CN101357772A - 一种强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，它是向组成为60～200g/L－Al2O3和苛化系数为1.30～1.80的铝酸钠溶液中加入拟薄水铝石晶种，晶种的加入量和溶液中Al2O3的质量比为0.1～3∶1，然后加入氯化铝、硫酸铝和硝酸铝等铝盐中的一种或多种，1升铝酸钠溶液中添加剂的加入量为1～40mg，随后在100～150℃的水热条件下分解3～15h；种分产物经冷却、真空抽滤后，水洗至中性，再经乙醇洗涤和普通干燥后，制得拟薄水铝石。本方法具有工艺简单、条件温和、可操作性强和强化铝酸钠溶液分解效果好的特点，可提高铝酸钠溶液分解过程中拟薄水铝石的分解率1.7～15.4％。

Description

一种强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法
技术领域
本发明涉及化学品氧化铝领域，特别是一种强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法。
背景技术
拟薄水铝石是一种结晶度较低的凝胶状薄水铝石，主要用作活性氧化铝的前驱物，拟薄水铝石及其衍生物还可用于制备粘合剂、无机膜、生物陶瓷或用做高效无毒阻燃剂等。已工业化的拟薄水铝石制备方法包括醇铝水解法、碱法(酸沉淀法)和酸法(碱沉淀法)等[朱洪法.催化剂载体制备及应用技术.北京：石油工业出版社，2002.320-321]，其焙烧产物γ-Al2O3的孔结构与前驱物的结晶度、粒子大小、聚集状态和形貌密切相关。
铝酸钠溶液的晶种分解是冶金级氧化铝生产过程中的关键工序，但晶种分解产物(以下简称种分产物)为低附加值的三水铝石，因而直接从铝土矿溶出中间体——精制的铝酸钠溶液制备高附加值的拟薄水铝石及其衍生物受到了研究者的重视。US6429172公开了一种从铝酸钠溶液生产拟薄水铝石的方法，将浓度为1.0mol/L、苛化系数为2.5的铝酸钠溶液和1.0mol/L的硫酸铝溶液在不断搅拌下混合13min，并维持温度60℃、PH 9.0，在该工序中使用阳极电泳化处理，混合完成后静置30min制得拟薄水铝石。该方法的主要缺点是工序复杂、生产成本较高。
采用(拟)薄水铝石晶种直接分解铝酸钠溶液制备(拟)薄水铝石的方法在WO9858876、CN1884082A和CN1733607A等专利中均有报道，采用的晶种分别为三水铝石水热处理后得到的薄水铝石、SB粉拟薄水铝石和H2O2沉淀铝酸钠溶液制备的拟薄水铝石。CN1186046A还公开了一种通入CO2降低铝酸钠溶液苛化系数，进而强化从铝酸钠溶液析出薄水铝石的方法。但上述薄水铝石晶种分解铝酸钠溶液过程的产物是附加值较低的薄水铝石，而且分解时间过长；拟薄水铝石晶种分解铝酸钠溶液过程的产物虽然是附加值较高的拟薄水铝石，但又存在着分解率普遍较低的问题。采用添加剂强化铝酸钠溶液分解析出三水铝石是强化拜耳法三水铝石晶种分解过程的重要举措，已有大量文献报道，但迄今有关无机铝盐添加剂强化拟薄水铝石水热分解过程，从铝酸钠溶液高效析出拟薄水铝石的过程还没有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种工艺简单、可操作性强的强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，在不改变种分产物晶相的前提下，有效地提高铝酸钠溶液的分解率。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的是一种以拟薄水铝石为晶种，氯化铝、硫酸铝和硝酸铝等铝盐为添加剂，在水热条件下分解铝酸钠溶液制备拟薄水铝石的方法，具体步骤包括：
1)将拟薄水铝石作为晶种，铝盐作为添加剂，加入到含有60～200g/L-Al2O3和苛化系数为1.30～1.80的铝酸钠溶液中进行分解，晶种的加入量和铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为0.1～3∶1，1升铝酸钠溶液中添加剂的加入量为1～40mg，，随后在水热条件下分解，得种分产物；
2)种分产物经冷却、真空抽滤后，水洗至中性，再经乙醇分散并洗涤一次和干燥后，制得拟薄水铝石。
本发明与现有从铝酸钠溶液晶种分解制备拟薄水铝石的技术相比，具有以下主要优点：可以显著强化铝酸钠溶液晶种分解析出拟薄水铝石的过程，铝酸钠溶液分解率可以提高1.71～15.41％，而采用的品种原则上可以推广到用任意方法制备的拟薄水铝石产品，显示了其作为拟薄水铝石晶种分解过程补充技术的应用潜力。
具体实施方式
本发明是一种以拟薄水铝石为晶种，通过加入无机铝盐添加剂，在水热条件下强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法。具体步骤包括：
1)将拟薄水铝石作为晶种，无机铝盐作为添加剂，加入到含有60～200g/L-Al2O3和苛化系数为1.30～1.80的铝酸钠溶液中进行分解，晶种的加入量和铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为0.1～3∶1，1升铝酸钠溶液中添加剂的加入量为1～40mg，随后在100～150℃的水热条件下分解3～15h，得种分产物，种分产物为拟薄水铝石物相；
所述的无机铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种，或多种。所述的无机铝盐为两种或三种混合物时，氯化铝、硫酸铝和硝酸铝之间为任意的比例。
2)种分产物经冷却、真空抽滤、水洗至中性后，用乙醇分散并洗涤一次，随后在80～120℃下普通干燥6～12h，制得拟薄水铝石。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有140g/L Al2O3、苛化系数为1.30的50ml铝酸钠溶液中，晶种的加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为2∶1，随后加入1‰的Al2(SO4)3溶液约0.5ml，在100℃下连续水热分解15h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于80℃下普通干燥12h，得种分产物。种分产物经X射线粉末衍射(X-ray diffraction，XRD)分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达54.7％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠溶液的分解率为49.1％，分解率提高了5.6％。
实施例2
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有110g/L Al2O3、苛化系数为1.45的50ml铝酸钠溶液中，晶种的加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为1∶1，随后加入0.5‰的AlCl3溶液约0.5ml，在125℃下连续水热分解3h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于120℃下普通干燥6h，得种分产物。种分产物经XRD分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达31.1％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠溶液的分解率为15.7％，分解率提高了15.4％。
实施例3
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有200g/L Al2O3、苛化系数为1.40的50ml铝酸钠溶液中，晶种的加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为0.1∶1，随后加入0.01‰的AlCl3和Al2(SO4)3混合溶液约0.5ml，在150℃下连续水热分解3h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于100℃下普通干燥8h，得种分产物。种分产物经XRD分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达到5.5％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠的溶液分解率为2.3％，分解率提高了3.2％。
实施例4
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有60g/L Al2O3、苛化系数为1.60的50ml铝酸钠溶液中，晶种的加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为3∶1，随后加入4‰的AlCl3溶液约0.5ml，在140℃下连续水热分解5h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于90℃下普通干燥11h，得种分产物。种分产物经XRD分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达到35.8％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠溶液的分解率为34.1％，分解率提高了1.7％。
实施例5
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有90g/L Al2O3、苛化系数为1.80的50ml铝酸钠溶液中，晶种加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为2∶1，随后加入2‰的Al(NO3)3溶液约0.5ml，在110℃下连续水热分解10h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于110℃下普通干燥7h，得种分产物。种分产物经XRD分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达到41.9％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠溶液的分解率为39.0％，分解率提高了2.9％。
实施例6
将一定量拟薄水铝石晶种加入到含有170g/L Al2O3、苛化系数为1.50的50ml铝酸钠溶液中，晶种的加入量与铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为2∶1，随后加入3‰的Al(NO3)3、AlCl3和Al2(SO4)3混合溶液约0.5ml，在130℃下连续水热分解3h。反应产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于100℃下普通干燥9h，得种分产物。种分产物经XRD分析为拟薄水铝石物相，铝酸钠溶液分解率达到20.9％，而同等条件下，没有加添加剂的铝酸钠溶液的分解率为18.2％，分解率提高了2.7％。
由上述实施例可见，本发明提供的采用无机铝盐添加剂强化铝酸钠溶液分解的方法具有很广的适用范围，使用氯化铝、硫酸铝和硝酸铝等铝盐中的一种或多种添加剂辅助水热分解铝酸钠溶液，可以在较大范围内提高铝酸钠溶液的分解率，其最高分解率可以提高15.0％以上，进而有条件大幅度提高拟薄水铝石种分过程的生产效率。

