CN101386693A - 一种辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其由下述重量比的物质组成：聚烯烃基材100份；复合阻燃剂0～100份；润滑剂1～3份；色母粒0～5份；复合抗氧剂1～5份；钛白粉0～2份。本发明辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料能够通过热冲击测试，可用于制作各种热收缩器件，而且环保、绝缘性能优良、制备方法简单、原料易购、价格低廉、适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种能通过热冲击测试的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料及其制备方法。
背景技术
辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料的应用范围非常广泛，包括航天，航空，汽车，军工等线缆的绝缘保护等等。然而，现有的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料无法通过热冲击测试，已成为该类产品出口国外的一个技术瓶颈。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于：克服了现有的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料无法通过热冲击测试的问题，提供一种能够通过热冲击测试，且环保、绝缘性能优良、制备方法简单、原料易购、价格低廉、适合于工业化生产的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，并提供其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其由下述重量比的物质组成：
聚烯烃基材 100份；
复合阻燃剂 0～100份；
润滑剂 1～3份；
色母粒 0～5份；
复合抗氧剂 1～5份；
钛白粉 0～2份。
优选地，所述的聚烯烃基材是下列物质中的一种或多种物质的组合：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚物。
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数MI为1～6g/10min，其中醋酸乙烯酯含量VA％为14～40％；聚乙烯熔融指数MI为1～10g/10min；三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，105℃)为30～70，乙烯含量为50～70％，丙烯含量为30～50％，乙叉降冰片烯(ENB)含量＝0.5～5％；乙烯-辛烯共聚物的门尼粘度(ML1+4，125℃)为5～50。
优选地，所述的复合阻燃剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：氢氧化镁，氢氧化铝，红磷，硼酸锌，三聚氰胺氰尿酸盐，三聚氰胺焦磷酸盐，聚磷酸铵，十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，三氧化二锑。
优选地，所述的润滑剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺。
优选地，所述复合抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂以及受阻胺类抗氧剂；所述的受阻酚类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：6、6-二叔丁基-2，2’-硫代二-对-甲苯酚；四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；3、5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯；N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]；4，4-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；1，3，5-三甲基-2，4，6三(3，5-二-三-丁基-4-羟基苄基)苯；2，6-二叔丁基对甲酚；所述的受阻胺类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：N-苯基-α-萘胺；N-苯基-β-萘胺；N，N′-二(β-萘基)对苯二胺；2-硫醇基苯骈咪唑；2-硫醇基苯咪唑。
优选地，所述复合抗氧剂还进一步包括辅助抗氧剂，所述辅助抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：亚磷酸酯类抗氧剂二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯；亚磷酸酯类抗氧剂三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；硫代类抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯；硫代类抗氧剂硫代二丙酸双十四醇酯。
优选地，对该热收缩材料进行热冲击测试，是将该热缩管在250.0±3.0℃的老化箱中热处理4小时，套管没有滴落或伸长，冷却后缠绕在指定外径的钢棒上不少于360°，套管表面无肉眼能观察到的裂纹。
本发明还进一步提出了一种制备所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料的制备方法，其技术方案是：将润滑剂、色母粒、复合抗氧剂、钛白粉依次以1～3份、0～5份、1～5份、0～2份的相对重量物质在室温下充分混合均匀，然后与相对重量为100份的聚烯烃基材、0～100份的复合阻燃剂用低速搅拌机搅拌均匀后经双螺杆挤出机在100～180℃区间内挤出，抽条，水冷，风干，切粒，将上述料粒在100～180℃温度下挤出成管材，所述的管材是线性高分子材料，再经过γ射线或电子束以60～170KGY的能量辐射。
