通过烧结具有这样的接合部(干燥后)的接合体，可以制造具备具有优异地表面粗糙度或透光度的接合部的烧结体。另外，由于接合部比烧结无机粉末成型体的部分的表面粗糙度小，可以制造比该烧结部分具有更优异的透光度的接合部的烧结体。另外，在表面张力起作用的状态下形成粘结浆料层，可以控制其后干燥制成的接合部的宽度(相当于接合面间距离的长度)或接合部的壁厚(沿成型体壁厚的长度)或表面形状。因此，可以制成各种样式的接合部(烧结后)。

本发明进一步关于接合体和其制造方法。以下，参照图1～图6说明有关本发明的烧结体和其制造方法以及接合体及其制造方法。图1～图6是本发明的一个实施方式。

烧结体

本发明的烧结体2可以是中间实体，也可以是至少一部分具有中空部4。本发明虽然回避使用芯模，由于有用，优选具有中空部4的烧结体2。中空部4可以是在外部开放的状态，也可以是密闭状，也可以具备两者。作为这样的烧结体2的形状可以举出例如，各种形状的管状体、容器状体、罩状体以及组合这些的形状。例如，作为具有反应用或者发光用的中空部的中空状体可以举出图1所示的发光管或图2所示的反应管或者流路部件。发光管、反应管以及流路部件等中，作为具有不同大小和形状的中空部的全体典型的是具有管状构造形状。这样的部件中，相对较大的中空部可以构成发光部、反应部、储藏部以及合流部等，相对较小或细的中空部可以构成流路或者单纯的管路。进一步，本发明的烧结体2可以利用于具有耐热冲击性的热循环机构中的构造体或者高温炉等目视窗等各种用途中。

本发明的烧结体2优选作为放电灯的发光管使用。高压放电灯可以适用于汽车用头灯、OHP、液晶投影仪等各种照明装置中。另外，这种发光管含有金卤灯用发光管或者高压钠灯发光管。作为高压钠灯发光管可以举出例如，凹面型(recessed type)、半封闭型、凸帽型(top-hat type)、高帽型(monolithic top-hattype)等。

烧结体构成要素

本发明的烧结体2如图1所示，可以具备2个以上的第1构成部分10和第2构成部分20。第1构成部分10和第2构成部分20中的任何一个都是烧结过的部分。本发明的烧结体2是2个以上无机粉末成型体的接合体的烧结体，第1构成部分10可以对应接合体中2个以上的所述无机粉末成型体，第2构成部分20可以对应接合体中无机粉末成型体的接合部。

第1构成部分

第1构成部分10是无机粉末成型体的烧结部分。多个第1构成部分10虽然可以是不同的组成，但是为了制造一体的烧结体2通常优选为同一组成。另外，有关第1构成部分10的成分组成将在后面(烧结体的制造方法)详细地说明。

第1构成部分10如图1所示，可以成为构成中空部4的一部分，其形状没有特别的限定。另外，第1构成部分10其形状等虽然有不同的情况，但是关于厚度优选设计成大致同一厚度。第1构成部分10的厚度没有特别的限定，优选大致在300μm以上2000μm以下。如果在这个范围，就能确保透光性，并且得到充足的强度，因此优选。透光度重要的情况下，更优选300μm以上1000μm以下。因为如果在这个范围，可以得到非常高的透光度。强度重要的情况下，更优选1000μm以上2000μm以下。因为如果在这个范围，可以得到充足的强度。

第1构成部分10的平均表面粗燥度优选0.01μm≤Ra≤2μm。因为如果在这个范围，可以作为用光使其反应的反应管来使用。更优选0.01μm≤Ra≤0.5μm。因为如果在这个范围，作为反应管可以得到充足的透光度。第1构成部分10是无机粉末成型体的烧结体，组成是相同或者大致相同的情况时，其表面粗糙度等的特性容易变成大致均质。表面粗糙度的定义使用在JIS B0601(2001)中记载的Ra的表面粗糙度。另外，表面粗糙度可以根据测定对象或者其表面粗糙度的程度等适宜地使用接触式表面粗糙度测定器、非接触式表面粗糙度测定器以及激光显微镜等，但是本发明中优选用激光显微镜等特定表面粗糙度。

第1构成部分10的透光度(％)优选80％以上。因为如果在这个范围，可以作为用光使其反应的反应管来使用。更优选90％以上。因为如果在这个范围，可以作为灯发光管而使用。第1构成部分10是组成相同的无机粉末成型体的烧结体，厚度也均质的情况时，其表面粗糙度等的特性变得大致均质。另外，透光度可以用以下来测定。即，首先，准备在光学的同轴上配置有平行光源、显微镜和接受光部(CCD等)的光量测定装置。这个光量测定装置中接受光部设置在显微镜中，使其可以测定微小区域的光量。在本装置中，配置为测定透过第1构成部分10的光时的光量与在光源和接受光部之间什么都没有时的光量的比例为透光度。另外，在第1构成部分10的透过光量的测定时，从烧结体2中切出比接受光部的测定区域足够大的第1构成部分10的一部分等，作为使用调制的试验片。

另外，第1构成部分10可以像图1所示为2个，也可以比其多。也可以由3个或者更多的第1构成部分形成的烧结体2。

第2构成部分

第2构成部分20对应第1构成部分10所对应的无机粉末成型体的接合部。如后所述，第2构成部分20是干燥浆料层烧结后得到的部分，该浆料层含有在接合的无机粉末成型体的接合面间形成的无机粉末。第2构成部分20也是烧结部分。因此，其组成优选同第1构成部分10相同或者几乎相同。另外，有关第2构成部分20的成分组成在后面(烧结体的制造方法)详细地说明。

