CN101391222A - 一种泡沫金属改性用混合浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫金属改性用混合浆料，所述的混合浆料包括水、铝粉、有机粘结剂、胶状无机粘结剂和合金元素。利用该混合浆料对泡沫金属改性后即可制得固定床雷尼催化剂，其具有较高的催化活性，较强的机械强度和较长的使用寿命。属于催化剂改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属改性用混合浆料，具体涉及一种泡沫金属改性用浆料。本发明还涉及利用上述混合浆料对泡沫金属改性的应用方法。
背景技术
Binhong Liu等报道了采用雷尼镍、雷尼钴以及雷尼镍钴等催化硼氢化钠水解发生氢气的方法(Journal of Alloys and Compounds，415，2006，288-293)。反应方程式如下：
NaBH4+2H2O→4H2+NaBO2
在该报道中，利用粉末雷尼镍、粉末雷尼钴等催化硼氢化钠分解制氢。粉末状雷尼催化剂在实际应用中容易流失，增加了生成氢气与催化剂分离的难度，从而使得其应用受到了限制。在公开号为CN 1774390A的专利申请中利用雷尼镍催化分解硼氢化钠制氢，其采用两种方法解决粉末雷尼镍的流失问题，第一种方法是将雷尼镍附着到有催化剂固定单元的磁体上，浸泡在水中；第二种方法是用聚氨酯泡沫将雷尼镍固定在镍网上，然后储存在蒸馏水中。上述两种方法都使得反应装置更为复杂，当反应液以较大流速流过固定床雷尼镍催化剂，催化剂容易破碎脱落，而且当硼氢化物的浓度降低到2wt％或者以下时，氢气的生成速率降低很快，因而其应用受到限制。
公开号为CN1283359C的专利公开了一种固定床加氢用的骨架金属催化剂及其制备方法，该催化剂是由铝和镍、钴、铜、铁中的一种或多种金属元素的合金粉末，采用拟薄水铝石等无机物制备的胶状物作为粘合剂，田菁粉、羧甲基纤维素等天然或合成的有机物质作为孔道模板剂，直接捏合、成型、焙烧，并经苛性碱溶液活化制得。其实施例中的合金粉末均是镍铝合金粉末，培烧后的催化剂只含有镍一种成分，故存在机械强度低的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种泡沫金属改性用混合浆料，利用该混合浆料对泡沫金属改性后即可制得固定床雷尼催化剂，其具有较高的催化活性，较强的机械强度和较长的使用寿命。
本发明的另一目的是提供利用上述混合浆料对泡沫金属改性的方法。
为实现上述发明目的，本发明的发明人在现有技术的基础上进行了大量的研究和创造性的劳动，研制出了泡沫金属改性用混合浆料，利用该混合浆料对泡沫金属改性后得到固定床雷尼催化剂，具有较高的催化活性，较强的机械强度和较长的使用寿命，可用于硼氢化物水解制氢，取得了出乎意料的效果。所述的混合浆料包括水20-50重量份和铝粉20-80重量份，所述的铝粉的粒度为40—400目；其制备方法是将水和铝粉混合均匀，即得。
所述的混合浆料还包括有机粘结剂0.4-5.0重量份和/或胶状无机粘结剂，所述胶状无机粘结剂中含有的无机粘结剂为5-25重量份；其制备方法是将水、铝粉、有机粘结剂和/或胶状无机粘结剂混合均匀，即得。
所述的混合浆料还包括合金元素，所述的合金元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Zr、La、Ce、Mo、W中的一种或其中的几种的混合物；其制备方法是将水、铝粉和合金元素混合均匀，即得；或将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂和/或胶状无机粘结剂混合均匀，即得。所述合金元素为泡沫金属的0-1wt％。
所述胶状无机粘结剂是向无机粘结剂中加入溶胶剂制备而得。
所述无机粘结剂为拟薄水铝石和/或铝凝胶；所述的溶胶剂为硝酸溶液、盐酸溶液或者硫酸溶液。
所述有机粘结剂为田菁粉、聚乙烯、淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、环糊精中的一种或其中几种的混合物。
一种泡沫金属改性的方法，包括下述步骤：
①将混合浆料涂抹或喷涂在20-80重量份的泡沫金属上，放置1-10小时，得涂覆泡沫金属；所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫钴、泡沫铂或泡沫钯；
②将步骤①制备的涂覆泡沫金属在保护气氛下，在温度为600-1700℃条件下焙烧0.1-5小时后，得成型雷尼合金；温度优选为660-800℃条件下焙烧0.1-5小时，所述保护气体为氮气或惰性气体。
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为70-90℃条件下，在碱性溶液中浸取1-48h，即得固定床雷尼催化剂。所述碱性溶液为5-40wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明的泡沫金属改性用混合浆料，包括水20-50重量份和铝粉20-80重量份。利用该混合浆料对泡沫金属改性制备固定床雷尼催化剂的过程中，需要将成型雷尼合金在温度为70-90℃条件下，用碱性溶液中浸取1-48h，即可将成型雷尼合金中的Al元素除去，并在成型雷尼合金中形成大量的孔穴，增大了催化剂的比表面积，同时提高了催化剂的活性。由于泡沫镍、泡沫钴、泡沫铂或泡沫钯既充当了催化剂合金中的镍、钴、铂或钯源，同时起到了载体的作用，所以制备成的固定床雷尼催化剂，具有较高的机械强度和较高的反应活性。同时，可以根据实际需要，在涂敷前将泡沫金属制备成实际需要中所需的形状和大小，省略了催化剂成型的步骤，使得固定床雷尼镍催化剂的制备工艺更加简单，降低了成本。
本发明的泡沫金属改性用混合浆料优选为：水20-50重量份、铝粉20-80重量份、有机粘结剂0.4-5.0重量份和/或胶状无机粘结剂。利用该混合浆料对泡沫金属改性制备固定床雷尼催化剂的过程中，包括焙烧步骤，该焙烧过程可以烧掉有机粘结剂，以在固定床雷尼催化剂中生成大孔结构，同时焙烧过程中部分无机粘结剂转化为惰性物质a—Al2O3，其可以使雷尼合金烧结在一起，起到进一步固化的作用，因而大大提高了催化剂的机械强度。将成型雷尼合金在温度为70-90℃条件下，再在碱性溶液中浸取1-48h，即可将成型雷尼合金中未转化为a—Al2O3的Al元素除去，并在成型雷尼合金中形成大量的孔穴，增大了催化剂的比表面积。