优选地，对该热收缩材料进行热冲击测试，是将该热缩管在250.0±3.0℃的热空气循环老化箱中热处理4小时，套管没有滴落或伸长不超过10％，冷却后缠绕在指定外径的钢棒上不少于360°，套管表面无肉眼能观察到的裂纹。
本发明具有以下有益效果：本发明辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料能够通过热冲击测试，可用于制作各种热收缩器件，包括热收缩管和热收缩端子。而且它环保、绝缘性能优良、制备方法简单、原料易购、价格低廉、适合于工业化生产。
具体实施方式
本发明提出一种辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其由下述重量比的物质组成：
聚烯烃基材 100份；
复合阻燃剂 0～100份；
润滑剂 1～3份；
色母粒 0～5份；
复合抗氧剂 1～5份；
钛白粉 0～2份。
所述的聚烯烃基材是下列物质中的一种或多种物质的组合：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA，聚乙烯，三元乙丙橡胶，乙烯-辛烯共聚物。
上述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数MI为1～6g/10min，其中醋酸乙烯酯含量VA％为14～40％。上述聚乙烯熔融指数MI为1～10g/10min。上述三元乙丙橡胶门尼粘度(ML1+4，105℃)＝30～70，乙烯含量＝50～70％，丙烯含量＝30～50％，ENB含量＝0.5～5％。乙烯-辛烯共聚物的门尼粘度(ML1+4，125℃)为5～50。
所述的复合阻燃剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：氢氧化镁，氢氧化铝，红磷，硼酸锌，三聚氰胺氰尿酸盐，三聚氰胺焦磷酸盐，聚磷酸铵，十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，三氧化二锑。
所述的润滑剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺。
所述的色母粒，一般是颜料，以变换各种颜色，便于区分使用，推荐加入相对重量比1～4份的颜料。
所述复合抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂以及受阻胺类抗氧剂。
上述的受阻酚类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：6、6-二叔丁基-2，2’-硫代二-对-甲苯酚(抗氧剂1081)；四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；3、5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)；N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺](抗氧剂1098)；4，4-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(抗氧剂300)；1，3，5-三甲基-2，4，6三(3，5-二-三-丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)；2，6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂264)。
上述的受阻胺类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：N-苯基-α-萘胺(防老剂A)；N-苯基-β-萘胺(防老剂D)；N，N′-二(β-萘基)对苯二胺(防老剂DNP)；2-硫醇基苯骈咪唑(防老剂MB)；2-硫醇基苯咪唑(防老剂MBZ)。
根据需要，所述复合抗氧剂还可能包括辅助抗氧剂，上述辅助抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：亚磷酸酯类抗氧剂三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)；亚磷酸酯类抗氧剂二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂618)；硫代类抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)；硫代类抗氧剂硫代二丙酸双十四醇酯(抗氧剂DLTDP)。
上述所有物质均可市购获得。
本发明提出了上述辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料的制备方法，是将上述重量比的物质共混，挤出，造粒，挤管，辐射交联，扩张而成。具体地说，将上述的润滑剂、色母粒、复合抗氧剂、钛白粉依次以1～3份、0～5份、1～5份、0～2份的相对重量物质在室温下充分混合均匀，然后与相对重量为100份的聚烯烃基材、0～100份的复合阻燃剂用低速搅拌机搅拌均匀后经双螺杆挤出机在100～180℃区间内挤出，抽条，水冷，风干，切粒。将上述料粒在100～180℃温度下挤出成管材。所述的管材是线性高分子材料，在经过γ射线或电子束以60～170KGY的能量辐射，辐射后的高分子材料呈三维网状结构，具有形状记忆特性，即热收缩功能。再将该管材在90～150℃温度下扩张拉伸2～4倍成热收缩管。上述的经辐射交联的热收缩材料具有突出的耐热性能，能通过UL224中第5.8项要求的热冲击测试。
制备实施例
将市售的下述各物质按照表1中的不同重量配比(单位：份)在低速搅拌机内，室温下以转速60～120rpm混合均匀，然后用双螺杆挤出机挤出，抽条，水冷，风干，切粒，双螺杆挤出机各区温度控制在100～180℃范围之内。
表1、不同抗氧剂配比实施案例
| 原料 | 配方1 | 配方2 | 配方3 | 配方4 |
| 聚烯烃基材 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 复合阻燃剂 | 0 | 100 | 100 | 100 |
| 润滑剂 | 1 | 2 | 2 | 2 |
| 色母粒 | 0 | 5 | 5 | 5 |
| 复合抗氧剂 | 3 | 1 | 3 | 5 |
| 钛白粉 | 0 | 2 | 1.5 | 1 |
将上述料粒在100～180℃温度下挤出成管材，经过γ射线或电子束以60～170KGY的能量辐射后，在90～150℃温度下扩张拉伸至2～4倍的热收缩套管。
将按上述方法制备的聚烯烃热收缩管状材料进行测定，结果如表2中所示：
表2、不同配方测试结果
上述四个配方的材料均能通过热冲击测试，并具有优异的机械性能，电性能或其它性能符合国家标准。
本发明的能通过热冲击测试的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料可用于制作各种热收缩器件，包括热收缩管和热收缩端子。而且它环保，绝缘性能优良，制备方法简单，原料易购，价格低廉，适合于工业化生产。
Claims (10)
1、一种辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其由下述重量比的物质组成：
聚烯烃基材 100份；
复合阻燃剂 0～100份；
润滑剂 1～3份；
色母粒 0～5份；
复合抗氧剂 1～5份；
钛白粉 0～2份。
2、根据权利要求1所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述的聚烯烃基材是下列物质中的一种或多种物质的组合：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚物。
3、根据权利要求2所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数MI为1～6g/10min，其中醋酸乙烯酯含量VA％为14～40％；聚乙烯熔融指数MI为1～10g/10min；三元乙丙橡胶门尼粘度(ML 1+4，105℃)为30～70，乙烯含量为50～70％，丙烯含量为30～50％，乙叉降冰片烯含量为0.5～5％；乙烯-辛烯共聚物的门尼粘度(ML 1+4，125℃)为5～50。
4、根据权利要求1或2所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述的复合阻燃剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：氢氧化镁，氢氧化铝，红磷，硼酸锌，三聚氰胺氰尿酸盐，三聚氰胺焦磷酸盐，聚磷酸铵，十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，三氧化二锑。
5、根据权利要求1或2所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述的润滑剂是下列物质中的一种或多种物质的组合：硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺。
6、根据权利要求1或2所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述复合抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂以及受阻胺类抗氧剂；
所述的受阻酚类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：6、6-二叔丁基-2，2’-硫代二-对-甲苯酚；四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；3、5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯；N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]；4，4-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；1，3，5-三甲基-2，4，6三(3，5-二-三-丁基-4-羟基苄基)苯；2，6-二叔丁基对甲酚；
所述的受阻胺类抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：N-苯基-α-萘胺；N-苯基-β-萘胺；N，N′-二(β-萘基)对苯二胺；2-硫醇基苯骈咪唑；2-硫醇基苯咪唑。
7、根据权利要求6所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：所述复合抗氧剂还进一步包括辅助抗氧剂，所述辅助抗氧剂是下列物质中的一种或者其中多种物质的组合：
亚磷酸酯类抗氧剂二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯；
亚磷酸酯类抗氧剂三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；
硫代类抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯；
硫代类抗氧剂硫代二丙酸双十四醇酯。
8、根据权利要求1所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料，其特征在于：对该热收缩材料进行热冲击测试，是将该热缩管在250.0±3.0℃的老化箱中热处理4小时，套管没有滴落或伸长，冷却后缠绕在指定外径的钢棒上不少于360°，套管表面无肉眼能观察到的裂纹。
9、一种制备如权利要求1所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料的制备方法，其特征在于：将润滑剂、色母粒、复合抗氧剂、钛白粉依次以1～3份、0～5份、1～5份、0～2份的相对重量物质在室温下充分混合均匀，然后与相对重量为100份的聚烯烃基材、0～100份的复合阻燃剂用低速搅拌机搅拌均匀后经双螺杆挤出机在100～180℃区间内挤出，抽条，水冷，风干，切粒，将上述料粒在100～180℃温度下挤出成管材，所述的管材是线性高分子材料，再经过γ射线或电子束以60～170KGY的能量辐射。
10、根据权利要求9所述的辐射交联阻燃聚烯烃热收缩材料的制备方法，其特征在于：对该热收缩材料进行热冲击测试，是将该热缩管在250.0±3.0℃的热空气循环老化箱中热处理4小时，套管没有滴落或伸长不超过10％，冷却后缠绕在指定外径的钢棒上不少于360°，套管表面无肉眼能观察到的裂纹。
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