烧结体2中第2构成部分20作为烧结体2中第1构成部分10的接合部是合理的部分之外，在形状上不管在烧结体2的表面上是否有线状的凹部、凸部或者凹凸，作为与无机粉末成型体所对应的第1构成部分10相区别的部位由表面粗糙度或者透光度等被认知。

第2构成部分20的最大壁厚没有特别限定，但是优选第1构成部分10的壁厚的50％以上140％以下。如果在这个范围，即可确保透光性，因此优选。另外，这里所说的壁厚为沿第1构成部分10的壁厚方向的长度。在需要高的透光度的情况时，在和第1构成部分10的壁厚之间的关系中优选第2构成部分20的最大壁厚不超过第1构成部分10的壁厚。通过第2构成部分20的壁厚不超过第1构成部分10的壁厚，可以抑制第2构成部分20的透光度。另外，并不排除第2构成部分20的最大壁厚超过第1构成部分10的壁厚。根据本发明，由于第2构成部分20的表面粗糙度小，即使是壁厚也可以得到高的透光度。另外，与第1构成部分10的壁厚作比较时，优选与离第2构成部分20最近的邻接的第1构成部分10的平均壁厚作比较。另外，邻接于第2构成部分20的第1构成部分10的端部被壁厚化的情况下(参照后述图3(e))，被壁厚化部分的平均壁厚优选为第1构成部分10的平均壁厚。

第2构成部分20优选超出第1构成部分10而不突出烧结体2的表面。因为如果有突出部，该部分中的透光度容易下降。另外，并不排除第2构成部分20超出而突出于第1构成部分10。

对第2构成部分20的宽度(沿着与相对于第1构成部分10相对方向的无机粉末成型体的接合面间距离相同方向的第2构成部分20的最大尺寸)没有特别的限定，优选10μm以上2000μm以下。因为如果在这个范围，用印刷法、浸涂、分配器等已有的方法，可以很容易地形成第2构成部分20。第2构成部分20的宽度可以根据第2构成部分20的形成方法等或者形成图案，根据被选择的印刷手法等适宜地选择。

第2构成部分20的宽度与第1构成部分10的壁厚的比(比例)(第2构成部分20的宽度/第1构成部分10的壁厚)优选超过0在1以下。因为如果在这个范围，相对于热应力可以确保大致充足的强度。优选上述比(比例)超过0在0.5以下。如果在0.5以下，不管第2构成部分20的截面形状(例如，像后面所述即使截面形状为在烧结体2的内侧全体成为凹状)如何，相对于热应力可以确保充足的强度。另外，决定第2构成部分20的宽度与第1构成部分10的壁厚的比(比例)时，优选与邻接于第2构成部分20最近的第1构成部分10的平均壁厚进行比较。

第2构成部分20在第1构成部分10间可以采用各种截面形状。因为正如后面所述，第2构成部分20是对在表面张力起作用的状态下形成的粘接浆料层进行干燥固化而得到接合部(干燥后)进行烧结而制成的。即，第2构成部分20的形状为模仿表面张力作用的状态下的粘接浆料层的形状。这样的第2构成部分20表面粗糙度小于第1构成部分10，透光度变高。

图3表示几个这样的第2构成部分20的各种截面形状。图3(a)表示的是，具有比第1构成部分10的壁厚薄的最大的壁厚，比第1构成部分10向外侧不突出的形状的第2构成部分20。在这样的样式中，第2构成部分20的表面20a通过表面张力的作用具有在内侧成为凹状的表面形状。图3(b)表示的是，具有与第1构成部分10的壁厚相同程度的最大壁厚，第2构成部分20要么突出于要么不突出(含有与第1构成部分10大致为同一平面的情况)于第1构成部分10外侧形状的第2构成部分20。在这个样式中，第2构成部分20的表面20a通过表面张力的作用，只有中央附近具有外侧为凸状的表面形状。图3(c)表示的是，具有同第1构成部分10的壁厚相同程度的最大壁厚，比第1构成部分10不向外侧突出的形状的第2构成部分20。在这个样式中，第2构成部分20的表面20a通过表面张力的作用，几乎全体具有外侧为凸状的表面形状。进一步，图3(d)表示的是，具有比第1构成部分10的壁厚大的最大的壁厚，比第1构成部分10向外侧突出的形状的第2构成部分20。在这个样式中，第2构成部分20的表面20a通过表面张力的作用，几乎全体具有外侧为凸状的表面形状。另外，在已经说明的三种样式中，相对于收容在第2构成部分20的接合面所规定的空间中的样式，这种样式中，第2构成部分20的一部分具有超出在第1构成部分10的接合面上规定的空间而遍及第1构成部分10外表面的形状。图3(e)表示的的第2构成部分20是，接合的第1构成部分10在邻接第2构成部分20的端部有壁厚化的部分。这个第1构成部分10形成扩张部10a的同时，形成凸部10b，其中，扩张部10a为邻接第2构成部分20的第1构成部分10的端部的壁厚化的部分，凸部10b突出于接合第2构成部分20的第1构成部分10的接合面。这个第2构成部分20与图3(d)同样，表示具有比第1构成部分10的壁厚大的最大壁厚，比第1构成部分10突出于外侧的形状。另外，在形成有扩张部10a和凸部10b的第1构成部分10中，第2构成部分20的形状不受其限制，优选设置与上述图3(a)～(c)中所示同样的第2构成部分20。像这样的本发明，通过粘接浆料的供给宽度或者供给厚度、接合时的成型体间的距离、表面张力、成型体表面的湿润性，可以任意地控制图3(a)～(e)中第2构成部分20的形状。

第2构成部分20是作为烧结体2的前驱体的接合体中无机粉末成型体的接合部。因此，第2构成部分20可以采用介于2个以上的第1构成部分10之间的接缝状的形状。第2构成部分20因为是接合部，相对于两个第1构成部分10只有一个存在，但是，烧结体2是进一步接合有多个第1构成部分10的接合体的烧结体时，可以具备2个以上的第2构成部分20。

