JP6881312B2 - 結晶性ガラス封止材 - Google Patents
結晶性ガラス封止材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6881312B2 JP6881312B2 JP2017547747A JP2017547747A JP6881312B2 JP 6881312 B2 JP6881312 B2 JP 6881312B2 JP 2017547747 A JP2017547747 A JP 2017547747A JP 2017547747 A JP2017547747 A JP 2017547747A JP 6881312 B2 JP6881312 B2 JP 6881312B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- plate
- thermal expansion
- bonded
- coefficient
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/04—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing zinc
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
表1〜4に記載のガラス組成となるように原料粉末を調合し、均一に混合することにより原料バッチを作製した。原料バッチを白金坩堝に入れて、1400〜1600℃で均質になるまで溶融した。得られた溶融ガラスを一対の成形ロールに流し込み、急冷しながら成形することによりフィルム状ガラスを得た。フィルム状ガラスを、ボールミルを用いて12〜14時間乾式粉砕を行った後、目開き100μmの金属製篩で分級を行うことにより、平均粒子径D50が8μmのガラス粉末からなる結晶性ガラス封止材を得た。
結晶性ガラス封止材を、ステンレス製金型(内寸:10mm×10mm×50mm)を用いて圧力0.4MPaでプレスすることにより圧粉体を作製した。箱型電気炉にて各表に記載の焼成条件にて、圧粉体を焼成して緻密な焼結体を得た。得られた焼結体を、アルミナ乳鉢により平均粒子径D50が約20μmとなるよう粉砕し、得られた粉末試料を用いて、粉末X線回折法により析出結晶及び主結晶含有量を確認した。
上記で得られた焼結体を所定形状に加工し、TMA(熱機械分析装置 リガク製Thermo Plus TMA8310)を用いて30〜380℃の温度範囲における熱膨張係数を測定した。また、熱膨張曲線からガラス転移点Tg及び屈伏点Tfを求め、30℃〜固着点(=Tf−(Tf−Tg)/3)の範囲での熱膨張係数を測定した。なお、焼結体中の残留ガラスの影響により、熱膨張曲線は昇温過程で急激な勾配をもつ直線に変化する。この屈曲点をガラス転移点Tgとした。さらに昇温を行うと、焼結体は軟化によって見かけ上、伸びが停止して収縮が検出される。この変曲点を屈伏点Tfとした。
結晶性ガラス封止材を、ステンレス製金型(内径φ10mm)を用いて圧力0.4MPaでプレスすることにより圧粉体を作製した。得られた圧粉体を石英ガラス基板(厚さ5mm)の上に載置し、箱型電気炉にて各表に記載の条件で焼成した。焼成後、封止材と石英ガラス基板の接着性と、石英ガラスにおけるクラックの有無を確認した。接着性については、封止材と石英ガラス基板が接着しているものを「○」、接着していないものを「×」として評価した。
結晶性ガラス粉末を、ステンレス製金型(内径φ10mm)を用いて圧力0.4MPaでプレスすることにより圧粉体を作製した。得られた圧粉体をアルミナ基板の上に離型材(窒化ホウ素粉末)を介して載置し、箱型電気炉にて各表に記載の条件で焼成した。得られた焼結体を90℃の純水中に24時間浸漬させた。
試験前後の焼結体の質量減割合を評価した。
No.11の結晶性ガラス封止材に、アクリル系樹脂と、溶媒としてターピネオールを適宜添加してペーストを作製した。結晶化ガラス板(日本電気硝子製ZERφ、熱膨張係数:0×10−7/K(30〜380℃))にペーストを膜厚100μmとなるように塗布し、その上に同じ結晶化ガラス板を張り合わせて焼成を行うことにより接合体を得た。所定形状に加工し、封止部の30〜380℃の温度範囲における熱膨張係数を熱膨張測定器(NETZSC製)を用いて測定したところ、0×10−7/Kであった。
2…結晶性ガラス封止部
3…板状部材
3a,3b…第1,第2の主面
3c…端縁部
3c1,3c2…第1,第2の端面
11…接合体
14…板状部材
21…接合体
23…筒状部材
23d…側壁部
31…接合体
33…板状部材
33a…外側主面
33b…内側主面
33c…端縁部
41…接合体
43…板状部材
43c…端縁部
51…接合体
53A,53B…第1,第2の板状部材
53Ac,53Bc…端縁部
Claims (9)
- 組成として、モル%で、SiO2 48〜75%、Al2O3 5〜25%、Li2O 5〜30%、B2O3 10〜23%(ただし10%を含まない)、ZnO 0〜2.5%(ただし2.5%を含まない)、MgO+CaO+SrO+BaO 0〜10%、La2O3+ZrO2+Bi2O3 0〜10%を含有し、B2O3/Li2Oが0.5〜1であり、結晶化後における30℃〜固着点の範囲での熱膨張係数が25×10 −7 /℃以下であることを特徴とする結晶性ガラス封止材。