Claims (4)

1.一种强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，其特征是一种以拟薄水铝石为晶种，氯化铝、硫酸铝和硝酸铝等铝盐为添加剂，在水热条件下分解铝酸钠溶液制备拟薄水铝石的方法，具体步骤包括：
1)将拟薄水铝石作为晶种，无机铝盐作为添加剂，加入到含有60～200g/L-Al2O3和苛化系数为1.30～1.80的铝酸钠溶液中进行分解，晶种的加入量和铝酸钠溶液中Al2O3的质量比为0.1～3∶1，1升铝酸钠溶液中添加剂的加入量为1～40mg，随后在水热条件下分解，得种分产物；
2)种分产物经冷却、真空抽滤和蒸馏水充分洗涤至中性后，用乙醇洗涤一次，随后于80～120℃下普通干燥6～12h，得拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，其特征在于所述的无机铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，其特征在于所述的水热条件，其工艺参数为：水热反应温度100～150℃，反应时间3～15h。
4.根据权利要求1所述的强化铝酸钠溶液分解制备拟薄水铝石的方法，其特征在于所述的种分产物为拟薄水铝石物相。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2483025C1 (ru) * 2011-12-19 2013-05-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
RU2489354C1 (ru) * 2012-03-01 2013-08-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
RU2490208C1 (ru) * 2011-12-19 2013-08-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
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CN114506869A (zh) * 2020-10-29 2022-05-17 中国石油化工股份有限公司 一种拟薄水铝石及其制备方法和应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2483025C1 (ru) * 2011-12-19 2013-05-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
RU2490208C1 (ru) * 2011-12-19 2013-08-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
RU2489354C1 (ru) * 2012-03-01 2013-08-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Способ переработки глиноземсодержащего сырья
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