第2构成部分20由于存在作为这样的接缝，可以具有线状图案。第2构成部分20的线状图案没有特别限定，可以为直线形，曲线形，锯齿形，波线形等。

像这样的第2构成部分20的线状图案的样式可以例示于图4～图5中。如图4所示，例示环状的线状图案A为在轴线方向上分割成2段的在反应管的烧结体2中央的中空部4的中央附近的烧结体2，线状图案B为沿轴线方向分割成2段的烧结体2，线状图案C为分割成2段的烧结体2，使烧结体2在沿着轴线方向的同时与线状图案B垂直相交，通过这些线状图案中的任何一个或者2种以上的组合，烧结体2变成可以由2或者3个以上的第1构成部分10构成。另外，如图5所示，在反应管或者流路管中，可以举出线状图案为在流路方向上分割成2段的的形状或者沿着流路方向分割成2段。

第2构成部分20的平均表面粗糙度优选为第1构成部分10的平均表面粗糙度以下。通过使第2构成部分20的表面粗糙度为第1构成部分10的同等以下，相对于第1构成部分10可以提高第2构成部分20的透光度或强度。另外，第2构成部分20的平均表面粗糙度优选0.01μm≤Ra≤2μm的范围。如果在这个范围，可以确保透光度和强度在一定水平以上。另外，如果为1μm≤Ra≤2μm，由于变成和第1构成部分10同等程度或者其以下的粗糙度，可以具备与第1构成部分10同等程度或者其以上的透光度和强度。另外，如果为0.5μm≤Ra≤1μm，由于表面粗糙度变成比第1构成部分10小，透光性也优秀，热应力也变强。如果为0.01μm≤Ra≤0.5μm，透光度非常好，并且第2构成部分20的壁厚虽然薄但是具有充足的强度。有关表面粗糙度可以适用于与第1构成部分10中表面粗糙度的测定方法相同。

第2构成部分20的透光度优选为第1构成部分10的透光度同等以上。通过第2构成部分20的透光度与第1构成部分10的透光度同等以上，可以抑制或者回避在接合部由于透光度下降而产生的不良。另外，第2构成部分20的透光度优选在第2构成部分20的宽度中心附近测定。因为第2构成部分20具有各种截面形状。

第2构成部分20的透光度(％)优选为80％以上。因为如果在这个范围就会与成型体部为同等的透光度，没有因接合而对透光度的坏影响。更优选90％以上。因为如果90％以上，则为成型部以上的透光度，可以得到比在没有接合的工序中制造的烧结体高的透光度。另外，透光度除了测定透过第2构成部分20的光以外，可以同第1构成部分10的透光度同样地测定。第2构成部分20的透过光量测定时，从烧结体2切出比接受光部的测定区域充分大的第2构成部分20的一部分等，作为调制后的试验片而使用。

第2构成部分的平均结晶粒径与第1构成部分的平均结晶粒径的比例(第2构成部分的平均结晶粒径/第1构成部分的平均结晶粒径)优选1.0以上2.0以下。如果是这样，通过相对增加第2构成部分的平均结晶粒径，可以提高应力容易集中的第2构成部分的机械强度，而且增加烧结体的耐久性或信赖性。另外，通过相对地增加第2构成部分的平均结晶粒径，由于可以抑制在晶界的光的散射，可以提高在第2构成部分的透光性。特别的，优选热或者机械的应力在第2构成部分中容易集中的灯发光管或者反应管等的用途中使用。第2构成部分的平均结晶粒径优选20μm以上100μm以下，更优选60μm以下。因为平均结晶粒径如果过度地变大，向结晶晶界的集中应力变大，有结晶构造全体的强度下降。平均结晶粒径通过以下的方法求得。首先，用激光显微镜拍摄在视野中含有结晶粒子20～200个左右的烧结体表面，计算含在拍摄的照片中的结晶粒子总数。这时，在视野的外周部的结晶粒子计算为0.5个。接下来，视野的面积除以含在视野中结晶粒子总数的值作为平均结晶粒子截面积，假定结晶粒子截面为圆形，由平均结晶粒子截面积求出其直径，这个值作为平均结晶粒径。这时，优选在第2构成部分的宽度方向的中心附近的平均结晶粒径较大。这样一来，由于在接合部的第2构成部分的宽度方向的中心存在相对较大的结晶粒子，通过减少在宽度方向中心的结晶晶界的存在，可以更加提高机械的强度。另外，如果从第2构成部分的宽度方向的中心朝向第1构成部分，更优选具有平均结晶粒径变小的倾向。即，在相对较大的结晶粒子区域和相对较小的结晶粒子区域分开有边界的情况下，在这个边界应力虽然变得集中，但是由于结晶粒子的大小倾斜地变化，可以抑制施加在这样的边界上的微小的应力集中，更加提高第2构成部分中的强度。另外，第2构成部分的平均结晶粒径变得比第1构成部分的平均结晶粒径大的机理虽然不确定，但是作为理由有以下所示的考虑。例如，使用第1构成部分所对应的烧结前的成型体和第2构成部分所对应的烧结前的粘接浆料来制造本发明的烧结体时，可以考虑为粘接浆料和成型体的粉末填充率的差、粘接浆料中的溶剂通过成型体的吸收使第2构成部分的粉末填充率的增加、第2构成部分和第1构成部分的煅烧收缩率的差、煅烧收缩时产生的应力的影响、粘接浆料和成型体的添加元素种类的差异等对第1构成部分和第2构成部分的平均结晶粒径差异的影响。

