CN102875865B - 一种复配阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复配阻燃母粒及其制备方法，其所述阻燃母粒是由载体树脂、复配阻燃剂、润滑分散剂和抗氧剂混合构成；所述方法是将十溴二苯乙烷、三氧化二锑、硼酸锌和线性热塑性酚醛树脂粉进行混合，再加入硅烷偶联剂混合后获得复配阻燃剂；后将干燥的载体树脂与复配阻燃剂，以及润滑分散剂和抗氧剂加入高速混合机混合，挤出、造粒和干燥，制得复配阻燃母粒。本发明采用十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，有卤而无毒，燃烧不产生有毒多溴代二苯并二恶烷及多溴代二苯并呋湳，同时采用廉价的硼酸锌部分替代较贵的三氧化二锑，不但有价格优势，同时有效降低了燃烧时得烟浓度，抑制了燃烧熔融滴落。本复配阻燃体系的协同效应，大大提高了复配阻燃母粒的阻燃效率。

Description

一种复配阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃母粒及其制备方法，尤其涉及一种高分子材料领域用于塑料添加的复配阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
塑料阻燃是通过在塑料中加入阻燃剂对其进行改性以提高阻燃防火的性能，然而塑料阻燃剂多为粉体，加工时粉尘飞扬，操作环境极差。而且粉体与粒料塑料基材体积相差较大，密度差别悬殊，难以混合均匀。加之挤出机、注塑机对物料沿轴向心的混匀性有限，加上设备震动，使得粉体容易下沉与造成树脂粒料的分离，产生离析。再有粉体容易团聚，也使喂料不准，造成组分波动，材料性能不稳定，难以达到相应阻燃的效果。
溴系阻燃剂因其优异的阻燃效果，成为了使用量最大的阻燃剂种类。能够获得的现有文献公开号为CN101948605A公开了“一种阻燃ABS母粒及其制备方法”，该方法采用DBDPO/Sb2O3复合阻燃体系，其中DBDPO60-80份，Sb2O330~40份，以不同载体树脂100份，其他助剂3~5份，通过熔融共混，挤出造粒，制得阻燃母粒。该母粒主助燃剂为十二溴苯醚，通过与三氧化二锑协同作用。还能获得的专利文献有JP2004074543，其阻燃母粒树脂组成/聚苯乙烯混合，包含30~85%(质量)含溴阻燃剂。
然而由该类传统溴系阻燃母粒制成的制品在燃烧时产生很多有毒物质，其中多溴代二苯并二恶烷(DBDO)及多溴代二苯并呋湳(DBDF)，不但影响人体正常代谢，而且有致癌性，国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。该类阻燃制品在燃烧时不但有毒烟浓度很大，而且容易产生融滴现象，造成火势蔓延，其环保以及市场认可度正在逐年下降。传统的溴系阻燃母粒越来越受到环保人士的排斥，欧盟已在2006年7月1日开始实施RoHS指令，严格限制多溴二苯醚PBDE、多溴联苯PBB的使用。
发明内容
基于上述现有技术，本发明采用环保的溴系阻燃剂和硼酸锌部分替代三氧化二锑，以此提供一种复配阻燃母粒及其制备方法，以进一步降低复配阻燃剂的制造成本，减少环境污染。
为了实现上述目的，本发明所提供的一种复配阻燃母粒及其制备方法，其中，所述一种复配阻燃母粒的原料组成及其含量按质量份数为：100份载体树脂；100~200份复配阻燃剂；3~5份润滑分散剂和2~3份抗氧剂。                
在上述复配阻燃母粒原料的组成中，所附加的技术特征在于：所述载体树脂是低密度聚乙烯(LDPE)，聚丙烯(PP)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中的一种；所述复配阻燃母粒的原料组成及其含量按质量份数选为：100份载体树脂；100~200份复配阻燃剂；3~5份润滑分散剂和2~3份抗氧剂；其中所述复配阻燃剂原料的组成及其含量按质量比为：十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 2~10：1~4 ： 1~5： 1~3 。并加入占复配阻燃剂总质量1~2%的硅烷偶联剂KH-570进行混合和表面处理。
本发明一种复配阻燃母粒的制备方法，该制备方法按如下步骤进行：
 (1) 将载体树脂在80~120℃下进行干燥2~3 h，使其水分控制在0.03%以下，获得干燥载体树脂；
(2)将阻燃剂按质量比为十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 4~8: 1~2 : 1~4 : 1~2混合，再加入由占复配阻燃剂总质量的1~2%的硅烷偶联剂KH-570，在1000r/min的高速搅拌下进行混合和表面处理8~10min，干燥，获得复配阻燃剂；阻燃剂按质量比进一步选为十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉= 6：1：2：1混合；
(3) 将上述步骤(1)干燥载体树脂和步骤(2)的复配阻燃剂，以及润滑分散剂和抗氧剂分别按质量份数为100份、100~200份、3~5份和2~3份加入高速混合机，混合均匀，获得复配阻燃母粒混合物；