本发明的泡沫金属改性用混合浆料最优选为：水20-50重量份、铝粉20-80重量份、有机粘结剂0.4-5.0重量份、胶状无机粘结剂，合金元素，所述的合金元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Zr、La、Ce、Mo、W中的一种或其中的几种的混合物。加入的合金元素起到了非自发核心的作用，使得晶粒细化，催化剂的粒子活性和强度得到较好的平衡，从而既有效提高了固定床雷尼催化剂的活性，又提高了固定床雷尼催化剂的寿命。其制备方法采用熔化并底浇在水冷铜模中，并且该过程反复进行1-5次，可以使催化剂各组分之间均匀结合，形成合金粒子，提高催化剂的催化活性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
混合浆料包括下述组分：水30g、粒度为40—100目的铝粉70g、有机粘结剂田菁粉20g、无机粘结剂拟薄水铝石5g、合金元素Mg0.02g、Ca0.05g、Sr0.06g、Ba0.07g、Cr 0.08g、Mn0.12g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂拟薄水铝石中加入溶胶剂硝酸使pH值为3，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、有机粘结剂、胶状无机粘结剂、合金元素混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹在40g的泡沫镍上，放置5小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氮气保护气氛下，在温度为680℃条件下焙烧5小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为75℃条件下，在30wt％的氢氧化钠溶液中浸取40h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例2
混合浆料包括下述组分：水20g、粒度为80—200目的铝粉50g、有机粘结剂淀粉5.0g、无机粘结剂铝凝胶22g、合金元素Sr 0.02g、Ba 0.05g、Cu0.04g、Zr 0.08g、La 0.12g、Ce0.03g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂铝凝胶中加入溶胶剂硫酸使pH值为2，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料喷涂在80g的泡沫钴上，放置1小时，得涂覆泡沫钴；
②将步骤①制备的涂覆泡沫钴在氦气保护气氛下，在温度为900℃条件下焙烧3小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为80℃条件下，在5wt％的氢氧化钠溶液中浸取20h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例3
混合浆料包括下述组分：水40g、粒度为200—400目的铝粉40g、有机粘结剂甲基纤维素1g、无机粘结剂拟薄水铝石15g、合金元素Mg 0.01g、Ba 0.02g、Cr 0.05g、Mn 0.03g、Si0.01g、Zr 0.02g、Mo 0.03g、W 0.02g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂拟薄水铝石中加入溶胶剂盐酸使pH值为4，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在30g的泡沫铂上，放置10小时，得涂覆泡沫铂；
②将步骤①制备的涂覆泡沫铂在氖气保护气氛下，在温度为600℃条件下焙烧4小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为70癈条件下，在40wt％的氢氧化钠溶液中浸取1h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例4
混合浆料包括下述组分：水24g、粒度为300-350目的铝粉80g、有机粘结剂聚乙烯0.4g、无机粘结剂拟薄水铝石10g和铝凝胶10g、合金元素Mg0.06g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂拟薄水铝石和铝凝胶中加入溶胶剂硝酸使pH值为2.5，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在60g的泡沫钯上，放置3小时，得涂覆泡沫钯；
②将步骤①制备的涂覆泡沫钯在氩气保护气氛下，在温度为1000℃条件下焙烧0.1小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为90℃条件下，在20wt％的氢氧化钾溶液中浸取10h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例5
混合浆料包括下述组分：水38g、粒度为80-120目的铝粉20g、有机粘结剂羧甲基纤维素3.5g、无机粘结剂拟薄水铝石18g、合金元素Sr 0.3g、Ba 0.26g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂拟薄水铝石中加入溶胶剂盐酸使pH值为3.5，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在70g的泡沫镍上，放置8小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氦气保护气氛下，在温度为1700℃条件下焙烧2小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为85℃条件下，在10wt％的氢氧化钾溶液中浸取15h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例6