烧结体的制造方法

接下来，说明制造本发明的烧结体的优选方法。关于本发明的烧结体的制造方法，首先需要准备烧结体的前驱体的接合体。以下，先说明接合体及其制造方法。

无机粉末成型体的准备

本发明的接合体的制造方法中，首先，准备通过接合构成接合体40的2个以上的无机粉末成型体。这样的无机粉末成型体的制造方法可以是以前各种公知的方法，使用这样的方法可以容易地获得。例如，作为在本发明方法中使用的无机粉末成型体的制造方法，在成型模具中浇铸含有无机粉末和有机化合物的成型浆料，通过有机化合物相互的化学反应，例如，分散介质和胶凝剂或者胶凝剂相互之间的化学反应固化后，可以通过脱模的凝胶铸造法准备。像这样的成型浆料除了原料粉末，含有分散介质和胶凝剂，还可以含有为了粘性或固化反应调整的分散介质和催化剂。像这样的成型方法在专利文献1、2等中也有记载。以下，说明这些各种成分。

原料粉末

含有含在无机粉末成型体中的无机粉末的粉末成分没有特别的限定，可以是陶瓷粉末、金属粉末、玻璃粉末以及从它们中选出的2种以上。例如，作为陶瓷粉末可以示例出氧化铝、氮化铝、氧化锆、YAG以及这些的2种以上的混合物。各个粉末成分都优选纯度为99％以上。可以在原料粉末中含有为了改善烧结性或者特性的成分，例如，可以举出Mg、Y、Zr、Sc、La、Si、Na、Cu、Fe或者Ca或者它们的氧化物。其中，作为烧结助剂可以举出氧化镁，作为优选的可以举出ZrO₂、Y₂O₃、La₂O₃和Sc₂O₃。另外，作为金属粉末可以举出钼、钨或者它们的合金。

分散介质

作为分散介质优选使用反应性的分散介质。例如，优选使用具有反应性官能团的有机分散介质。具有反应性官能团的有机分散介质和后述的胶凝剂进行化学结合，即，优选满足2个条件：浆料为固化可能的液体物质，可以形成容易浇铸的高流动性的浆料的液状中的任何一种物质。为了和胶凝剂进行化学结合，固化浆料，优选在分子内具有与胶凝剂形成化学结合而得到的官能团的反应性官能团，即，羟基、羧基、氨基。

有机分散介质可以具备一个或者两个以上的反应性官能团，具备2个以上反应性官能团的情况下，可以得到更加充足的固化状态。作为具备2个以上反应性官能团的有机分散介质，可以考虑为多元醇(乙二醇这样的二元醇、甘油这样的三元醇等)、多元酸(二羧酸)。另外，分子内的反应性官能团不需要非得是同种官能团，也可以具备不同的官能团。另外，反应性官能团可以像聚乙二醇那样有多个。

一方面，形成容易浇铸的高流动性的浆料时，优选使用在可能的范围内粘性低的有机分散介质，特别优选使用20℃中粘度为20cps以下的物质。

已述的多元醇或者多元酸，因为有因氢键而粘性高的情况，即使有糊化浆料的可能，但是作为反应性分散介质有不被优选的情况。因此，优选使用具有多元酸酯(例如，二甲基戊二酸)、多元醇的酸酯(例如，三乙酸甘油酯)等2个以上的酯基作为有机分散介质。另外，多元醇或者多元酸如果是不显著增稠浆料这样程度的量，作为强度增强而使用是有效的。

另外，尽管酯类是相对比较稳定的物质，与反应性高的胶凝剂仍可以充分反应，由于粘度低可以满足上述2个条件。特别是，全体碳原子数为20以下的酯由于是低粘性，可以作为反应性分散介质适宜地使用。

具有这样的反应性官能团的有机分散介质，具体地可以举出，非离子酯系、环氧乙烷醇、胺缩合物、非离子系特殊酰胺化合物、变性聚酯系化合物、含羧基聚合物、马来系聚阴离子、多聚羧酸、非离子系多链型高分子、磷酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、烷基苯磺酸钠和马来酸系化合物。其他也可以举出在国际公开小册子WO2002-085590A1的22页第10行到25行记载的化合物。另外，其他的分散介质可以使用非反应性分散介质。非反应性分散介质可以举出二甲苯、二甲苯等碳水化合物、醚、二甘醇一丁醚、二甘醇-丁醚乙酸酯、松油醇、2-乙基己醇、异丙醇、丙酮等。

胶凝剂

胶凝剂为和含在分散介质中的反应性官能团反应引起固化反应的物质，例如，记载在WO2002-085590A1的21页-22页第9行，可以使用以下所示的胶凝剂。

胶凝剂优选20℃时粘度为3000cps以下。具体的，优选通过让具有2个以上的酯基的有机分散介质和具有异氰酸酯基和/或异硫氰酸酯基的胶凝剂发生化学结合，固化浆料。

更具体地，反应性的胶凝剂为和分散介质化学结合，可以固化浆料的物质。因此，所述的胶凝剂如果是在分子内具有和分散介质化学反应而得到的反应性官能团的胶凝剂就可以，例如，可以是单体、低聚物、由交联剂的添加所得到的三元化交联的前聚物(例如，聚乙烯醇、环氧树脂、酚醛树脂等)等中的任何一种。

但是，所述反应性胶凝剂从确保浆料流动性的观点出发，优选使用粘性低，具体为20℃时粘度为3000cps以下的物质。

一般平均分子量大的前聚物和聚合物由于粘度高，本发明优选比这些分子量小，具体为使用平均分子量(用GPC法)为2000以下的单体或者低聚物。另外，这里所说的「粘度」意味着胶凝剂本身的粘度(胶凝剂为100％时的粘度)，而不是意味着市场上销售的胶凝剂稀释溶液(例如，胶凝剂的水溶液等)的粘度。

胶凝剂的反应性官能团考虑和反应性分散介质的反应性，优选适宜地选择。例如，作为反应性分散介质使用反应性相对较低的酯类的情况下，优选选择具有反应性高的异氰酸酯基(-N＝C＝O)和/或异硫氰酸酯基(-N＝C＝S)的胶凝剂。

异氰酸酯类一般是和二元醇类或二胺类反应，二元醇类很多为如已述的高粘性物质，二胺类有反应性过高在铸模前浆料固化的情况。

从这个观点出发，也优选通过由酯组成的反应性分散介质和具有异氰酸酯基和/或异硫氰酸酯基的胶凝剂的反应来固化浆料，为了得到更充分的固化状态，优选通过具有2个以上的酯基的反应性分散介质和具有异氰酸酯基和/或异硫氰酸酯基的胶凝剂的反应来固化浆料。另外，二元醇类和二胺类如果是不显著增稠浆料这样程度的量，作为强度增强而使用是有效的。

作为具有异氰酸酯基和/或异硫氰酸酯基的胶凝剂，例如可以举出MDI(4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、TDI(亚苄基二异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)系异氰酸酯(树脂)、异硫氰酸酯(树脂)等。

另外，考虑与反应性分散介质的相溶性等化学的特性，优选在上述基本化学构造中引入其他官能团。例如，在与由酯组成的反应性分散介质反应的情况下，从增加和酯的相溶性、提高混合时的均质性的观点出发，优选引入亲水性的官能团。

另外，在胶凝剂分子内还可以含有异氰酸酯基或异硫氰酸酯基以外的反应性官能团，异氰酸酯基和异硫氰酸酯基也可以混合存在。进一步，可以像异氰酸酯那样存在多个反应性官能团。

为了制造含有无机粉末成型体的成型浆料，例如，可以用以下的方法调制。首先，在分散介质中分散原料粉末制成浆料后，要么添加胶凝剂，要么在分散介质中同时添加原料粉末和胶凝剂使其分散而作为浆料。如果考虑铸模时等的操作性，20℃时浆料的粘度优选30000cps以下，更优选20000cps以下。浆料的粘度除了已经叙述的反应性分散介质或胶凝剂的粘度之外，还可以通过粉末的种类、分散剂的量、浆料浓度(相对于浆料全体体积的粉末体积％)来调整。但是，浆料的浓度通常优选25～75％体积，如果考虑减少因干燥收缩引起的开裂，进一步优选35～75％体积。

另外，使用这样的无机粉末成型浆料制造成型体时，优选制造具备要得到的烧结体2所对应的形状的接合体成为容易的分割体形状。例如，图6显示了为了得到像图1所示的发光管而可以使用的各种分割体形状的成型体12。另外，如图5所示，可以举出在反应管或者流路管中，像流路方向上分割成2段的的形状(1/2分割体中的1)或沿着流路方向分割成2段的的形状样式(1/2分割体中的2)等的分割体形状的成型体。

粘接浆料的准备

为了制造接合体，准备用于接合无机粉末成型体之间的粘接浆料。粘接浆料优选为不由化学反应固化的非自固化性浆料。通过非自固化性浆料可以容易地维持表面张力起作用的状态，因此可以制造由表面张力的作用使表面粗糙度小的接合部(干燥后和烧结后)。另外，由于在表面张力作用的状态下形成粘接浆料层，易于控制粘接浆料层的形状，从而可以控制最终制成的接合部(烧结后)的截面形状。

在粘接浆料中除了使用在已经说明的成型体用浆料中可以使用的原料粉末、非反应性分散介质之外，还可以使用聚乙烯基乙缩醛树脂(例如，商品名BM-2、商品名BM-S、商品名BL-S，都是积水化学株式会社制)和乙基纤维素(例如，商品名エトセル)等各种粘合剂。另外，也可以使用适宜DOP(双(2-乙基己基)苯二酸)等分散剂或者为混合时粘性调节的丙酮或者异丙醇等有机溶剂。

粘接浆料可以通过用三辊研磨机、罐磨机等使用通常的陶瓷浆或者浆料的制造方法来混合原料粉末、溶剂和粘合剂而制成。分散剂或者有机溶剂可以适宜地混合。具体地，可以使用二甘醇一丁醚、二甘醇-丁醚乙酸酯和松油醇等。20℃时的粘接浆料的粘度优选500000cps以下。因为如果在这个范围，可以一边维持形成粘接浆料层好的表面张力的同时，加厚粘接浆料供给厚度。更优选300000cps以下。因为如果在这个范围，粘接浆料供给形状可以鲜明。浆料的粘度可以通过已经叙述的分散介质或者分散剂或者有机溶剂的量、浆料浓度(相对于浆料全体体积粉末的重量％。以下，该浓度用重量％表示)来调节。但是，浆料浓度通常优选25～90重量％，如果考虑到减少由干燥收缩引起的裂缝，进一步优选35～90重量％。

接合体的制作

接下来，使用粘接浆料接合准备的2个以上的无机粉末成型体来制造接合体。

粘接浆料层形成工序

为了得到接合体，首先，在要接合的2个无机粉末成型体和第2无机粉末成型体的相互要结合的接合面之间，在维持表面张力起作用的状态下由粘结浆料形成粘结浆料层。在将含有2个无机粉末成型体的要接合的面(接合面)相对的状态下，供给粘结浆料到这些接合面间，也可以供给到一方或者两者的无机粉末成型的接合面。

供给粘结浆料到无机粉末成型体的接合面时，可以利用分配器等公知的方法。供给成型浆料到无机粉末成型体的接合面时，除了分配器、浸涂、喷射等公知的液体供给方法，还可以使用丝网印刷、金属掩模印刷等印刷方法。被供给的粘结浆料在接合工序中在成型体间被挤压，形成接合体的接合部。由于用丝网印刷可以高精度地控制厚度及图案，在接合面上供给粘接浆料，作为结果可以制造精度高的粘结浆料层和接合部。另外，用金属掩模印刷容易供给具有厚度的粘结浆料到接合面，因此，控制成型浆料层和接合部的形状就变得容易了。