(4)将上述步骤(3)得到的复配阻燃母粒混合物投入双螺杆挤出机中，调节转速为主机600~1000r/m，主喂料口转速为300~600r/m，四区温度在140℃~180℃，模头温度140~180℃，进行挤出；
(5)将机头挤出的物料在造粒机种进行造粒，干燥后，制得复配阻燃母粒。
实现本发明一种复配阻燃母粒及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点在于本发明阻燃母粒是在现有阻燃剂的基础上，经过多种阻燃成份的有机结合、改性处理与协同作用，并通过双螺杆挤出机经过混炼、挤出、造粒而获得的一种颗粒状复配阻燃母粒。与现有阻燃剂不同的是，本发明采用无污染的溴系阻燃剂，以及价格低廉的硼酸锌部分替代三氧化二锑，所制得的阻燃母粒具有在树脂中环保无污染，而且阻燃效果显著，易于添加，价格低廉。还具有清洁卫生，阻燃效率高，添加量小，对树脂的力学性能影响小，添加后不易发生分层、花纹和析出等不良现象，节省了人力、物力成本以及时间等诸多优点。
附图说明 图1是本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出说明。
实施本发明所提供的一种复配阻燃母粒及其制备方法，是基于下述阻燃机理而实现的。
本发明的复配阻燃母粒所采用的主阻燃剂是十溴二苯乙烷高温分解形成的溴化氢，溴化氢使机体材料脱水炭化，形成不燃的炭层隔绝空气。同时，溴化氢与三氧化二锑反应生成溴化锑，所生成的溴化锑可以捕捉火焰中的传递燃烧链式反应的活性自由基，进而阻断燃烧的进程，起到阻燃作用。同时硼酸锌失去结晶水，可以有效地降低周围环境的温度。生成的水蒸气和溴化氢稀释空气的氧气的浓度，延缓燃烧过程。同时与生成的烟尘反应，使烟浓度下降。而且硼酸锌继续与溴化氢反应生成溴化锌和溴化硼，它们均可以捕捉空气中传递燃烧链式反应的活性自由基，在气相中阻燃。
在固相中，酚醛树脂粉在大约100℃中开始融化流动，将燃烧形成的溴化锑、溴化锌、溴化硼与脱水形成的炭层粘接在一起，形成一个致密的玻璃态层，能够有效地隔绝空气和热量与内部材料的接触，延缓或阻止燃烧的进行。
具体实施方式1
如图1所述，实施本发明一种复配阻燃母粒的制备方法是基于本发明一种复配阻燃母粒进行的，该复配阻燃母粒的组成及其含量按质量份数为：100份的载体树脂；100~200份的复配阻燃剂；3~5份的润滑分散剂；2~3份的抗氧剂，其制备方法如图1，具体方法步骤过程如下：
实施本发明一种复配阻燃母粒的制备方法按下列步骤进行：
步骤一、将载体树脂在80~120℃下进行干燥2 h，使其水份控制在0.03%(质量百分比)以下，获得干燥后的载体树脂，备用。
步骤二、对复配阻燃剂进行复配和表面处理：将阻燃剂按质量比为：十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 4~8: 1~2 : 1~4 : 1~2进行混合，再加入由占复配阻燃剂总质量的1~2%的硅烷偶联剂KH-570，在1000r/min的高速搅拌下进行混合、表面处理10min，干燥，获得复配阻燃剂，备用。
步骤三、将上述步骤(1)干燥后的载体树脂和步骤(2)干燥后的复配阻燃剂，以及润滑分散剂和抗氧剂按质量份数为100份、100~200份、3~5份和2~3份加入高速混合机，混合均匀，获得复配阻燃母粒的初混物。
步骤四、挤出：将上述得到的初混物投入双螺杆挤出机中，调节转速为主机800r/m，主喂料口转速为500r/m，四区温度在140℃~180℃，模头温度140~180℃。
步骤五、造粒：经机头挤出后造粒，干燥，即制得复配阻燃母粒。
在实施上述的方式中，本发明所采用的载体树脂可以是低密度聚乙烯(LDPE)，也可以是聚丙烯(PP)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中的一种。
在实施复配阻燃剂的方式中，所采用的复配阻燃剂的原料组成及其含量是按质量比为：十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 4~8: 1~2 : 1~4 : 1~2进行混合，再加入由占复配阻燃剂总量的1~2%的硅烷偶联剂KH-570，在1000r/min的高速搅拌下进行混合、表面处理8~10min，干燥获得。
进一步地，选用所述复配阻燃剂的原料组成及其含量按质量比为：十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 6：1： 2：1，其复配阻燃效果比较显著。
在上述的实施方式中，所采用的润滑分散剂可以是聚乙烯蜡，也可以是硬脂酸和液体石蜡中的一种；所采用的抗氧剂可以是抗氧剂1010，也可以是抗氧剂  168和抗氧剂2,4,6-BHT中的一种。
通过本发明上述的具体实施方式所制得的复配阻燃母粒，将40～50%的复配阻燃母粒添加到聚乙烯中，通过水平垂直燃烧试验，达到了垂直燃烧UL-94测试V-0级。在具体实施中，也可以根据所需产品的性能自行调节阻燃母料的用量，也同样能够达到本发明所述效果。该母料流动性好，无粉尘，是现有阻燃高分子材料效果较好的阻燃母粒。　　 