ただし、固着点=Tf−(Tf−Tg)/3 (Tg:ガラス転移点、Tf:屈伏点) - 800℃以下での熱処理によりβ−石英固溶体が主結晶として析出することを特徴とする請求項1に記載の結晶性ガラス封止材。
- 結晶化後の熱膨張係数が、30〜380℃の範囲で−25×10−7〜25×10−7/℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の結晶性ガラス封止材。
- 第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に請求項1〜3のいずれか一項に記載の結晶性ガラス封止材を配置し、熱処理することにより、第1の被接合部材と第2の被接合部材を接合することを特徴とする接合体の製造方法。
- 熱処理の際の昇温速度を25℃/分以上とすることを特徴とする請求項4に記載の接合体の製造方法。
- 熱処理後に徐冷することを特徴とする請求項4または5に記載の接合体の製造方法。
- 第1の被接合部材と第2の被接合部材と、第1の被接合部材と第2の被接合部材の間に介在する結晶化ガラス封止部とを備えた接合体であって、
結晶化ガラス封止部が、組成として、モル%で、SiO2 48〜75%、Al2O3 5〜25%、Li2O 5〜30%、B2O3 10〜23%(ただし10%を含まない)、ZnO 0〜2.5%(ただし2.5%を含まない)、MgO+CaO+SrO+BaO 0〜10%、La2O3+ZrO2+Bi2O3 0〜10%を含有し、B2O3/Li2Oが0.5〜1であり、結晶化後における30℃〜固着点の範囲での熱膨張係数が25×10 −7 /℃以下であることを特徴とする接合体。
ただし、固着点=Tf−(Tf−Tg)/3 (Tg:ガラス転移点、Tf:屈伏点) - 結晶化ガラス封止部において、β−石英固溶体が主結晶として析出していることを特徴とする請求項7に記載の接合体。
- 第1の被接合部材および/または第2の被接合部材が、石英ガラス、結晶化ガラスまたは低膨張セラミックであることを特徴とする請求項7または8に記載の接合体。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015213750 | 2015-10-30 | ||
JP2015213750 | 2015-10-30 | ||
JP2016046503 | 2016-03-10 | ||
JP2016046503 | 2016-03-10 | ||
JP2016186794 | 2016-09-26 | ||
JP2016186794 | 2016-09-26 | ||
PCT/JP2016/080903 WO2017073419A1 (ja) | 2015-10-30 | 2016-10-19 | 結晶性ガラス封止材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2017073419A1 JPWO2017073419A1 (ja) | 2018-08-16 |
JP6881312B2 true JP6881312B2 (ja) | 2021-06-02 |
Family
ID=58630198
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017547747A Active JP6881312B2 (ja) | 2015-10-30 | 2016-10-19 | 結晶性ガラス封止材 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6881312B2 (ja) |
TW (1) | TW201728546A (ja) |
WO (1) | WO2017073419A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2020100490A1 (ja) * | 2018-11-12 | 2021-09-30 | 日本電気硝子株式会社 | Li2O−Al2O3−SiO2系結晶化ガラス |
JP6605164B1 (ja) * | 2018-12-27 | 2019-11-13 | 日本碍子株式会社 | 燃料電池のセルスタック |
CN112047631A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-08 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2715138B2 (ja) * | 1989-03-23 | 1998-02-18 | 日本電気硝子株式会社 | 低膨張耐熱性結晶化ガラス封着材 |
US6391809B1 (en) * | 1999-12-30 | 2002-05-21 | Corning Incorporated | Copper alumino-silicate glasses |
JP2003238202A (ja) * | 2002-02-14 | 2003-08-27 | Asahi Techno Glass Corp | 陽極接合用結晶化ガラス |
EP1426345A1 (en) * | 2002-12-03 | 2004-06-09 | Corning Incorporated | Borosilicate glass compositions and uses therof |