例如，供给到无机粉末成型体的接合面上的粘结浆料层的厚度为200μm以下(优选10μm以上)时，优选通过丝网印刷供给粘结浆料。用丝网印刷可以高精度并且均匀厚度地供给粘结浆料，因此，不但可以制造均一宽度或者壁厚的粘接浆料层，而且可以得到精度好的接合部(第2构成部分20)。另外，供给到无机粉末成型体的接合面上的粘结浆料层的厚度为500μm以下(优选超过200μm)时，通过使用金属掩模印刷可以在接合面上形成精度好的粘结浆料图案。结果是可以制造良好的接合部(第2构成部分20)。另外，供给到无机粉末成型体的接合面上的粘结浆料层的厚度为2000μm以下(优选超过500μm)时，优选使用金属掩模印刷。用金属掩模印刷可以容易地形成具有厚度的浆料层，通过控制无机粉末成型体间的距离可以减缓厚度的不均匀。

另外，使用公知的液体供给方法或者丝网印刷或者金属掩模印刷等印刷方法时，可以根据要付与粘结浆料的粘度或者供给厚度等设定适宜条件。

在粘结浆料中维持表面张力起作用的状态下由粘结浆料形成浆料层时，在无机粉末成型的接合面间或者接合面供给粘结浆料后，可以不用干燥来保持无机粉末成型体的接合面间的设想的距离。在粘结浆料是非自固化性的情况下，在向接合面等供给粘结浆料之后到干燥之前，容易维持一定期间的表面张力可以起作用的状态。

通过一边维持这样的粘结浆料中表面张力起作用的状态，调节或者改变无机粉末成型体的接合面间的距离，或施加振动，或让其自转，或在与接合面大致水平方向上相对移动无机粉末成型体，可以调节粘结浆料层的形状。粘结浆料层可能的各种形状可以举出图3所示的形状。特别，通过确保在与接合面垂直相交的方向上负荷负重的程度和/或接合面间的距离，可以容易地控制粘结浆料层的形状，形成利用表面张力减小表面粗糙度的粘结浆料层，并且可以制造表面粗糙度小透光度良好的烧结体。

干燥工序

粘结浆料层在对向设置的无机粉末成型体的接合面间形成后，干燥该粘结浆料层。干燥工序可以附随粘结浆料的形成工序而进行。即，可以调节接合面间距离等，在形成粘结浆料层的同时，干燥粘结浆料层，也可以在形成粘结浆料层后实施干燥工序。干燥工序可以根据粘结浆料的组成或者供给量等适宜地设定。通常，可以在40℃以上200℃以下进行5～120分钟左右。另外，伴随在送风等强制性换气的干燥的情况下，可以在40℃以上200℃以下进行1～120分钟左右。

这样得到的接合体，成为至少2个无机粉末成型体通过干燥粘结浆料层而成的接合部(干燥后)来接合的状态。以上说明了接合体的制造方法，虽然说明了有关接合2个无机粉末成型体的情况，但是不受其限制，可以同时或者逐个形成粘结浆料层接合3个以上无机粉末成型体而制造接合体。

烧结体的制造

接下来，锻烧接合体，将无机粉末成型体和接合部(干燥后)中的烧结性成分煅烧掉来制造烧结体。在烧结工序之前，烧结体可以进行脱脂或者假烧。脱脂工序或者假烧工序优选在还原性氛围下进行。另外，烧结工序也优选在还原性氛围下进行。还原性氛围典型的为使用氢，也可以含有惰性气体。

另外，烧结工序中的煅烧温度可以根据材料来决定，但是优选锻烧时的最高温度为1750℃以下。另外，煅烧温度的下限也没有特别地限定，可以设为1350℃以上，优选1450℃以上。另外，可以根据煅烧体的色调(例如黑化)适宜加湿(露点-10℃～+10℃)。

作为优选的实施方式可以举出，在1000℃以上1200℃以下对接合体进行脱脂，接下来再烧结的方式。脱脂优选在大气氛围中进行。这时，可以适宜地供给大气或者氧气使炉内不会成为缺氧的状态。特别是，凝胶铸造成型体中的有机成分与通过通常成型(粉末压力机用粘接剂或者挤塑)法制成的成型体的有机成分比较难于分解，因此这样的脱脂工序对于有机成分的分解促进有效，对烧结体的黑化抑制有效果。另外，脱脂时间没有特别的限定，优选30小时以上，更优选60小时以上。

另外，根据锻烧体的色调可以在1000℃以上1500℃以下的大气中进行退火。这时，可以适宜地供给大气或者氧气使炉内不成为缺氧的状态。

根据以上说明的本发明的烧结体的制造方法，可以制造本发明的烧结体。进一步，根据本发明的方法，可以容易地控制烧结体中接合体的接合部所对应的第2构成部分的表面粗糙度、透光度和强度等以及形状。因此，可以容易地改善或者提高接合部的特性和烧结体的特性。

另外，本发明不受上述实施方式的任何限定，不用说可以实施属于本发明的技术范围内限制的各种各样的样式。

实施例1

本实施例制造作为烧结体的发光管。构成烧结体的成型体用以下方法制造。即，将作为原料粉末的氧化铝粉末(商品名氧化铝AES-11C、住友化学工业株式会社制)100重量份，镁0.025重量份，作为分散介质的二甲基丙二酸酯24重量份，作为胶凝剂的バイヒジュ一ル3100(商品名、住友バイエルウレタン株式会社制)2重量份，作为分散剂的マリアリムAKM0351(商品名、日本油脂株式会社制)1重量份和作为催化剂的三乙胺0.2重量份进行混合来使用。将该浆料在铝合金制的模具中室温下浇铸后，在室温下放置1个小时。接下来，在40℃放置30分钟，进行固化后脱模。进一步，在室温然后90℃各自的温度下放置2个小时，制造在轴方向上分割成2段的金卤灯用发光管形状的粉末成型体。

粘结浆料用下述方法制造。即，混合作为原料粉末的氧化铝粉末(100重量份)，镁粉末(0.025重量份)，丙酮(100重量份)，二甘醇一丁醚30重量份，聚乙烯基乙缩醛树脂(BM-2、积水化学株式会社制)(8.5重量份)来作为粘结浆料。

作为丝网制版使用乳胶厚度为100μm，#290网眼，环状形状图案(内径12.8mm，外径13.7mm)，丝网制版固定在丝网印刷机台上平行于成型体的接合面(内径12.5mm，外径14.0mm)，和制版的位置对齐。接下来，用制版在丝网印刷机上供给调制的粘结浆料到成型体的接合面上。

为了测定供给的粘结浆料的厚度，干燥粘结浆料。干燥的粘结浆料的厚度为100±20μm的厚度，发现供给了均一的厚度的粘结浆料。

如图7所示，准备同上述同样的在各自的接合面11上供给粘结浆料22的一对成型体14、14，和只在一个面上供给粘结浆料22的一对成型体16、16。进一步，如图8所示，用贯穿各自管部的销插通2个成型体，让接合面对向后，在供给各个接合面的粘结浆料上在表面张力起作用的状态下接触各接合面后形成粘结浆料层。之后，在80℃的烤箱中干燥10分钟，制成2种接合体A和B。

接下来，制成的接合体A和B在大气中1100℃假烧后，在H∶O＝3∶1的氛围中煅烧，使其致密化和透光化。结果，可以制成由接合体A和B得来的、筒体部外径14mm，毛细管长17mm的烧结体(发光管)A和B。用水中急冷法评价耐热冲击性时，烧结体A和B即使在150℃也不会发生裂缝，与用一体成型法的同形状的发光管相同水准。进一步，这些烧结体A和B在耐热冲击性评价之后，用He漏泻测定机测定筒体部的漏泻量时，都在1×10^-8atm·cc/秒以下。

进一步，各烧结体A和B的接合部所对应的烧结部分(也称为接合部烧结部分)和成型体所对应的烧结部分(也称为成型体烧结部分)的表面用激光显微镜(奥林巴斯株式会社制OLS1100)观察、测定。烧结体A和B的任何一个在接合部所对应的烧结部分中形成非常平滑的表面，而成型体所对应的烧结部分中具有部分的凹部的同时，凹部以外的部分也观察到比接合部烧结部分大的凹凸。对各烧结体A和B测量任意截面3个地方的表面粗糙度(截止值(cutoff value)85.4μm)。测到的表面粗糙度Ra在烧结体A的接合部烧结部分为0.17μm，成型体烧结部分为1.23μm，烧结体B的接合部烧结部分为0.19μm，成型体烧结部分为1.27μm。另外，无论烧结体A和B中的任何一个，都可以用目视确认出接合部烧结部分比成型体烧结部分的透光度要亮得多。关于烧结体A的观察结果示于图9。另外，成型体烧结部分的平均结晶粒径为21.3μm，接合部烧结部分的宽度方向的中心附近的平均结晶粒径为29.2μm。从接合部烧结部分的宽度方向的中心到成型体烧结部分一侧150μm位置附近，平均结晶粒径为23.6μm。即，平均结晶粒径从接合部烧结部分的中心的平均结晶粒径朝向成型体烧结部分的接合面显示出倾斜地变小的倾向。平均结晶粒径用以下的方法求得。首先，用上述激光显微镜拍摄在视野中含有结晶粒子为20～200个左右的烧结体表面，计算含在拍摄的照片中的结晶粒子总数。这时，视野外周围的结晶粒子计为0.5个。接下来，用视野的面积除以含在视野中的结晶粒子总数的值作为平均结晶粒子截面积，结晶粒子截面假设为圆形，由平均结晶粒子截面积求出其直径，这个值作为平均结晶粒径。

实施例2

实施例2制造作为烧结体的发光管。构成烧结体的成型体用以下方法制造。即，将作为原料粉末的氧化铝粉末(商品名氧化铝AKP-20、住友化学工业株式会社制)100重量份，镁0.025重量份，作为分散介质的ケムレツ6080(商品名、保土ケ谷アシュランド化学工业株式会社)27重量份，乙二醇0.3重量份，作为胶凝剂的SBU异氰酸酯0775(商品名、住友バイエルウレタン株式会社制)4重量份，作为分散剂的マリアリムAKM0351(商品名、日本油脂株式会社制)3重量份和作为催化剂的カオライザ一No25(商品名、日本花王株式会社)0.1重量份进行混合来使用。在室温下将该浆料浇铸到与实施例1相同的模具后，在室温下放置1个小时。接下来，在40℃放置30分钟，进行固化后脱模。进一步，在室温，然后是90℃各自的温度下放置2个小时，制成在轴方向分割成2段的金卤灯用发光管形状的粉末成型体。在测定该成型体的粉末填充率时，为44.0体积％。另外，该粉末填充率是从同该成型体同等的成型体不进行接合而煅烧时所得到的煅烧收缩率中算出的。

粘结浆料用下述方法制造。即，混合作为原料粉末的氧化铝粉末100重量份，镁粉末0.025重量份，松油醇35重量份，粘接剂(BL-S、积水化学株式会社制)8.5重量份来作为粘结浆料。由上述各个成分的重量份数和密度算出的，粘结浆料涂装时粉末填充率为35.5体积％，在干燥后由于有因有机成分等的挥发、扩散引起的重量减少，填充率可以考虑大幅度地增加。