下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1
依据上述制备方法：本发明所采用的复配阻燃母粒的原料的组成及其含量是：100g低密度聚乙烯树脂；200g复配阻燃剂；5g聚乙烯蜡420P；2g抗氧剂1010。其中，复配阻燃母粒的组成及其含量是：十溴二苯乙烷120g；三氧化二锑20g；硼酸锌40g；线性热塑性酚醛树脂粉20g；使用3g硅烷偶联剂KH-570，制得的复配阻燃母粒。
该阻燃母粒用于聚乙烯阻燃改性，添加50%，通过水平垂直燃烧试验，具有突出的阻燃效果，达到了UL-94标准的V-0级要求。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：复配阻燃原料母粒配比中的载体树脂采用聚丙烯树脂100g，其余均相同，制得复配阻燃原料母粒。
该母粒用于聚丙烯阻燃改性，添加45%，通过水平垂直燃烧试验，具有显著的阻燃效果，同样能够达到UL-94标准的V-0级要求。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：复配阻燃，原料母粒配方中的载体树脂采用乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)树脂100g，其余相同，制得复配阻燃母粒。
该母粒用于聚苯乙烯阻燃改性，添加40%，通过水平垂直燃烧试验，具有比较好的阻燃效果，也同样能够达到UL-94标准V-0级要求。
实施例4
本实施例与实施例1的制备方法一样，不同之处在于：
100g低密度聚乙烯树脂；200g复配阻燃剂；5g硬脂酸；2g抗氧剂2,4,6-BHT。
其中，复配阻燃母粒的组成及其含量是：十溴二苯乙烷120g；三氧化二锑20g；硼酸锌40g；线性热塑性酚醛树脂粉20g；使用3g硅烷偶联剂KH-570，所制得的复配阻燃母粒用于ABS阻燃改性，添加35%，通过水平垂直燃烧试验，能够起到阻燃的效果，同样能够达到UL-94标准V-0级要求。
本发明上述实施的一种环保的溴系复配阻燃母粒用于塑料的添加剂。其环保性体现在：由本复配阻燃母粒制成的阻燃制品在热裂解或燃烧时不会产生有毒的多溴代二苯并二恶烷(DBDO)及多溴代二苯并呋湳 (DBDF)，完全符合欧洲关于二恶英条例的要求，对环境不造成危害；加工过程中无溴化氢生成。同时使用无毒的硼酸锌部分替代三氧化二锑作为辅阻燃剂，有效降低了成本，使得本复配阻燃母粒价格低廉，添加需要量少，阻燃效果优良，对材料力学性能影响较小。
本发明上述实施例中使用的线性热塑性酚醛树脂粉作为成炭剂，同时线性热塑性酚醛树脂粉本身是高分子材料，与基体材料相容性时，具有较好的相容性，燃烧时无融滴现象发生，工艺简单。
上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。例如：用来阻燃聚丙烯的母粒，仍然可以用聚乙烯作为基体树脂；阻燃剂和助剂配料方面可以微调。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于复配阻燃母粒的制备方法，其所述制备方法按下列步骤进行：
(1) 将载体树脂在80~120℃下进行干燥2~3 h，使其水分控制在0.03%以下，获得干燥载体树脂；
(2)按质量比为十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 4~8: 1~2 : 1~4 : 1~2混合，再加入由占复配阻燃剂总量的1~2%的硅烷偶联剂KH-570，在1000r/min的高速搅拌下进行混合、表面处理8~10min，干燥，获得复配阻燃剂；
 (3) 将上述步骤(1)干燥载体树脂和步骤(2)的复配阻燃剂，以及润滑分散剂和抗氧剂分别按质量份数为100份、100~200份、3~5份和2~3份加入高速混合机，混合均匀，获得复配阻燃母粒初混物；
(4)将上述步骤(3)得到的复配阻燃母粒初混物投入双螺杆挤出机中，调节转速为主机600~1000r/m，主喂料口转速为300~600r/m，四区温度在140℃~180℃，模头温度140~180℃，进行挤出；
(5)将机头挤出的物料在造粒机中进行造粒，干燥后，制得复配阻燃母粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其所述载体树脂是低密度聚乙烯(LDPE)，聚丙烯(PP)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中的一种。
3.如权利要求1所述的的制备方法，其所述复配阻燃剂的原料组成及其含量按质量比进一步选为：十溴二苯乙烷：三氧化二锑：硼酸锌：线性热塑性酚醛树脂粉 = 6：1： 2：1。
4.如权利要求1所述的的制备方法，其所述润滑分散剂是聚乙烯蜡、硬脂酸和液体石蜡中的一种。
5.如权利要求1所述的的制备方法，其所述抗氧剂是抗氧剂1010、抗氧剂 168和抗氧剂2,4,6-BHT中的一种。
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