混合浆料包括下述组分：水26g、粒度为120-200目的铝粉30g、有机粘结剂聚丙烯酰胺3.0g、无机粘结剂铝凝胶25g、合金元素Ba 0.02g、Cr 0.03g、Mn 0.01g、Fe 0.02g、Cu0.04g、W 0.06g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂铝凝胶中加入溶胶剂盐酸使pH值为4.5，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在20g的泡沫镍上，放置6小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氮气保护气氛下，在温度为800℃条件下焙烧1小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为80℃条件下，在15wt％的氢氧化钾溶液中浸取25h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例7
混合浆料包括下述组分：水22g、粒度为60-100目的铝粉60g
混合浆料的制备方法：
将水和铝粉混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在65g的泡沫镍上，放置4小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氖气保护气氛下，在温度为1500℃条件下焙烧1.5小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为70℃条件下，在25wt％的氢氧化钠溶液中浸取48h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例8
混合浆料包括下述组分：水34g、粒度为200-250目的铝粉35g、有机粘结剂环糊精1.5g、合金元素Mn 0.02g、Fe 0.03g、Cu 0.01g、Ce 0.01g、Mo 0.02g、W 0.01g；
混合浆料的制备方法：
将水、铝粉、合金元素、有机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在35g的泡沫镍上，放置7小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氮气保护气氛下，在温度为1200℃条件下焙烧2.5小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为75℃条件下，在35wt％的氢氧化钾溶液中浸取35h，即得固定床雷尼催化剂。
实施例9
混合浆料包括下述组分：水28、粒度为60-150目的铝粉65g、无机粘结剂拟薄水铝石4g和铝凝胶6g、合金元素Zn 0.03g、Si 0.02g、Zr0.01g、La 0.05g、Ce 0.01g、Mo 0.08g、W0.05g；
混合浆料的制备方法：
向无机粘结剂拟薄水铝石和铝凝胶中加入溶胶剂盐酸使pH值为4.5，混合均匀，制得胶状无机粘结剂；
将水、铝粉、合金元素、胶状无机粘结剂混合均匀，即得混合浆料。
利用混合浆料对泡沫金属改性的方法：
①将混合浆料涂抹或喷涂在50g的泡沫镍上，放置2小时，得涂覆泡沫镍；
②将步骤①制备的涂覆泡沫镍在氩气保护气氛下，在温度为660℃条件下焙烧3.5小时后，得成型雷尼合金；
③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为80℃条件下，在28wt％的氢氧化钠溶液中浸取30h，即得固定床雷尼催化剂。
Claims (11)
- 【权利要求1】一种泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述的混合浆料包括水20-50重量份和铝粉20-80重量份。
- 【权利要求2】按照权利要求1所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述的混合浆料还包括有机粘结剂0.4-5.0重量份和/或胶状无机粘结剂，所述胶状无机粘结剂中含有的无机粘结剂为525重量份。
- 【权利要求3】按照权利要求1或2所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述的混合浆料还包括合金元素，所述的合金元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Zr、La、Ce、Mo、W中的一种或其中的几种的混合物。
- 【权利要求4】按照权利要求1所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述的铝粉的粒度为40—400目。
- 【权利要求5】按照权利要求2所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述胶状无机粘结剂是向无机粘结剂中加入溶胶剂制备而得。
- 【权利要求6】按照权利要求5所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述无机粘结剂为拟薄水铝石和/或铝凝胶；所述的溶胶剂为硝酸溶液、盐酸溶液或者硫酸溶液。
- 【权利要求7】按照权利要求2所述泡沫金属改性用混合浆料，其特征在于所述有机粘结剂为田菁粉、聚乙烯、淀粉、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、环糊精中的一种或其中几种的混合物。
- 【权利要求8】一种泡沫金属改性的方法，其特征在于所述的方法包括下述步骤：①将混合浆料涂抹或喷涂在20-80重量份的泡沫金属上，放置1-10小时，得涂覆泡沫金属；所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫钴、泡沫铂或泡沫钯；②将步骤①制备的涂覆泡沫金属在保护气氛下，在温度为600-1700℃条件下焙烧0.1-5小时后，得成型雷尼合金；③将步骤②制备的成型雷尼合金在温度为70-90℃条件下，在碱性溶液中浸取1-48h，即得固定床雷尼催化剂。
- 【权利要求9】按照权利要求8所述泡沫金属改性的方法，其特征在于所述步骤②中的温度为660-800℃。
- 【权利要求10】按照权利要求8所述泡沫金属改性的方法，其特征在于所述步骤②中的保护气体为氮气或惰性气体。
- 【权利要求11】按照权利要求8所述泡沫金属改性的方法，其特征在于所述步骤③中的碱性溶液为5-40wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090325 |