制造多个由同实施例1相同的丝网制版在成型体的接合面上供给粘结浆料这样的东西，用同实施例1相同的方法接合它们，制成同实施例1相同的接合体A(参照图7)。另外，制作多个实施例2的接合体A，确认粘结浆料的干燥状态。接合2个成型体，经过5分钟后剥下该接合的成型体时，粘结浆料向成型供给之后不久虽为液状，但是实施例2即使不用烤箱(80℃10分钟)干燥也几乎为干燥状态。用同实施例1相同的工序煅烧接合体A，制成实施例2的烧结体A。

制成的实施例2的烧结体A用水中急冷法评价耐热冲击性时，实施例2的烧结体A即使在150℃也不会发生裂缝。进一步，烧结体A在耐热冲击性评价之后，用He漏泻测定机测定筒体部的漏泻量时，为1×10^-8atm·cc/秒以下。另外，实施例2的成型体烧结部分的平均结晶粒径为22.5μm，接合部烧结部分的宽度方向的中心附近的平均结晶粒径为28.7μm。从接合部烧结部分的宽度方向的中心到成型烧结部分一侧150μm位置附近，平均结晶粒径为24.7μm。

实施例3

除了上述粘结浆料的镁为0.020重量份以外，经过和实施例2相同的工序，制成实施例3的烧结体A。实施例3的烧结体A用水中急冷法评价耐热冲击性时，实施例3的烧结体A即使在150℃也不会发生裂缝。进一步，烧结体A在耐热冲击性评价之后，用He漏泻测定机测定筒体部的漏泻量时，为1×10^-8atm·cc/秒以下。另外，实施例3的成型体烧结部分的平均结晶粒径为24.3μm，接合部烧结部分的宽度方向的中心附近的平均结晶粒径为47.5μm。从接合部烧结部分的宽度方向的中心到成型体烧结部分一侧150μm位置附近，平均结晶粒径为34.1μm。

本发明以2006年3月24日申请的日本国专利申请第2006-082676号，2006年7月19日申请的日本国专利申请第2006-197393号，2006年1月1日申请的日本国专利申请第2006-297706号以及2007年3月19日申请的日本国专利申请第2007-070277号作为优选权主张的基础，这些全部的内容通过引用包含在本说明书中。

本发明可以在陶瓷的接合体和烧结体的制造领域利用。

Claims (19)

1.一种烧结体，其为2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具有与所述接合体中2个以上所述无机粉末成型体对应的第1构成部分和与所述接合体中接合部对应的第2构成部分，具有以下特征(a)和(b)中任何一个或者两者：

(a)所述第2构成部分具有小于或等于所述第1构成部分的表面粗糙度；

(b)所述第2构成部分在其宽度中心附近具有所述第1构成部分以上的透光度。

2.根据权利要求1所述的烧结体，其中，所述第2构成部分的表面粗糙度为0.01μm≤Ra≤2μm。

3.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中，所述第2构成部分宽度中心附近的透光度为80％以上。

4.一种烧结体，其为2个以上的无机粉末成型体的接合体的烧结体，具有与所述接合体中2个以上所述无机粉末成型体对应的第1构成部分和与所述接合体中接合部对应的第2构成部分，所述第2构成部分的表面粗糙度是0.01μm≤Ra≤2μm和/或所述第2构成部分宽度中心附近的透光度为80％以上。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的烧结体，其中，所述第2构成部分超出所述第1构成部分而不突出于所述烧结体表面。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的烧结体，其中，所述第2构成部分的宽度为10μm以上2000μm以下。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的烧结体，其中，所述第2构成部分的宽度与所述第1构成部分的壁厚的比例为1以下。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的烧结体，其中，所述烧结体具有中空部。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的烧结体，其中，所述第2构成部分的平均结晶粒径与所述第1构成部分的平均结晶粒径的比例为1.0以上2.0以下。

10.根据权利要求9所述的烧结体，其中，所述第2构成部分的平均结晶粒径从所述第2构成部分的宽度方向的中心朝向所述第1构成部分显示出变小的倾向。

11.一种制造方法，其为无机粉末成型体的接合体的制造方法，具有，

至少在第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体的相互要结合的接合面之间，形成粘结浆料层的粘结浆料层形成工序，其中粘结浆料层是在维持表面张力起作用的状态下由含有无机粉末的非自固化性粘结浆料来形成的，和

干燥所述粘结浆料层的干燥工序。

12.根据权利要求11所述的制造方法，其中，所述粘结浆料层形成工序为在所述第1无机粉末成型体和所述第2无机粉末成型体的接合面上，调节略微垂直方向的距离的同时，形成粘结浆料层的工序。

13.根据权利要求11或12所述的制造方法，其中，在所述粘结浆料层形成工序之前，具有，在第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体的相互要结合的接合面的至少一个面上，供给含有无机粉末的非自固化性粘结浆料的工序。

14.根据权利要求13所述的制造方法，其中，所述非自固化性粘结浆料的供给工序为在所述接合面上通过印刷供给所述非自固化性粘结浆料的工序。

15.一种制造方法，其为烧结体的制造方法，具有，

至少在第1无机粉末成型体和第2无机粉末成型体的相互要结合的接合面之间，形成粘结浆料层的粘结浆料层形成工序，其中粘结浆料层是在维持表面张力起作用的状态下由含有无机粉末的非自固化性粘结浆料来形成的，和

干燥所述粘结浆料层的干燥工序，以及

对通过干燥的所述粘结浆料层而接合的所述第1无机粉末成型体和所述第2无机粉末成型体的接合体进行烧结的工序。

16.根据权利要求15所述的方法制成的烧结体。

17.使用权利要求1～10以及16中任一项所述的烧结体的发光管。

18.根据权利要求17所述的发光管，其为金卤灯用发光管。

19.根据权利要求17所述的发光管，其为高压钠灯用发光管。

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