DE102005004068B4 (de) * | 2005-01-24 | 2008-01-17 | Schott Ag | Blei- und cadmiumfreies Glas und Verfahren zum Glasieren, Emaillieren und Dekorieren von Gläsern oder Glaskeramiken sowie Verwendung des Glases |
US20070123410A1 (en) * | 2005-11-30 | 2007-05-31 | Morena Robert M | Crystallization-free glass frit compositions and frits made therefrom for microreactor devices |
JP5056828B2 (ja) * | 2009-10-14 | 2012-10-24 | 昭栄化学工業株式会社 | 導体ペースト |
-
2016
- 2016-10-19 WO PCT/JP2016/080903 patent/WO2017073419A1/ja active Application Filing
- 2016-10-19 JP JP2017547747A patent/JP6881312B2/ja active Active
- 2016-10-27 TW TW105134707A patent/TW201728546A/zh unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2017073419A1 (ja) | 2017-05-04 |
JPWO2017073419A1 (ja) | 2018-08-16 |
TW201728546A (zh) | 2017-08-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4774721B2 (ja) | 低融点ガラスおよび封着用組成物ならびに封着用ペースト | |
JP4826137B2 (ja) | ビスマス系無鉛ガラス組成物 | |
JP5494831B2 (ja) | 封着材料層付きガラス部材とそれを用いた電子デバイス及びその製造方法 | |
JP4930897B2 (ja) | Bi2O3−B2O3系封着材料 | |
US20090247385A1 (en) | Frit | |
JP4972954B2 (ja) | ビスマス系ガラス組成物およびビスマス系封着材料 | |
JP6881312B2 (ja) | 結晶性ガラス封止材 | |
KR20120104922A (ko) | 봉착 재료층이 형성된 유리 부재와 그것을 사용한 전자 디바이스 및 그 제조 방법 | |
KR101416203B1 (ko) | 접합재 | |
JP6966724B2 (ja) | 複合セラミック粉末、封着材料及び複合セラミック粉末の製造方法 | |
JP5083706B2 (ja) | ビスマス系ガラス組成物およびビスマス系封着材料 | |
JP6966461B2 (ja) | 結晶化ガラス封着材 | |
JP6293735B2 (ja) | 絶縁層形成用材料、絶縁層形成用ペースト | |
WO2007132754A1 (ja) | ビスマス系封着材料およびビスマス系ペースト材料 | |
JP5083704B2 (ja) | ビスマス系封着材料 | |
WO2011132554A1 (ja) | 耐火性フィラー粉末、封着材料及び耐火性フィラー粉末の製造方法 | |
WO2017183490A1 (ja) | セラミック粉末、複合粉末材料及び封着材料 | |
US20130125789A1 (en) | Refractory filler, sealing material using same, and manufacturing method for refractory filler | |
JP2011079694A (ja) | 封着材料 | |
CN113165957B (zh) | 玻璃粉末以及使用了该玻璃粉末的封装材料 | |
JP6873393B2 (ja) | 封着材料ペースト | |
JP6952950B2 (ja) | 複合粉末材料 | |
JP7082309B2 (ja) | カバーガラス及び気密パッケージ | |
JP7148877B2 (ja) | セラミック粉末 | |
JP7138844B2 (ja) | ビスマス系ガラスを用いた焼結体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190424 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200407 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200521 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20201027 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210406 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210419 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6881312 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |